Вдувание пробы

Непрерывное введение в разряд порошковых проб осуществляют в основном следующими способами подачей пробы в виде тонкого слоя на движущихся (в том числе вращающихся дисковых) электродах большой площади механическим проталкиванием пробы через отверстие в нижнем электроде (так называемый поршневой электрод) [886, 839, 1182] и широко известным методом просыпки-вдувания пробы в разряд [555, 708, 712]. Применение этих способов для анализа особо чистых материалов и для определения очень малых абсолютных содержаний элементов ограничено из-за относительно большого расхода анализируемого вещества при сравнительно низком коэффициенте использования его в разряде. [c.150]

Рис. 101. Внешний вид прибора для вдувания пробы в разряд.

Рис. 102. Схема действия прибора д.чя вдувания пробы.

Вдувание пробы. Метод вдувания с успехом применяется как при полуколичественном, так и при количественном анализе руд. Введение пробы в разряд между горизонтально расположенными электродами осуществляется с помощью воздушного потока, создаваемого вентилятором. Действие прибора, схема которого изображена на рис. 172, ясно из рисунка. По этой схеме действует аппарат АВР, разработанный А. К. Русановым. В последнее время с ним успешно конкурирует аппарат УСА-1, который заряжается 40 пробами. Этот прибор присоединяется к спектрографу и после пуска автоматически производит фотографирование спектров всех образцов. Автоматизированы не только распыление и вдувание проб, но также включение и выключение дуги, регулировка дугового промежутка и установка электродов, перемещение кассеты спектрографа и [c.236]

Рис. 172. Схема прибора для вдувания пробы D дугу.

И минералогического состава шлаков. Есть основания предполагать, что эти влияния уменьшаются при вдувании пробы или увлечении ее в межэлектродный промежуток ударными волнами, возникаюш,ими при электрических разрядах источника света, но исследования в этом направлении еще не завершены. Следует считаться с возможными проявлениями влияний и пользоваться эталонами той же природы, что и анализируемые шлаки. [c.234]

Рис. 3.15. Изменение температуры плазмы дуги переменного тока во времени 1 — метод вдувания порошка 2 — метод испарения пробы из канала электрода.

Для реализации метода создана специальная аппаратура, папример аппарат АВР-3. В методе вдувания порошков используется большее количество пробы. [c.48]

Определение примесей металлов в сере, как правило, проводят спектральными методами. Для повышения чувствительности рекомендуется предварительное концентрирование. Описано спектральное определение в сере примесей Ag, Си, Сс1 [153], А1, В1, Оа, Ге, Со, Mg, Мп [475]. Пробу вводят в разрядный промежуток вдуванием током воздуха или наносят на торцовые поверхности угольных электродов сухие остатки раствора [475]." Чувствительность определения каждого элемента приведена в табл. 9. Средняя квадратичная ошибка воспроизводимости почернений составляет 5—10%. Определение концентраций проводят по методу трех эталонов, используя следующие аналитические линии N1— 3414 А, Ае -3280 А, Си -3274 А, РЬ -2833 А, В -3067 А, С(1 -3261 А, гп -3345 А и Аз -2349 А-1 [c.219]

Некоторое увеличение воспроизводимости определения ряда элементов в минеральном сырье дает метод вдувания порошкообразной пробы потоком воздуха в плазму горизонтальной дуги. В этих условиях чувствительность определения по линии 3261,0 А повышается и составляет С при ошибке + 5,6% [360] [c.128]

Для повышения чувствительности спектрального определения фосфора в сере высокой чистоты [95] рекомендуется метод вдувания порошкообразных проб в разряд дуги переменного тока при силе тока 20 а. [c.151]

Кроме традиционного варианта дуги с вертикально расположенными электродами, при анализе порошковых проб (например, руд и минералов) применяется дуга в так называемом варианте просыпки (вдувания), когда мелкодисперсная проба не испаряется из канала угольного электрода, а просыпается (вдувается) через плазму дугового разряда между двумя (или тремя — при трехфазном питании) горизонтально расположенными угольными электродами. [c.366]

Рис. 14.9. Принципиальная схема ввода порошковой пробы в дуговой разряд методом просыпки—вдувания

Остановимся еще раз на отдельных, наиболее важных методах анализа минерального сырья. В геологической службе широко распространены спектральные методы, особенно эмиссионный спектральный анализ. Огромное число проб — примерно восемь миллионов в год — анализируют методом полуколичественного спектрального анализа, используя разработанный в СССР (А. К. Русанов и др.) способ вдувания порошков в дугу. Это основной прием, применяющийся при поиске скрытых месторождений полезных ископаемых. Используют, конечно, и количественные методы. Существуют трудности при изготовлении стандартных образцов для спектрального анализа, пока мало используется предварительное концентрирование микроэлементов. Как уже говорилось, недостаточно применяются атомно-абсорбционные методы, что обусловлено отсутствием массового отечественного производства атом-но-абсорбционных спектрофотометров. Эти методы используют для определения кальция, магния, меди, свинца, цинка. [c.110]

Для анализа методом вдувания используют прибор АВР-2. Различные варианты метода просыпки — вдувания описаны в работах [78—83 и др.]. Чтобы улучшить просыпку проб с плохой сыпучестью используют вибратор [84]. [c.24]

Недостатком основного метода вдувания является сравнительно большой расход пробы, доходящий до 1—2 г (при анализе руд это является его достоинством, так как уменьшаются ошибки неоднородности проб). Однако имеются описания методов [79, 84], позволяющих ограничить необходимое количество пробы несколькими десятками миллиграмм. [c.24]

Еще одна разновидность метода вдувания описана в работе [85]. Вертикально расположенные электроды имеют сквозной канал. Пробу помещают. тонким слоем в желобке пластины или диска, которые медленно движутся и постепенно подводят порошок к отверстию нижнего электрода, куда он всасывается потоком воздуха и испаряется в пламени други, а пары удаляются через канал верхнего электрода. Для анализа достаточно 1—10 мг вещества [86]. Иногда порошок вдувают в пламя дуги через сквозной канал нижнего электрода [65]. [c.24]

Повышения чувствительности на два-три порядка иногда достигают вдуванием порошка в пламя дуги и регистрации сцинтилляционным счетчиком числа вспышек линии определяемого элемента. При соответствующей классификации анализируемого вещества по величине зерен число вспышек служит мерой концентрации определяемого элемента в пробе [367]. [c.142]

Метод просыпки-вдувания порошковых проб в горизонтальный дуговой разряд применялся для определения примесей в некоторых чистых материалах. Пределы обнаружения И)—12 элементов-примесей в окислах тугоплавких металлов (титана, циркония, гаф- [c.150]

Заслуживает внимания также способ, основанный на вдувании распыленной пробы в виде аэрозоля в межэлектродный промежуток. Т к, в растворах алюминиевых и титановых сплавов относительные пределы обнаружения примесей составили 1,5-10 — 9-10 % [189], Б экстрактах после предварительного обогащения пробы вольфрамовой кислоты—10 —10- % [785]. [c.206]

При анализе чистого алюминия в высоковольтной конденсированной искре путем аксиального вдувания аргона в межэлектродный промежуток пределы обнаружения примесей Ре, 51 и Си были снижены до 10- %, что, по мнению авторов, объясняется уменьшением самопоглощения линий и увеличением концентрации паров материала пробы в плазме искры в атмосфере Аг. [c.207]

При анализе твердых в-в наиб, часто применяют дуговые (постоянного и переменного тока) и искровые разряды, питаемые от специально сконструир. стабилизир. генераторов (часто с электронным/управлением). Созданы также универсальные генераторы, с помощью к-рых получают разряды разных типов с переменными параметрами, влияющими на эффективность процессов возбуждения исследуемых образцов. Твердая электропроводящая проба непосредственно может служить электродом дуги или искры не проводящие ток твердые пробы и порошки помещают в углубления угольных электродов той или иной конфигурации. В этом случае осуществляют как полное испарение (распыление) анализируемого в-ва, так и фракционное испарение последнего и возбуждение компонентов пробы в соответствии с их физ. и хим. св-вами, что позволяет повысить чувствительность и точность анализа. Для усиления эффекта фракционирования испарения широко применяют добавки к анализируемому в-ву реагентов, способствующих образованию в условиях высокотемпературной [(5 — 7) 10 К] угольной дуги легколетучих соед. (фторидов, хлоридов, сульфидов и др.) определяемых элементов. Для анализа геол. проб в виде порошков широко применяют способ просыпки или вдувания проб в зону разряда угольной дуги. [c.392]

Рис. 14 . Приемы введения порошкообразной пробы в дугу а — обра зцы угольных электродов для анализа порошков б — вдувание пробы в горизонтальную дугу сверху /—угольные электроды с каналами 2—проба < —воронка с пробой г —пламя дуги 5—изучаемая область дуги.

Для устранения влияния формы соединения применяют сплавление пробы с плавнем (КМОз, N326407-ЮНгО [97] КаОН, N8203 [165, 238] и др.). Большинство компонентов пробы переходит в единые формы. Сплавление проводят в графитовом, медном, фарфоровом и других тиглях. Для полного превращения всех соединений необходимо длительное сплавление (в течение 30—60 мин). При анализе шлаков хорошие результаты получают двойной обработкой пробы сплавлением и растворением. Сплавленную массу растирают в порошок и вводят о разряд одним из известных способов. Влияние состава на результаты анализа в значительной мере зависит от способа введения пробы в зону разряда. При испарении пробы из канала угольного электрода добавлением серы к пробе повышают интенсивность линий германия, так как в электроде образуется легколетучий сульфид германия [239, 240]. При вдувании пробы струей воздуха в плазму дуги такого эффекта не наблюдается [241]. [c.86]

При определении молибдена из канала электрода в стандартных образцах и пробах оказалось, что величина изменяется в широких пределах. Так, для близких содержаний молибдена в образце СГ-1А и пробе 1 погрешность воспроизводимости отличается почти в пять раз. В то же вредвд 5в при определении молибдена способом вдувания для этих образцов одинакова. Можно предположить, что при определении кларковых содержаний молибдена из малых навесок первостепенное влияние на результат анализа оказывают размеры частиц минерала, содержащего молибден. Для аналитических навесок, используемых при вдувании пробы в разряд, форма вхождения определяемого элемента в пробу такого влияния не оказывает. В случае определения молибдена из канала электрода погрешность из-за неоднородности оказывается много больше погрешности воспроизводимости. [c.154]

Спектральные методы, применяемые для анализа горных пород, приложимы такн<е к анализу разнообразных силикатов и стекол, шлаков и других твердых объектов неметаллического характера и сложного химического состава. Поэтому мы специально не будем рассматривать методы анализа веществ такого типа, ограничившись анализом горных пород как типичным примером. При количественном анализе горных пород, как и при полуколичественных определениях, в качестве источника света чаще всего употребляется дуга. Применяется как испарение из канала электрода, так и вдувание пробы в пламя дуг11. В некоторых случаях для возбуждения применяется пламя и искровой разряд. [c.241]

Метод просыпки и мет(1Д вдувания вещества в разряд горизонтальной дуги отличаются более равномерным изменением пнтсн-сивпостн спектральных лн1И1Й во времени, что во многом зависит от однородности гранулометрического состава проб. [c.118]

В сере ЗЬ > 1 10 % (Л, . = 0,05- 0,10) предложено определять спектральным методом [189], заключающимся во вдувании порошкообразной пробы в виде узкой вертикальной струйки в разряд между горизонтально расположенными угольными электродами. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока (20 а) и регистрируют с помощью спектрографа ИСП-30. Описан также активационный метод определения ЗЬ до 9 10 % (3 = 0,10 0,25) и 13 других примесей в сере [771]. Пробы и эталоны облучают потоком 8,7 10 нейтрон/см сек в течение 30 час. выделяют ЗЬ и измеряют ее активность. Сурьму в сере (0,06—3 мкг ЗЬ, 8 = =0,005 ч- 0,05) предложено [350] определять кулонометрическим титрованием электрогенерированными ионами МПО4 после удаления серы сжиганием. [c.149]

Русановым и Тарасовой [2831 было предложено вводить порошковые ьгатериалы п дугу вдуванием струей воздуха. Прп работе по этому способу проба, измельченная до 20 меш, равномерно просыпается в воропку, установленную над дугой. Крупинки пробы, выходящие из воронки, подхватываются воздушной струей и увлекаются в межэлектродное пространство, где они испаряются непосредственно в плал1ени дуги. Образовавшиеся пары заполняют межэлектродное пространство и возбуждаются в нем. Благодаря энергичному охлаждению концов электродов воздухом практически отсутствуют испарение пробы с концов электродов и связанное с ним фракционированное поступление элементов в разряд (рис. 19). [c.124]

Конструкция и принцип действия такой дуги показаны на рис. 14.9. По параметрам и характеристикам горизонтальная дуга мало отличается от вертшсальной, однако благодаря тому, что проба вводится в дугу потоком газа (обычно—воздуха), он стабилизирует форму и положение дуговой плазмы, что само по себе уже способствует снижению случайных погрешностей анализа по сравнению с обычной пространственно неста-билизированной дугой между вертикальными электродами. Кроме того, при равномерном вдувании порошков состав облака дуги во времени остается неизменным, следовательно, основные параметры дуговой плазмы (концентрация атомов и электронов, температура) также остаются постоянными, что значительно упрощает выполнение анализа. Основные проблемы анализа методом [c.366]

Растворы Воды Г еохимические пробы ИЭА сухого остатка Косвенно, по количеству непрореагировавшего кальция ПААА методом Прямой ИЭА в вакууме Косвенно, ДЭА по канту полосы aF Косвенно, ДЭА методом вдувания по канту полосы aF 350 366 353] 373] [371, 372] [c.306]

Ошибка, связанная с испарением пробы и возбуждением ее спектра, зависит от ряда факторов. Существенное значение имеет способ введения пробы в зону разряда. Этот вопрос рассмотрен в гл. 1. Здесь подчеркнем лишь, что наименьшая ошибка воспроизводимости получается при использовании тех способов, которые обеспечивают постоянное, равномерное и независимое от состава пробы и колебания напряжения поступление пробы в зону разряда. В частности, при анализе порошков наилучшие результаты дают метод вдувания, а при анализе растворов — методы вращающегося дискового элек-9розоля. [c.120]

Изменением состава атмосферы, в которой горит дуга, можно влиять на ход и результаты анализа и при использовании метода вдувания. Но получается значительно меньший эффект, чем при испарении пробы из канала электрода [241]. Одной из причин малого влияния среды является то, что по методу вдувания время пребывания атомов в зоне разряда определяется главным образом не диффузией, а скоростью газового потока. Существенное значение имеет также кратковременность прсбывапня частичек пробы в горячей зоне. [c.138]

От перечисленных помех легко освободиться, если работать при малом токе и пробу испарять из глубокого канала. В начале экспозиции будут главным образом линии висмута. Вообще наибольшую чувствительность определения висмута обеспечивают методы фракционной дисцилляции, подробно рассмотренные в работе [11]. Хорошие результаты получают и при использовании метода вдувания [75]. [c.207]

Полнота испарения твердьЛх частиц, вводимых непосредственно в дуговой разряд, за[висит от ряда факторов химического состава и термических свойств компонентов пробы, скорости введения и Времени пребывания частиц в разряде, момента введения частиц относительно фазы разряда, длительности разрядного импульса, размеров частиц и попадания их в ту или иную зону разряда [708, 525, 810],. Хотя скорость испарения частиц в высокотемпературной дуговой плазме значительно выше, чем из раскаленных угольных электродбв, кратковременность пребывания частиц в разряде не позволяет полностью реализовать это преимущество. Так, за время пребывания в плазме (7 = 6000—6500° К) свободно падающих частиц аэрозоля диаметром 100 ж/сл (сотые-тысячные доли секунды) успевают полностью испариться лишь частицы легколетучих металлов (Sn РЬ и т. п.) [662, стр. 126]. Испарение же труднолетучих составляющих будет в той или иной степени неполным. При наличии в пробе компонентов разной летучести может наблюдаться эффект фракционного испарения. Это обстоятельство ограничивает возможности использования метода просыпки-вдувания для определения следов элементов, присутствующих в пробе в виде тугоплавких соединений. Высказывается мнение [357], что, используя [c.151]

Низкий коэффициент использования пробы в методе пройыпки-л вдувания объясняется не только неполным ее испарением, но в еще большей мере известным фактом плохой проницаемости высо-г- котемпературной плазмы для относительно холодных частиц, по-ступающих извне. Такое явление наблюдается и при вдувании в - разряд аэрозоля [428, 1487]. Причины и механизм его пока мало изучены. Теоретически вычислены [428] значения коэффициента осаждения частиц на поверхности плазмы и показано, что этот [c.152]

Заметим, что при введейии анализируемой пробы непосредственно в разряд (просыпка, вдувание, распыление) низкая температура электродов в атмосфере инертного газа является только положительным фактором, ослабляющим пфступление материала электродов в дуговую плазму. [c.170]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология