Дюма метод определения азота

Из методов определения азота в органических соединениях наиболее распространены газометрический (микрометод Дюма) и определение в виде аммиака (микрометод Кьельдаля). Метод Кьельдаля наиболее удобен для массовых определений и особенно для определения азота в водных растворах. В этом разделе рассматриваются приборы, работа которых основана на этом методе. [c.248]

Рис. 2. Прибор для определения азота по методу Дюма,

Наиболее распространенными методами определения азота в органических веществах являются методы Дюма и Кьельдаля. [c.167]

Обычно применяют два метода определения азота газометрический (микрометод Дюма > и его варианты 68-76,78,79 и определение в виде аммиака (микрометод Кьельдаля и его модификации Первый метод более универса- [c.72]

По существу, гравиметрическим был и элементный анализ органических веществ. Первые анализы такого рода выполнял А. Л. Лавуазье он нашел, например, что в спирте соотношение С Н равно 3,6 1 (истинное 4 1). Основную классическую схему анализа на углерод и водород разработал немецкий химик Ю. Либих в первой половине XIX в. Француз Ж. Б. Дюма предложил (1831) метод определения азота, но сейчас большее значение имеет метод И. Кьельдаля (1883). Много позднее австрийский ученый Ф. Прегль разработал способы микроанализа, за которые был удостоен Нобелевской премии (1923). [c.18]

Основы органического микроанализа разработал Прегль, биохимик по специальности. В 1912 г. он выступил с первой публикацией, а в 1916 г. с монографией Количественный органический микроанализ . Преглем и его последователями были проверены и переработаны многие методы макроанализа, которые в свое время не укрепились в науке, в частности возрожден был метод определения азота по Дюма, а для определения галогенов модифицирован метод Кариуса. [c.308]

Классическим волюмометрическим методом определения азота в органических соединениях является метод Дюма, заключающийся в сожжении вещества в атмосфере СОа нагреванием с СиО, восстановлении металлической медью до NjH B измерении объема выделяющегося элементного азота. Подробно об этом методе см. главу IX Газометрические методы . [c.184]

Жан-Батист Андре Дюма (1800—1884). Знаменитый французский химик. Будучи автором теории типов и ряда исследований (в частности, в области хлорирования органических соединений), приведших к ее созданию, сыграл боль шую роль в подготовке создания современных представлений в органической химии. Он впервые установил понятие гомологии открыл класс нитрилов предложил метод определения азота в органических соединениях. Известен также своими исследованиями атомных весов. [c.49]

ДЮМА МЕТОД применяют для определения азота в органических соединениях заключается в сжигании вещества в атмосфере СОц нагреванием с СиО и измерении объема выделяющегося азота. [c.93]

Обычно применяют два метода определения азота газометрический— микрометод Дюма и определение в виде аммиака — метод Кьельдаля. Первый метод более универсален. Известно много модификаций этих методов. [c.64]

Классическим методом определения азота является метод, впервые предложенный Дюма . В этом методе анализируемое вещество смешивают с окисью меди и сжигают в трубке, содержащей окись меди и металлическую медь. Выделившийся азот измеряют в нитрометре после поглощения остальных газов раствором едкой щелочи. Этот метод применим для анализа всех азотсодержащих соединений. [c.787]

ДЮМА МЕТОД определения азота в орг. соединениях. Анализируемое в-во смешивают с СиО и сжигают в кварцевой трубке в атм. СО2. Га,зообразные продукты пропускают над раскаленной металлич. медью. При этом образовавшиеся оксиды а,зота восст. до N2, объем к-рого измеряют в азото-метре (градуированном сосуде),, заполненном водным р-ром КОН для поглощения сопутствующих газов. Метод разработан Ж. Дюма в 1831. [c.198]

Однако усовершенствование метода определения азота Ж- Дюма и А. Кауром [148] позволило им уже в 1842 г. опровергнуть предположение Либиха об идентичности белков растительного и животного происхождения. [c.41]

В отличие от метода Дюма , также являющегося газоволюметрическим методом определения азота, измеряется не объем азота, образовавшегося в результате сожжения вещества, а равный объем вытесненного им газа. [c.269]

Улучшение метода определения азота по способу Дюма посредством газовой хроматографии. [c.105]

Ж. Дюма разработал объемный метод определения азота в органических соединениях. [c.548]

Определение азота (рис. 2). Определение общего содержания азота газообъемным методом по Дюма в основном сохранилось до настоящего времени. Некоторые изменения расширили область применения этого метода и значительно сократили время анализа. [c.8]

I. Определение общего азота в нефтях или нефтепродуктах производится либо методом Кьельдаля, либо методом Дюма 2—4]. Можно считать установленным, что метод Кьельдаля дает несколько заниженные результаты в силу того, что некоторые азотистые гетероциклы трудно до конца разрушить конц. Н2504. При определении азота в нефтепродуктах методом Дюма получаются завышенные результаты вследствие образования метана и окиси углерода, которые измеряются волюмометрически вместе с азотом. Однако метод Дюма является более общим и простым методом определения азота, поэтому мы остановились именно на нем. С целью повышения точ- [c.67]

Методы определения содержания азота разработагш французский химик Ж. Б. Дюма (1800—1884) и датский химик И. Г. Кьельдаль (1849—1900). В современном анализе эти методы определения азота называются именами их создателей — метод Дюма и метод Кьельдаля. [c.41]

ДЮМА МЁТОД, метод определения азота в орг. соединениях. Навеску анализируемого в-ва сжигают в кварцевой трубке в атмосфере Oj в присут. СиО и металлич. Си. Объем выделившегося Nj измеряют в азотометре (градуир сосуде), после чего рассчитывают содержание N в анализируемом образце. Образующиеся наряду с азотом СО, Oj, Oj, HjO, оксиды азота и др. связываются в трубке (медью или ее оксидом) или поглощаются водным р-ром щелочи, к-рым заполнен азотометр. [c.125]

Дюма метод — применяемый в органической химии метод определения азота, основанный на измерении объема N,, выделяющегося при сжигании анализируемого вещества в атмос ре СО, и в присутствии металлической меди и оксцда меди (II). [c.104]

Метод газовой хроматографии позволяет проводить определение содержания отдельных компонентов смеси при малых концентрациях, что представляет существенный интерес для определения микроконцентра-дий элементов, например азота в нефтях и нефтепродуктах. Определение азота в подобных веществах производят по методу Дюма или Кьельда-ля, а также по их многочисленным модификациям [7]. Трудности и ошибки анализа в этом случае связаны с необходимостью разложения больших навесок вещества, что обусловлено и применяемыми методами окончания анализа. В литературе имеется описание ряда методов определения азота с использованием газовой хроматографии. [c.107]

Второй метод определения азота разработан в 1883 г. Кьельдалем-, Навеску вещества нагревают с концентрированной серной кислотоГ , обычно с добавкой какого-либо окислителя (КМПО4, НСЮ4), в результате чего вещество разлагается, а содержащийся в нем азот превращается в аммиак и образует сульфат аммония. Раствор разбавляют п после прибавления избытка ш,елочи аммиак отгоняют с водяным паром, пропуская его в титрованный раствор серной кислоты. Титрованием непрореагировавшей кислоты можно определить количество образовавшегося аммиака. Метод Кьельдаля, будучи менее общим, чем метод Дюма, применяется для быстрого анализа веществ с низким содержанием азота, например белков. [c.22]

Надежный и относительно удобный объемный метод определения азота был предложен Дюма в 1831 г. Этот метод, основанный на сожжении навески органического соединения и определении, после поглощения двуокиси углерода и воды, непоглощенного газа в азотометре , был технически не вполне удобен и поэтому сам Дюма пытался определять азот, переводя его в аммиак. Не очень приемлемый весовой способ определения азота предложили также Билль и Варрентрап (1841). Поиски способов анализа азота мокрым путем поэтому продолжались и позже. Многочисленные попытки усовершенствовать метод определения азота в органических соединениях наконец увенчались открытием Кьельдалем (1883) известного метода, получившего название определение азота по Кьельдалю . Опробуя различные вещества, в качестве средства, переводящего азот, связанный в органических соединениях, в аммиак, он неожиданно для себя открыл, что такого рода разложение идет в концентрированной серной кислоте. [c.292]

В литературе описаны некоторые, основанные на сожжении, лхетодики с продолжительностью определения 15—20 мин. Сандберг и Мареш , а также Дазуолт и Брандт излагают методы определения углерода и водорода, частично уменьшающие трудности, свойственные методу Прегля, за счет сочетания его или аналогичного метода Дюма для определения азота с газовой хро уштографией. [c.224]

Разработка лервого метода определения азота принадлежит французскому ученому Жану Батисту Андре Дюма (1800— 1884). В 1831 г. он описал [157] метод определения азота, основанный на сожжении органического вещества, смешанного с окисью меди, в атмосфере двуокиси углерода. Дюма поместил в трубку также и металлическую медь как средство, восстанавливающее окислы азота до свободного азота. Дюма собирал азот в эвдиометре, где определял его объем. Метод Дюма по сегодняшний день является основным методом определения азота в органических соединениях. [c.12]

Метод определения азота, предложенный Дюма, особенно в модификации Кирстена [342], имеет самое широкое применение. Однако этот метод непригоден для определения азота в водных растворах (например, в моче, крови и других физиологических жидкостях). В этих случаях более удобен метод Кьельдаля, отличающийся простотой аппаратуры и скоростью выполнения анализа. Особенна удобен этот метод при серийных определениях азота. Метод Кьельдаля в таком виде, в каком его впервые предложил автор, имел ограниченное, применение. Дополнения, введенные в методику на протяжении нескольких десятков лет, сделали ее одной из наиболее точных и простых в ися олнении, хотя область ее применеиия уже, чем область применения усовершенствованного метода Дюма. Метод неприменим без дополнительных операций для определения азота в нитросоединениях, некоторых гетероциклических соединениях и легколетучих веществах. [c.85]

Метод Дюма, являющийся наиболее подходящим методом определения азота в любых органических соединениях, основан на сжигании смеси анализируемого вещества с порошком оксида меди(II) в трубке для сжигания в токе углекислого газа. При повышенных температурах органические вещества окисляются оксидом меди(II) до воды и углекислого газа. Весь азот, содержащийся в соединении, переходит главным образом в элементный, хотя могут образоваться и оксиды азота. Эти оксиды восстанавлива- [c.234]

При определении азота в уране [327] хорошо согласуются результаты, полученные методами Дюма и Кьельдаля. При сравнении трех методов определения азота в сталях [876] (восстановительное плавление, окислительное плавление, химический метод) указывается, что результаты, иолученные первым методом, не всегда совпадают с данными двух других методов. Вместо широко распространенного способа определения азота в смеси экстрагированных из образца газов по разности давлений рекомендуется для повышения точности -анализа измерять непосредственно парциальное давление азота. В работе [1229] критически рассмотрены преимущества и недостатки масс-спектрометрического, активационного методов и метода изотопного разбавления при определении многих примесей, в том числе и азота, в бериллии. В области концентраций 0,003—0,2% N в н<елезе и стали наблюдается хорошее согласие между результатами, полученными методами Кьельдаля и изо-топного разбавления метод вакуум-плавления дает хорошие результаты лишь при 2100—2240° С. По данным работы [1157], при определении азота в сплавах Ре—81 наиболее удобным и точным оказался метод изотопного уравновешивания по сравнению с химическим методом и вакуум-плавлением. [c.235]

Юстус Либих (1803—1873) родился в Дармштадте (Германия). Сначала он учился у себя на родине, а затем в Париже, где был учеником Гей-Люссака, Тенара и Дюлонга. Будучи профессором химии в Гессенском университете (1824), создал большую химическую школу и выполнил фундаментальные исследования в области органической химии. Им разработан метод определения углерода и водорода в органических соединениях сожжением (1831), который наряду с методом определения азота по Дюма применяется до сих пор. Многие из своих работ Либих выполнил в сотрудничестве с Вёлером. В Мюнхенском университете (1852) он занимался агрохимией и химией пищевых продуктов, основоположником которых он может считаться. [c.627]

При определении азота по Кьельдалю в белковых телах (116) с одной только ртутью в качестве катализатора результаты получаются не ниже, чем по методу Дюма. Для определения азота гетероциклических соединений предложены микро- и полумикро-модификации метода Кьельдаля [138]. Онисан новый тип брызго-уловителя с двумя проволочными сетками, для отгонки аммиака на сетках образуются водяные пленки, являющиеся эффективными пеноуловителями, пренятств ющими перебрасыванию щелочи [183]., [c.20]

В метод определения азота по Дюма внесены существенные изменения, позволяющие получить прекрасные результаты даже в случае неопытных аналитиков [137]. Источник углекислоты остается прежним, но промывание трубки углекислотой производится по принципу противотока охлаждение трубки для сожжения достигается вне печи. В качестве источника углекислоты удобно применять сухой лед, загруженный в сосуд Дьюара, снабженный капилляром [157J. [c.21]

По методу Дюма [2] наиболее старому из известных методов определения азота, навеску органического вещества сменшвают с порошкообразным оксидом меди и сжигают при температуре 550—650°С в атмосфере чистого диоксида углерода. Азот, содержаншйся в органическом веществе, при этом превращается главным образом в элементный азот, но наряду с этим образуются оксиды азота. Их полностью восстанавливают, пропуская через слой нагретой металлической меди. Получающийся при этом азот вытесняют током диоксида углерода, который затем поглощают концентрированным раствором гидроксида калия. Количество азота измеряют в азотометре. [c.333]

По значимости рассмотренные методы неравноценны. Ни Дин из них нельзя считать наилучшим или рассматривать как У швер льный метод определения азота в органических веще-тог Наиболее часто используют методы Кьельдаля и Дюма, восстановительный метод Тер-Мейлена, несмотря на [c.333]

Описание методов Кьельдаля и Дюма, модифицированных для микроанализа, приведено в книге [4] на с. 467—509. В дальнейшем обсуждаются достоинства и недостатки этих двух методов и приводится обзор только тех работ, которые были опубликованы после 1960 г. Следует отметить, что после работ Прегля, в которых метод Дюма был приспособлен для микроанализа, в этой области не наблюдалось каких-либо значительных достижений, если не считать опубликованных недавно исследований по разработке метода определения азота в соединениях, для которых классический метод Прегля дает заниженные результаты. Подобным же образом усовершенствован и метод Кьельдаля. Метод Тер-Мейлена обсужден подробнее, поскольку, согласно последним данным, он в ряде случаев оказывается более быстрым и надежным, чем методы Кьельдаля и Дюма. [c.334]

Метод Кьельдаля нашел широкое применение благодаря простоте проведения анализа и возможности выполнения серийных анализов. Это едва ли не единственный метод определения азота в природных соединениях, в которых азот находится в форме амино- или имино-группы. При анализе таких веществ он дает очень хороише результаты. Метод Кьельдаля имеет преимущество перед методами Дюма и Тер-Мейлена еще и в том, что позволяет очень точно определять азот при низком его содержании, когда анализируемое вещество имеется в количестве нескольких граммов. Кроме того, при анализе этим методом не нужна сложная аппаратура, можно применять реагенты обычной степени чистоты и одновременно исследовать 30—50 образцов. При использовании прибора Вагнера — Парнаса с автоматической разгрузкой перегонку с паром можно выполнить за 5—8 мин. Чувствительность определения аммиака можно повысить, если использовать вместо титрования спект-рофотометрию. Поскольку метод определения азота по далю в настоящее время полностью автоматизирован, он буде [c.334]

Практикум по органической химии (1956) -- [ c.226 ]

Курс органической химии (1979) -- [ c.20 ]

Курс органической химии (1970) -- [ c.19 ]

Практикум по органической химии Издание 3 (1952) -- [ c.227 ]

Практикум по органической химии (1950) -- [ c.227 ]

Курс органической химии _1966 (1966) -- [ c.23 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология