Прегля аппарат

Определение углерода и водорода. Определение всегда производится совместно (из одной навески вещества) в установке, схема которой приведена на рис. 23. В основу определения положен метод Либиха — Прегля. Он заключается в количественном разложении органического вещества до диоксида углерода и воды, определяемых затем количественно в специальных аппаратах, содержащих вещества, химически связывающие эти оксиды. Для поглощения диоксида углерода применяют гидроксид натрия, нанесенный на асбест (аскарит), а для связывания воды — перхлорат магния (ангидрон). [c.48]

Для улавливания оксидов азота в качестве поглотителей могут применяться бихромат калия или перманганат калия в серной кислоте на силикагеле и продукты разложения перманганата серебра. Поглотитель помещают в аппарат Прегля между двумя слоями ангидрона длиной по 20 мм. Слои заключены между прокладками из стеклянной ваты. [c.43]

Рис. 3-10. Модифицированный аппарат Прегля [206] а — пробирка для взвешивания б — трубка для высушивания.

Газообразные продукты сожжения в смеси с кислородом поступают в промежуточный газометр. По окончании сожжения смесь газов из газометра по самостоятельным коммуникациям подается в оптико-акустический анализатор (измерение концентрации СО2) и в кулонометрический анализатор (измерение концентрации водяных паров). При весовом окончании анализа к трубке для сожжения присоединяют обычные аппараты Прегля для поглощения СО2 и Н2О. [c.325]

На рис. 1 показана установка для перегонки с водяным паром типа Прегля—Парнаса—Вагнера [129, 166], которую обычно применяют для выделения аммиака. Аппарат состоит из следующих частей генератора пара с электрическим нагревателем, соединительной трубки, дистилляционной колбы с наполнительной воронкой, холодильника и приемника. Анализируемый раствор вводят [c.73]

Дистилляция с паром. Прибор Прегля—Парнаса—Вагнера (рис. 1) продувают паром 30 мин. Осторожно переносят анализируемый раствор из пробирки в дистилляционную колбу 4 порциями по 1,5—2 м,л дистиллированной воды, не содержащей аммиака. Пока третья порция смывной воды находится в воронке дистилляционного аппарата, добавляют в нее 0,2 г цинковой пыли. Спускают смесь воды и цинковой пыли в дистилляционную колбу и затем смывают четвертой порцией воды. Добавляют в дистилляционную колбу Ь мл 10 и. раствора гидроокиси натрия и начинают отгонку в 10 мл 0,01 н. раствора серной кислоты, причем выходное отверстие трубки холодильника должно находиться ниже поверхности кислоты. Отгоняют объем, обеспечивающий полное извлечение азота, который устанавливают предварительными опытами со стандартными растворами солей аммония. Опускают приемную колбу так, чтобы выходное отверстие трубки холодильника оказалось над поверхностью кислоты, и продолжают отгонку еще 1 мин. Смывают кончик трубки в колбу несколькими каплями дистиллированной воды, не содержащей аммиака. Разбавляют дистиллят до метки в колбе на 100 мл дистиллированной водой, не содержащей аммиака, перемешивают, доводят до комнатной температуры и добавляют [c.110]

В результате сожжения органического соединения весь содержащийся в нем углерод переходит в диоксид углерода, а весь водород — в воду. Измерение количества этих продуктов, полученных из известной навески соединения, дает относительное содержание углерода и водорода в соединении. Практически в настоящее время анализ сожжением проводится с малым количеством вещества (3—4 мг) и количество СОг и НгО измеряется автоматически. Для обеспечения полного сгорания используют катализатор. За разработку первых аппаратов для проведения такого микроанализа Фриц Прегль был удостоен Нобелевской премии. [c.64]

Определение углерода и водорода. Наиболее широко применяемым методом микроаналитического определения углерода и водорода является метод Прегля. По этому методу пары вещества окисляют, пропуская их в смеси с кислородом через нагретый до 750° слой окиси меди и хромата свинца, помещенный в трубку для сожжения. Двуокись углерода и вода улавливаются в поглотительных аппаратах и определяются по привесу. Продукты окисления других элементов задерживаются находящимися в трубке для сожжения поглотителями (серебро и двуокись свинца). Менее широкое применение получил метод каталитического сожжения в этом случае вместо окиси меди и хромата свинца в трубке для сожжения находится платиновый контакт, и окисление происходит только за счет газообразного кислорода. [c.33]

Аппараты для поглощения двуокиси углерода и воды (аппараты Прегля) являются наиболее ответственной частью установки (рис. 38). Аппараты изготовляют из стекла диаметр и длина капиллярных сужений открытых аппаратов должны строго соответствовать размерам, указанным на рисунке. Назначение капилляров — затруднять проникновение атмосферного воздуха внутрь аппаратов. Отверстия в полой пробке и в стеклянной перегородке [c.132]

При сжигании органических соединений, содержаш их азот, некоторое изменение вносится только в ту часть аппаратуры, где происходит поглош ение конечных продуктов горения анализируемого вещества. Кроме вышеописанной аппаратуры (стр. 130) добавляют еще один аппарат Прегля, наполненный соответствующими абсорбентами для улавливания окислов азота, который включают между поглотительными аппаратами для воды и двуокиси углерода. [c.138]

Во время приготовления поглотителя необходимо следить, чтобы сернокислый раствор, а также поглотитель не соприкасались бы долгое время с влажным воздухом. Затем чистый и сухой аппарат Прегля на /з наполняют приготовленным сухим поглотителем и на 1/3 ангидроном. Между ними, а также у пробки и на дне аппарата помещают небольшие тампоны стеклянной ваты. Далее аппарат герметично закрывают при помощи пробки и смазки для шлифов и подсоединяют его к трубке для сожжения между поглотительными аппаратами для воды и двуокиси углерода так, чтобы часть, наполненная сухим поглотителем, присоединялась бы к поглотительному аппарату для воды. [c.268]

Ход определения. Определение проводится в аппаратуре, показанной на рис. 5.3. Для получения не содержащей воздуха СО2 служит сосуд Дьюара I, наполненный твердой двуокисью углерода. Чтобы повысить давление газа, сосуд погружают, если необходимо, в теплую воду или уничтожают в нем вакуум, отрезав стеклянный оттянутый конец. Содержимое сосуда сохраняется около 1 дня. Можно также использовать аппарат Киппа, подготовленный для элементного микроанализа по Преглю. Сосуд Дьюара сообщается с колбой 3 через предохранительную трубку 2. [c.74]

Правильно изготовленные аппараты Прегля (с соблюдением диаметра и формы капиллярных сужений) показывают вполне удовлетворительное постоянство веса при взвешивании их наполненными кислородом, [366]. — Прим. ред.. [c.31]

Одним из наиболее существенных условий получения правильных результатов является применение двуокиси углерода, совершенно свободной от воздуха. Для получения двуокиси углерода можно использовать термическое разложение карбоната магния [56] Или бикарбоната натрия [85, 155]. Однако более удобно пользоваться аппаратом Киппа, который впервые применил в микроанализе Прегль [553]. [c.70]

Поглотительный аппарат Прегля для воды, заполненный мелкозернистым ангидроном между двумя слоями стеклянной ваты. [c.93]

Поглотительный аппарат Прегля для углекислоты, заполненный следующим образом в конец трубки кладут стеклянную вату, затем ангидрон (30 мм), снова стеклянную вату, аскарит н сверху гигроскопическую вату. [c.93]

Поглотительный аппарат Прегля для окислов азота, заполненный силикагелем, пропитанным раствором бихромата калия в серной кислоте концы поглотителя закрыты стеклянной ватой. [c.93]

Поглотительные аппараты являются наиболее ответственной частью установки, они обеспечивают полное поглощение СОг и НгО и точное определение их массы взвешиванием на микровесах. Наиболее практичны трубкообразные аппараты Прегля. Они удобны в обращении, просты по конструкции и хорошо сохраняют постоянство массы в период взвешивания. Их поверхность легко может быть очищена от загрязнений и пыли. Смена наполнителя производится быстро. [c.68]

Применяют аппараты Прегля увеличенного размера (рис. 18). При работе со скоростями кислорода в 10 раз большими, чем в методе Прегля, оказалось удобным иметь капиллярные сужения в отводных трубках аппаратов несколько большего диаметра. Правильность изготовления капилляров новых аппаратов. проверяют двумя откалиброванными с помощью микрометра проволочками диаметром 0,25 и 0,35 мм. Одна должна свободно входить в капилляр, другая — не должна входить. Аппараты с слишком широкими капиллярами используют для поглощения оксидов азота. [c.68]

Аппарат для поглощения оксидов азота может быть любой конструкции. Авторы используют главным образом аппараты Прегля (см. рис. 18) или закрывающиеся аппараты (рис. 20). Преимущества последних заключаются в минимальном сопротивлении току газа, а также в экономии места, благодаря их расположению в установке под прямым углом к трубкам Прегля. Если длина установки и сопротивление току газа не являются критическим, то наиболее практичны аппараты Прегля, которые наполняют последовательно ангидроном (на Д) и поглотителем оксидов азота (см. ниже), помещая на дно, к шлифу и между реагентами прокладки из стеклянного волокна. Шлиф запечатывают, как описано выше. [c.70]

Поглотительный аппарат Прегля (расширенный) 10 [c.26]

Рис. 7. Блок металлический для аппаратов Прегля, предложенный Гельман.

В предложенном Преглем аппарате органическое вещество нагревают с иодистоводородной кислотой в токе СОг до кипения. Йодистый- алкил, отщепившийся по уравнению [c.151]

ПРЕГЛЯ МЕТОДЫ, совокупность осн. методич. приемов, используемых для минерализации и микрохим. анализа орг. в-в способы наполнения трубок для сжигания образцов и регулирования давл. и т-ры, принципы подбора катализаторов разложения и поглотителей газообразных продуктов. Ф. Прегль предложил и соответстауюшие приборы (поглотит, аппараты, спец. микровесы и т. д.), с помощью к-рых можно определять С, Н, Hal, N, металлы и алкоксигруппы. [c.476]

Проведение определения отличается от слепого опыта тем, что вещество вводят сначала в правое длинное колено реакционного сосуда. Взвешивают в стеклянной пробирочке с проволочной рукояткой (как при определении азота по Преглю), высыпают и взвешивают снова. Так как определение по Церевитинову дает ошибку в 3%, то вполне достаточно взвешивать с точностью до 0,01 мг. Жидкости взвешивают в капилляре и выливают в аг. Надо очень тщательно следить за тем, чтобы вещество полностью растворилось в пиридине — нерастворимые вещества вовсе не реагируют и дают только результат слепого опыта. После введения реактивов и сборки аппарата выжидают еще 10 мин. и в случае, если все вещество растворилось, устанавливают уровень ртути на деление 1 мл, перемешивают и встряхивают постукиванием по короткому колену в течение первых 10—20 сек. ртуть быстро опускается, потом медленнее и при нормальном течении реакции уровень ртути останавливается или опускается в течение следующих 10 сек, еще только на 0,03 мл. После [c.462]

Сюшарда и Бобранский [103] предложили аппарат, еще больше отличающийся от первоначальной конструкции (рис. 66). Термометр (уменьшенная модель Бекмана, разработанная Преглем для микроэбуллиоскопии) не погружается больше в н<идкость или ее пары, а помещается в стакан с ртутью. Устанавливающаяся температура значительно отклоняется от истинной температуры кипения, что, однако, совершенно не имеет значения, так как важно лишь постоянство температуры и изменение точки кипения. Облегчите-лем кипения служит наплавленный [c.135]

Какие сжпгательные трубки лучше, узкие пли широкие В практике макроанализа, проверенного временем, применяют трубки длиной 900—1000 мм и диаметром 18—20 мм. Для анализа саитиграммовых навесок применяют трубки длиной 650 мм и диаметром 9—10 мм. Такого же размера трубки применяют и для миллиграммовых навесок, что нельзя считать вполне целесообразным. То же замечание следует сделать и относительно поглотительных аппаратов типа Прегля, применяемых в микроанализе. Вес этих аппаратов нередко достигает 15—18 г, что приводит к преждевременному износу дорогих и малодоступных микровесов. Следует серьезно подумать о конструировании более легких поглотительных микроанпаратов весом 4—5 г. [c.34]

Много внимания уделено конструкции аппаратов для поглощения двуокиси углерода и воды при весовом методе определения продуктов горения. Из многочисленных конструкций [2, 60, 110, 201, 207, 208, 396] чаще всего в настоящее время применяют жиар.аты Блюмера—Флашентр,егера [191]. Их конструкция проста, они неломки и, в противоположность аппаратам Прегля, их можно взвешивать в состоянии наполнения кислородом. [c.31]

Прегль [555] рекомендует перед взвешиванием вытирать поглотительные аппараты снаружи сначала влажной, а затем сухой тканью и кускам замши. Обычно предполагают, что это мо-жет явиться причиной дополнительного изменения веса поглотительных аппаратов. Некоторые авторы считают, что при обтирании аппаратов поверх1но сть их электризуется и адсорбирует затем тонкий слой атмосферной влаги. Электростатический заряд может также вызывать электростатические силы притяжения или отталкивания между взвешиваемым поглотительным аппаратом и металлическими частями аналитических весов, что препятствует точному взвешиванию. Чтобы разрядить наэлектризованную поверхность аппаратов, рекомендуют освещать их ультрафиолетовым светом [503, стр. 136, 57в], помещать вблизи радиоактивных веществ [251, 504], быстро проносить сквозь пламя горелки [633] или подвергать действию тока высокой частоты [679]. [c.32]

В разработанном Преглем классическом методе сожжение проводят в атмосфере кислорода под давлением 50— 80 мм вод. ст. В трубку для сожжения помещают тробку из волокнистого асбеста. В следствие о тсасываю1щего действия со-, суда Мариотта, находящегося в конце системы, с противоположной стороны пробки, в остальной части трубки и адсорбционных аппаратах давление уменьщается приблизительно на 50 мм. При такой разности давлений с двух сторон пробки последняя пропускает 4 мм газа в минуту. Это обеспечивает необходимую продолжительность контакта горючей газовой смеси с раскаленным окислительным наполнением трубки. В многих модификациях метода Прегля отказываются от точного контроля скорости прохождения газов через трубку и контролируют только скорость подвода кислорода в трубку для сожжения [155, 487, 727]. [c.34]

Аппарат Киппа заряжают кусками MpaiMopa, предварительно освобожденного от окклюдированного воздуха кипячением и многократным откачиванпем В оздуха (ом. стр. 73). Даже при тщательной шодготовке мрамора в двуокиси углерода, поступающей из аппарата Киппа, заряженного по Преглю, через некоторое в Р 0мя обнаруживается присутствие небольших коли- [c.70]

Ниже дается описание успешно применяемых нами двух ирин-цптшльнр различных моделей открытых поглотительных аппара-и>а Прегля (рис. 8) и закрываюигихся аппаратов. брагам-чика (рис. 9) с размерами, уточненными Коршун . [c.33]

Для увеличения точности взвешивания при переходе к миллиграммовому диапазону по инициативе Прегля были сконструированы специальные микроаналитические весы. Они обладали по сравнению с обычными аналитическими большими на два порядка чувствительностью и воспроизводимостью, но при этом всего лишь в 10 раз меньшей, предельной нагрузкой. Это дало возможность точно взвешивать не только микронавески, но и столь же точно определять относительно небольшие привесы достаточно тяжелых поглотительных аппаратов. Созданные микроаналитические весы были по тем временам весьма совершенным инструментом. Они явились той основой, на которой стало возможным все последующее успешное развитие микро-элементного анализа. [c.7]

I — осушительная колонка 2,7 — двухходовые краны 3, 4, 5 — газоочистительные аппа-тельная трубка 10 — реакционная трубка с пришлифованным колпачком или с резиновой вещества 14, 16 — слои никеля 15, 17 — дробленый кварц 19 — контактный аппарат раты Абрагамчика с ангидроном 23 — аппарат Прегля с аскаритом 25—27 — электропечи СУОЛ—0,15.1,1/12М [c.140]

Поглотительный аппарат Прегля. ... Поглотительный аппарат Абрагамчика [c.26]

I — и-образная трубка г — кран о нарезкой з — кончик трубки без шлифа для сожжения со вспышкой 4 — трубка без шлифа для сожжения со вспышкой 5 — трубка со шлифом для сожжения со вспышкой в — трубка для сожжения с пиролизом 7 — поглотительный адпарат по Преглю 3,9— катализаторная трубка ю — поглотительный аппарат на блоке [c.27]

Система для поглощения продуктов сожжения. Эта система состоит из нескольких поглотительных аппаратов, заклю тельной трубки, склянки Мариотта и мерного цилиндра емкостью 500—1000 мл. Конструкция поглотительных аппаратов может быть различной. Наиболее удобны, как при взвешивании, так и при наполнении, трубкообразные аппараты, предложенные еще Преглем, но несколько большего размера, как это рекомендовано М- О. Коршун и Н. Э. Гельман. [c.38]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология