Углерод и наполнители трубки для сожжения

Углерод и водород в метил- и диметилхлорсиланах определяли в аппарате Прегля с заполненной обычными наполнителями трубкой для сжигания . Для этого навеску (5—12 мг) в стеклянной ампуле, замороженную жидким азотом, помещают в трубку для сожжения. Шейку ампулы отламывают и трубку осторожно нагревают. Вещество из ампулы постепенно испаряется и подвергается окислению. [c.177]

Прегль усовершенствовал Дюма метод, применив его к исследованию малых кол-в орг. в-в. Навеску сжигают в трубке с раскаленным наполнителем, содержащим СиО и Си, в атмосфере Oj. После сожжения образовавшийся Nj вытесш1ют диоксидом углерода в азотометр, наполненный р-ром щелочи. Скорость сожжения (определяется по числу пузырьков, поступающих в азотометр в единицу времени) регулируют вручную. [c.84]

Выполнение анализа. Навеску анализируемого поли-мера (3—7 мг), взвешенную с погрешностью не более 0,00002 г, помещают в кварцевый стаканчик 10, засыпают на 4 объема оксидом никеля и помещают в трубку для сожжения 11 открытым концом в сторону наполнителя (см. рис. И). Трубку для сожжения закрывают пробкой, отсоединяют от установки микроазотометр 5, открывают кран 13 и пропускают через трубку диоксид углерода в течение 5 мин. Далее присоединяют к установке микроазотометр, открывают кран 5 и продолжают пропускать диоксид углерода в течение 2—3 мин. Кран 5 закрывают, наполняют микроазотометр раствором гидроксида калия поднятием уравнительной груши 1 настолько, чтобы раствор поднялся в воронку, и закрывают кран 4, а грушу кладут на стол. Затем осторожно открывают кран 5 и пропускают диоксид углерода в азотометр. Микропузырьки должны очень медленно подниматься вдоль стенок калиброванной части азотометра. Если нет микропузырьков, то закрывают кран 5, спускают раствор КОН в грушу, открывая кран 4, полностью открывают кран 5 и еще раз продувают всю систему диоксидом углерода в течение 2—3 мин. После полного вытеснения воздуха диоксидом углерода закрывают кран 13, полностью открывают кран 5 и надвигают предварительно нагретые электропечи на трубку 11 (550— 650 на постоянном наполнении и 950—1000 — для сожжения), причем электропечь 9 ставят на расстоянии примерно [c.67]

Разложение в токе влажного кислорода в платиновой трубке, в трубке с платиновой набивкой при 900—1250° С [5] или в трубке с кварцевым наполнителем [6—8] (методика № 4). Газообразные и летучие жидкие фторуглероды разлагают, пропуская их с азотом или воздухом в смеси с кислородом [6]. При сожжении серусодержащих соединений образуется сульфат, который может быть определен в виде Ва804. С целью восстановления оксифторида кремния и удаления абсорбированного фторида кремния трубку после сожжения рекомендуют продувать последовательно кислородом, азотом, водородом и снова азотом [7]. Практически фторорганические соединения сжигают в кварцевой аппаратуре с применением обычного элементарного анализа, т. е. с одновременным определением углерода, водорода, азота, хлора и фтора. Это возможно вследствие того, что 51р4 проходит через СиО без изменения, в то время как все остальные элементы окисляются [3]. См. также методы пиролиза. [c.21]

Изящный способ одновременного определения углерода, водорода и фтора разработан Мазором Вместо обычного наполнителя в гильзу для сожжения помещают две платиновые звездочки и трубку из спекшейся окиси алюминия, внутренняя поверхность которой покрыта суриком. Нагретый до 550 °С слой сурикй способствует полному окислению углерода и водорода, фтор связывается во фторид свинца РЬРг. По окончании сожжения слой сурика вынимают и определяют в нем фтор в виде фторхлорида свинца. [c.34]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология