Введение материалов в вакуумную систему

Несмотря на невозможность полного описания высоковакуумных систем, применяемых в различных масс-спектроскопах, этот вопрос не может быть совершенно обойден в настоящей монографии. Необходимо подчеркнуть, что успешная работа масс-спектрометра в известной степени зависит от правильного понимания факторов, связанных с получением высокого вакуума и с ограничениями, налагаемыми характеристикой оборудования, которые не позволяют получить желаемую степень разряжения. Следует сослаться на ряд ценных книг по высоковакуумной технике [1317, 1677, 2197], где рассмотрены типы форвакуумных и диффузионных насосов, с помощью которых достигается предельное давление, приборы измерения давления и принципиальное устройство охлаждаемых ловушек и вакуумных линий. Выбор материала для построения вакуумной системы связан с областью применения данного прибора и с обеспечением возможности быстрого ремонта и модификации в процессе работы. Сложность системы, используемой для введения образца, зависит от разнообразия проблем, изучаемых на этом приборе. Например, проблемы, связанные с анализом твердых материалов при использовании источников с поверхностной ионизацией, требуют совершенно иной аппаратуры по сравнению с анализом очень малых количеств газовых образцов. Ввиду того что привести детальное рассмотрение всей области применения невозможно, следует сконцентрировать внимание на требованиях, предъявляемых к системам для исследования образцов промышленности органической химии. [c.144]

Во избежание столкновения с проблемой несовместимости и для правильной оценки необходимости использования заполнителя, важно при подборе пар для сварного соединения точно идентифицировать их материалы. Кажущееся по внешнему виду сходство многих металлов может привести к нежелательным последствиям. Например, в механических мастерских часто можно найти нержавеющие стали марок 303 и 303 8е, однако их нельзя использовать для изготовления вакуумных элементов из-за содержащихся в них серы и селена. По внешнему виду на нержавеющую сталь похожи также и детали из хрома или никелированной латуни. Латуни не свариваются с помощью Ш-электродов сомнительна и целесообразность введения деталей из этого материала внутрь вакуумной системы из-за высокого давления паров цинка. [c.252]

Газы, выделяющиеся со стеклянных стенок вакуумной системы, частично связаны с материалом, адсорбированным на поверхности, и с соединениями, растворенными в объеме материала. При комнатной температуре газ, растворенный в слоях, непосредственно примыкающих к поверхностному, и газ, адсорбированный на поверхности, откачиваются с большой скоростью если откачивание ведется несколько дней, скорость выделения газа падает и становится незначительной. Газ, растворенный в объеме стекла, может достичь поверхности лишь благодаря диффузии и будет выделяться с постоянной скоростью в течение очень большого промежутка времени. Нагревание стеклянных стенок ускоряет процессы десорбции и диффузии к поверхности, но из глубоко расположенных слоев стекла растворенный газ не выделяется даже при нагревании до 400° в течение нескольких часов. Повышенная скорость диффузии при более высокой температуре может увеличить переносимое количество адсорбированного газа к поверхностным слоям по сравнению с нагреванием при более низкой температуре. Нагревание снижает адсорбцию паров образца на стенках и уменьшает эффекты памяти в масс-спектрометре. В нашей практике работы на приборе с простой фокусировкой мы придерживаемся следующих температурных режимов в течение дня прибор работает при комнатной температуре (за исключением линии из системы введения образца в ионизационную камеру), что уменьшает выделение адсорбированного газа, а в течение ночи прибор нагревается до 200° для удаления образцов, адсорбировавшихся за целый день. Остаточное давление менее 10 мм рт. ст. может поддерживаться в течение длительного времени. Газы, растворенные в стекле и создающие остаточный спектр, представлены в основном водой, двуокисью углерода и кислородом. Диффузия гелия сквозь стекло также ограничивает величину предельного вакуума, достигаемого на стеклянных приборах. [c.145]

Форма вакуумной камеры зависит от количества и свойств высушиваемых материалов. Иногда в качестве камеры используют даже стеклянные бутылки, которые в дальнейшем служат тарой для продукта. Вакуумной камерой может быть, например, большая полочная сушилка, оборудованная змеевиками и рубашками для охлаждения и нагревания. Применяются также вращающиеся вакуум-сушилки и цилиндры со скребками. Чтобы обеспечить равномерный вакуум в непрерывных системах, часто пользуются затворами для воздуха при введении и удалении материала. [c.606]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология