Микроазотометр

Микроазотометр. Применяют вместимостью 1,5—2,5 мл. Служит для собирания азота после сожжения. Чистый сухой микроазотометр заполняют ртутью на 0,5 см выше боковой трубки, соединяющей его с установкой и источником газа. Для этого ртуть заливают в уравнительную грушу и дают ей медленно вытекать в азотометр. [c.66]

Уравнительную грушу заполняют на /з объема 50%-ным раствором КОН. Перед употреблением микроазотометр моют хромовой смесью, водой, спиртом и сушат. Соединительную резиновую трубку промывают 50%-ным раствором КОН, но не водой. [c.66]

Калибрование микроазотометра. Микроазотометр калибруют по ртути следующим образом. Сначала шлиф и кран отмывают от смазки при помощи подходящего растворителя. Азотометр должен быть идеально чистым, иначе капли ртути не будут скользить по его поверхности. Ртуть взвешивают на аналитических весах. При калибровании достаточно взвешивать с погрешностью не более 0,0002 г. В градуированную часть чистого сухого азотометра через боковое отверстие вводят навеску чистой сухой ртути объемом 0,1 мл. Азотометр держат вертикально и отсчитывают объем ртути с погрешностью не более 0,001 мл. Для увеличения точности отсчета рекомендуется пользоваться лупой. После первой навески тем же способом вводят следующие навески ртути с таким расчетом, чтобы измерять объем через каждые 0,1 мл. Ртуть вводят тонкой пипеткой массу ртути определяют по разности на весах. Пересчет массы ртути на объем V (в мл) производят по формуле [c.66]

После появления микропузырьков кран 2 закрывают, отсоединяют вместе с азотометром от трубки для сожжения, поднимают уравнительную грушу 1 так, чтобы уровень щелочи в ней совпадал с уровнем раствора щелочи в микроазотометре и дают отстояться 15—20 мин. Отсчитывают объем выделившегося азота с точностью до 0,01 мл, отмечают температуру воздуха и атмосферное давление. [c.137]

Наполнение и присоединение полумикроазотометра. Полу-микроазотометр предназначен для собирания азота, образовав-щегося во время сожжения навески вещества, имеет цену деления [c.103]

Азот (по Дюма) ПМА Аппараты Киппа, микроазотометры, 2 электропечи с термопарой и др. [c.298]

Установка для определения азота (рис, 14) включает в себя три основные части 1) аппарат для разложения анализируемого продукта, состоящий из большой кварцевой трубки 7 для сожжения, маленькой трубки 4 для окисления СО до СОг и кварцевого стакана 8 2) систему для получения и подачи углекислого газа 3) микроазотометр 1 для улавливания образующегося элементного азота. [c.50]

Для улавливания азота и определения его объема служит микроазотометр [c.52]

Кварцевая трубка 7 (см. рис. III. 12) обогревается электропечью 9 (длина 60 мм) с температурой 750 °С. Трубка с постоянным наполнением обогревается двумя электропечами печью 6 (ее длина 140—200 мм, рабочая температура 550—600°С) для нагрева металлической меди и печью 5 (ее длина 140 мм, рабочая температура 180—300 °С) для нагрева окиси меди. К суженному концу трубки присоединяют встык микроазотометр 1. [c.206]

Микроазотометр служит для измерения объема азота после сжигания. К ниж- [c.206]

Микроазотометр калибруют по ртути для этого в градуированную часть через боковое отверстие вводят навески чистой ртути по 0,1 мл. Микроазотометр держат вертикально краном вниз и отсчитывают объем ртути с точностью до 0,002 мл, пользуясь лупой. Массу ртути определяют по разности с точностью 0,0002 г и вводят поправку на разновес. [c.206]

После калибровки микроазотометра перед сжиганием необходимо проверить герметичность аппаратуры и чистоту двуокиси углерода. Это определяется по полному поглощению микропузырьков газа в азотометре. [c.206]

При вычислении содержания азота учитывают ряд поправок, которые можно заменить вычитанием 2% от объема азота в микроазотометре (эмпирическая поправка Прегля) [c.208]

Подготовка микроазотометра к работе. Обе части крана с нарезкой (рис. 24) соединяют при помощи замазки Кренига, предварительно поместив в расширенную часть ватный тампон. На оба отвода крана надевают трубки из вакуумной резины. Микроазотометр и уравнительную грушу (см. рис. 23) моют хромовой смесью и водой. Затем к нижнему отводу расширенной [c.81]

К суженному концу трубки с постоянным наполнением присоединяют встык ири помощи резиновой трубки микроазотометр. [c.84]

Кварцевую трубку, наполненную медью и отрезками вроволоки из окиси меди, соединяют с микроазотометром, наполненным 40%-ным раствором едкого кали (рис. 27). [c.49]

С другого, входного, конца в трубку поступает Og из аппарата Киппа, загруженного мрамором, прокипячен-пым в воде и разбавленной соляной кислоте. Аппарат должен давать чистую двуокись углерода, что проверяют по полноте поглощения 0. щелочью в микроазотометре (допустим лишь остаток микропузырьков, практичесЕШ Погло- [c.49]

Выполнение анализа. Навеску анализируемого поли-мера (3—7 мг), взвешенную с погрешностью не более 0,00002 г, помещают в кварцевый стаканчик 10, засыпают на 4 объема оксидом никеля и помещают в трубку для сожжения 11 открытым концом в сторону наполнителя (см. рис. И). Трубку для сожжения закрывают пробкой, отсоединяют от установки микроазотометр 5, открывают кран 13 и пропускают через трубку диоксид углерода в течение 5 мин. Далее присоединяют к установке микроазотометр, открывают кран 5 и продолжают пропускать диоксид углерода в течение 2—3 мин. Кран 5 закрывают, наполняют микроазотометр раствором гидроксида калия поднятием уравнительной груши 1 настолько, чтобы раствор поднялся в воронку, и закрывают кран 4, а грушу кладут на стол. Затем осторожно открывают кран 5 и пропускают диоксид углерода в азотометр. Микропузырьки должны очень медленно подниматься вдоль стенок калиброванной части азотометра. Если нет микропузырьков, то закрывают кран 5, спускают раствор КОН в грушу, открывая кран 4, полностью открывают кран 5 и еще раз продувают всю систему диоксидом углерода в течение 2—3 мин. После полного вытеснения воздуха диоксидом углерода закрывают кран 13, полностью открывают кран 5 и надвигают предварительно нагретые электропечи на трубку 11 (550— 650 на постоянном наполнении и 950—1000 — для сожжения), причем электропечь 9 ставят на расстоянии примерно [c.67]

Для сожжения навески электропечь 9 медленно двигают в сторону навески, периодически останавливая ее, наблюдают за пиролизом навески по изменению давления в системе. Для завершения пиролиза электропечь необходимо задержать на навеске 5—7 мин, после этого электропечь продолжают двигать в сторону аппарата Киппа, наблюдая за тем, чтобы пузырьки азота проходили в микроазотометр со скоростью 1—2 в секунду. Когда электропечь 9 будет продвинута на расстояние около 20 мм от бокового отвода трубки, закрывают кран 5 и открывают кран 13. Потом осторожно открывают кран 5 настолько, чтобы пузырьки газа двигались быстро, но не сливались в одну струю. Электропечь 9 передвигают в обратную сторону к неподвижной электропечи 6. После этого все электропечи снимают с трубки и продолжают вытеснение азота до появления микропу-зурьков. Затем кран 5 закрывают, поднимают уравнительную [c.67]

Микроазотометр. Азотометр калибруют по ртути [257, 258, 259]. К нижнему отводу микроазотометра присоединяют встык при помощи вакуумной резинь кран с нарезкой 2, предварительно поместив в расширенную часть ватный там ПОН. Шлиф смазывают смазкой из воска и канифоли и закрывают пришлифо ванной пробкой. Верхний отвод микроазотометра соединяют с грушей при по мощи резиновой трубки такой длины, чтобы грушу можно было поднять выш воронки, и заполняют микроазотометр ртутью иа 2—3 мм выше нижнего боко вого отвода. Для этого ртуть заливают в уравнительную грушу, вводят немно го пылеобразной окиси меди (чтобы не прилипали пузырьки газа к ртути) и не реводят в азотометр. После заполнения азотометра ртутью уравнительную гру шу заполняют на две трети объема 50%-ным раствором едкого кали. [c.136]

Сборка аппаратуры. Когда подготовлены аппарат Киппа, трубка дл сожжения и микроазотометр, собирают установку (см. рис. IV.3). Для этог боковой отвод трубы для сожжения соединяют с оттянутым концом Z-образно трубки, широкий конец которой заполняют стеклянной ватой для задержани паров соляной кислоты и соединяют с краном 10 аппарата Киппа. Трубку дл сожжения 9 прокаливают в токе двуокиси углерода. Для этого печь 5, нагре тую до 650 °С, надвигают так, чтобы она закрыла 40 мм слоя меди и большу часть 90 мм слоя окиси меди вторую печь 6, нагретую до 800 °С, надвигаю на слой окиси меди длиной 50 мм. [c.136]

Печи включают через электросеть через ЛАТР, температуру замеряют тер мопарой. После прокаливания трубки оттянутый конец ее присоединяют к мир роазотометру. При открытых кранах 2, 4 пропускают двуокись углерода 2-3 мин, затем кран 2 закрывают и заполняют микроазотометр на 2/3 расширен ной его части 50%-ным раствором едкого кали, поднимая грушу 1. Кран 4 зг крывают, потом закрывают кран аппарата Киппа 10 и открывают кран 2. От сутствие пузырьков газ а в микро азотометре указывает на герметичность собр ан ной установки. После проверки герметичности установки проверяют качеств двуокиси углерода, направляя по истечении определенного времени выделяк щуюся двуокись углерода из аппарата Киппа в заполненный едким кал)и микрс азотометр. [c.136]

Описанный метод существует как в макромодификации, так и в микромодификации. Последняя модификация ( микро-Дюма ) требует специальной аппаратуры, подобной применяемой при микроопределении углерода и кислорода, а также микроазотометра. [c.20]

Прибор для окисления красителей и измерения объема азота (рис. 44) состоит из круглодонной колбы 1 емкостью 50 мл, холодильника Либиха 2 (длина 175 мм) и микроазотометра 3 емкостью 1,5 мл, наполненного 50%-нцм раствором КОН, содержащим 0,5% Ва(0Н)2. Углекислый газ поступает из сосуда Дьюара 4, снабженного ртутным предохранительным клапаном 5. [c.344]

Закрывают трубку 7 пробкой, присоединяют к аппарату Киппа и продувают двуокись углерода 1—2 мин. Затем трубку 7 присоединяют к трубке с постоянным наполнением 4 и снова пропускают двуокись углерода 2—3 мин. На трубку с постоянным наполнением надвигают электропечь 6, присоединяют к трубке микроазотометр 1 и всю систему снова продувают СОг в течение 1—2 мин. Закрывают кран 2, поднимают грушу 3, чтобы щелочь поднялась в воронке, закрывают кран микроазотометра и кладут грушу на стол. После этого осторожно открывают кран соединительной трубки и пропускают СОг в микроазотометр. Микропузырьки должны очень медленно подниматьс а вдоль стенок микроазотометра— это необходимое условие правильного сжигания. [c.207]

После того как появятся микропузырьки, полностью открывают кран 2 и надвигают электропечь 9 на трубку 7 таким образом, чтобы навеска не нагревалась. Разлагают навеску, нагревая ее газовой горелкой или маленькой электропечью, которую постепенно передвигают к навеске. Сжигание длится 10—15 мин выделяющиеся газы поступают в микроазотометр. Пропускание СОг прекращают, когда в микроазотометре появляются микропузырьки. Электропечь 9 снимают с трубки только в конце процесса вытеснения микропузырьков. Электропечи 5 и 6 остаются на трубке с постоянным наполнением 4 в течение всего рабочего дня. Чтобы избежать окисления восстановленной меди, трубку с постоянным наполнением быстро закрывают пробкой. Затем грушу микроазотометра вешают над воронкой и оставляют в таком положении 15—20 мин, сжимая и разжимая резиновую трубку. Через 15— 20 мин при помощи лупы отсчитывают объем выделившегося азота, измеряют барометрическое давление и температуру. [c.207]

Метод основан на сжигании полимера в кварцевой трубке с постоянным наполнением в атмосфере двуокиси углерода до газообразного азота с последующим газометрическим определением. При этом используют аппаратуру для микроопределения азота по Дюма [29, с. 26—34], которая должна быть соответственно подготовлена (аппарат Киппа, микроазотометр) [30, с. 73—94 и 263—272]. В конец трубки, оканчивающийся капилляром, вводят тампон из прокаленного волокнистого асбеста (длина слоя 3—4 мм), слой прокаленной при 800°С проволочной окиси меди (длина слоя 90—100 мм), тампон из асбеста (2—3 мм), слой восстановленной меди, которую можно получить восстановлением проволочной окиси меди в токе аммиака при 700°С (длина слоя 40 мм), асбестовый тампон и слой катализатора (окись никеля + окись магния, длина слоя 60 мм). Катализатор приготовляют следующим образом 94,5 г окиси никеля и 3 г окиси магния смешивают в фарфоровой чашке с 15 г сернокислого магния, растворенного в 20 мл воды при слабом нагревании. К смеси небольшими порциями при перемеши- [c.22]

Микроазотометры (см. рис. 23) изготовляют емкостью 1,5—2,5 мл. Нулевая точка расположена в месте перехода отверстия крана в измерительную трубку. В азотометре не должно быть мертвого пространства под пробкой крана. Первое деление шкалы азотометра следует наносить с учетом деформации трубки в месте ее п я с краном. Но это бывает не всегда, поэтому азотометр калибруют. Цена деления градуированной части азотометра — 0,()1 мл. На глаз легко можно определять тысячные доли миллилитра. Мелкие деления при градуирдвке наносят с двух сторон. Через каждые 0,05 мл делают деление по всей окружности. Цифры ставят через каяодые 0,1 J lл. [c.79]

Калибрование микроазотоме т р а. Микроазотометр калибруют по ртути. Сначала шлиф и кран освобождают от смазки при помощи какого-либо подходящего растворителя. Потом моют азотометр горячей хромовой смесью и дистиллированной водой. Если последняя стекает по всей его поверхности, не оставляя капель, ополаскивают азотометр чистым спиртом и сушат. Недопустимо ополаскивание эфиром, так как даже свеже-перегнанный эфир все же может дать после высушивания пленку на поверхности стекла. Азотометр должен быть идеально чистым, иначе капли ртути не будут скользить [c.79]

I — трубка с гидрокарбонатом натрия 2 — уравнительная груша з — аппарат Киппа 4 — трубка с постоянным наполнением 5 — влектрическая печь на 750—800° С 6 — кран о нарезкой Г — микроазотометр — электрическая печь на 300° С, нагревающая окись меди 9 — горелка Ю — крав [c.85]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология