Вдувание порошковых проб

Рис. 14.9. Принципиальная схема ввода порошковой пробы в дуговой разряд методом просыпки—вдувания

Метод просыпки-вдувания порошковых проб в горизонтальный дуговой разряд применялся для определения примесей в некоторых чистых материалах. Пределы обнаружения И)—12 элементов-примесей в окислах тугоплавких металлов (титана, циркония, гаф- [c.150]

Непрерывное вдувание порошковых проб в другие источники излучения становится неотложной проблемой особенно в связи с аналитическим применением плазменных источников возбуждения (разд. 2.4.9 в [8а]). В плазменных источниках можно возбуждать спектры порошков из канала электрода или из брикетов, но в неблагоприятных условиях, с малой эффективностью, большой погрешностью и с различными техническими трудностями (засорение, нестабильность испарения и др.). Нужно преодолевать также другие технические трудности. В спектральном анализе плазменные источники обычно применяют для анализа растворов (разд. 3.4.6). Однако прямое введение порошков в эти источники представляет интерес вследствие экспрессности способа, а в некоторых случаях из-за трудностей растворения проб. В случае анализа шлаков и минералов с помощью плазменных источников возбуждения применяли также способ периодического введения, например пробы, смешанные с [c.142]

Рис. 3.32. Вдувание порошковых проб в дуговой разряд при помощи вспомогательного устройства с вращающейся пластиной [1].

Кроме традиционного варианта дуги с вертикально расположенными электродами, при анализе порошковых проб (например, руд и минералов) применяется дуга в так называемом варианте просыпки (вдувания), когда мелкодисперсная проба не испаряется из канала угольного электрода, а просыпается (вдувается) через плазму дугового разряда между двумя (или тремя — при трехфазном питании) горизонтально расположенными угольными электродами. [c.366]

Непрерывное введение в разряд порошковых проб осуществляют в основном следующими способами подачей пробы в виде тонкого слоя на движущихся (в том числе вращающихся дисковых) электродах большой площади механическим проталкиванием пробы через отверстие в нижнем электроде (так называемый поршневой электрод) [886, 839, 1182] и широко известным методом просыпки-вдувания пробы в разряд [555, 708, 712]. Применение этих способов для анализа особо чистых материалов и для определения очень малых абсолютных содержаний элементов ограничено из-за относительно большого расхода анализируемого вещества при сравнительно низком коэффициенте использования его в разряде. [c.150]

На практике применение, казалось бы, идеальных методов введения проб встречает определенные трудности. Скорость и стабильность распыления порошковых проб из материалов с одинаковым размером частиц в большой степени зависит от способности материала распыляться, и это обстоятельство должно приниматься во внимание при выборе добавок. Распыление зависит также от влажности порошков. Например, по этой причине почти невозможен анализ гигроскопического боксита. Кроме того, метод очень чувствителен к размеру частиц порошка и к кривой распределения частиц по размеру, так как на поверхности больших частиц возможна фракционная дистилляция, а частицы очень малого размера легко образуют в плазме агрегаты. Для улучшения метода и, в частности, стабильности введения проб был применен метод вдувания, который устранял некоторые недостатки и сохранял достоинства метода распыления. Подробно метод вдувания будет обсужден в разд. 3.3.7. [c.139]

Нестабильность процессов дугового возбуждения обусловлена рядом факторов. Хотя аналитические параметры дуги можно в значительной степени улучшить (разд. 2.4.4 в [1]), контролируя электрические параметры (разд. 4.3.1) и главным образом ток дуги, для эффективной стабилизации дуги необходимы вспомогательные приспособления. При испарениг проб из кратера использование подходя щих добавок (разд. 3.3.1) и в некоторо степени методика брикетирования (разд 3.3.2) служат для стабилизации возбужде ния диэлектрических материалов и посту пления их в плазму разряда. Однако, кро ме неравномерности переноса материала во времени, плазме дуги постоянного тока с высокой чувствительностью определения присущи заметные флюктуации ее геометрии и электрических параметров. Их можно подавить методами стабилизации, которые используют для источников излучения с металлическими образцами поток газа, внешнее магнитное поле и механическое перемещение образцов. Техника постоянной стабилизации дугового разряда, впрыскивания или вдувания порошковых проб и их перемещение в разряде будут обсуждены в отдельной главе. [c.129]

TOB (фториды, хлориды), с этой же целью используют реакции, протекающие в канале электродов при добавлении соответствующих реагентов к испаряемым порошкам [3, 4]. Известно, что устранение возникающих при испарении порошков из канала электрода систематических погрешностей определения э.лементов, в том числе малолетучих, достигается при вдувании тонкоистертых порошков проб в смеси с порошками буферов в плазму горизонтальной однофазной и трехфазной угольной дуг [5—7]. Однако ее температура (6000— 6500 К) не всегда обеспечивает полноту испарения трудполетучих оксидов определяемых элементов из частиц порошка, содержащих одновременно достаточно большие количества посторонних труднолетучих оксидов (рис. 2). Замена угольной дуги двухструйным дуговым плазмотроном, генерирующим высокотемпературную плазму (7000—7800 К),, снимает взаимное влияние труднолетучих элементов и минералогического состава проб при их определении в тонкоистертых, полностью испаряющихся порошковых пробах [8]. [c.139]

Русановым и Тарасовой [2831 было предложено вводить порошковые ьгатериалы п дугу вдуванием струей воздуха. Прп работе по этому способу проба, измельченная до 20 меш, равномерно просыпается в воропку, установленную над дугой. Крупинки пробы, выходящие из воронки, подхватываются воздушной струей и увлекаются в межэлектродное пространство, где они испаряются непосредственно в плал1ени дуги. Образовавшиеся пары заполняют межэлектродное пространство и возбуждаются в нем. Благодаря энергичному охлаждению концов электродов воздухом практически отсутствуют испарение пробы с концов электродов и связанное с ним фракционированное поступление элементов в разряд (рис. 19). [c.124]