Мышьяк, аппарат для определения в присутствии сурьмы

Перегонка мышьяка не представляет затруднений и происходит полностью, если мышьяк был восстановлен до трехвалентного и анализируемый раствор не содержит такого большого количества суспендированных веществ, чтобы это могло помешать отгонке. Результаты определения мышьяка (в присутствии сурьмы) получаются несколько повышенными, особенно если определение заканчивается объемным методом. Источниками ошибок являются сернистый ангидрид, не полностью удаленный из раствора перед началом перегонки, и перешедшая в небольших количествах в дистиллят сурьма. Присутствие сернистого ангидрида нежелательно и тогда, когда определение заканчивается весовым методом (осаждением мышьяка в виде АзаЗа), так как ЗОа реагирует с сероводородом, образуя серу, которую Надо затем удалять. Затруднений, вызываемых сернистым ангидридом, можно избежать кипячением разбавленного анализируемого раствора после восстановления, но до прибавления соляной кислоты. Сурьма всегда переходит в дистиллят, если ее количество значительно превышает содержание мышьяка и если не применяются приспособления для фракционированной перегонки. Если пользуются обычным перегонным аппаратом, сурьму отделяют вторичной перегонкой. [c.97]

При электролитическом методе определения меди требуется получение прозрачного раствора, свободного от мышьяка, сурьмы, олова, молибдена, золота, платиновых металлов, серебра, ртути, висмута, селена (IV) и теллура (IV), загрязняющих осадок выделяющейся меди. Кроме того, должны отсутствовать роданистоводородная кислота, присутствие кото-рЬй делает осадок меди губчатым, и соляная кислота, действующая аналогично и, кроме того, вызывающая растворение платины на аноде и переход ее на катод. Затем должны отсутствовать окислители, как, нанример, окислы азота, большие количества нитрата железа (III) или азотной кислоты, которые вначале препятствуют осаждению меди, а потом служат причиной получения высоких результатов, если в конце концов удалось добиться полноты осаждения меди Электролиз может быть проведен в азотнокислом или сернокислом растворе, и обычно его проводят в смеси обеих кислот. Если применяется одна азотная кислота, имеется опасность замедленного или неполного осаждения. Этого можно избежать, прибавляя 1 каплю 0,1 н. раствора соляной кислоты перед началом электролиза Катод и анод желательно иметь в виде открытых сетчатых платиновых цилиндров с матированной новерхностью, полученной при помощи пескоструйного аппарата (стр. 55). [c.286]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология