Вакуум-перегонный аппарат

Декарбоксилирование. В реактор 21 добавляют воду и дихлорэтан, перемешивают, а затем направляют реакционную массу в делительную воронку 26. Нижний дихлорэтановый слой отделяют в воронке и в смесителе 27 промывают водным раствором поваренной соли, приготовленном в смесителе 28. Нижний слой спускают в смеситель 29, затем добавляют в этот смеситель сульфат натрия и перемешивают. Сухой экстракт переводят в вакуум-перегонный аппарат 30, отгоняют дихлорэтан, а затем под глубоким вакуумом (0,1 мм рт. ст. при температуре около 100° С) отгоняют альдегид i4. При необходимости альдегид подвергают ректификации при остаточном давлении 0,3—0,5 мм рт. ст. [c.31]

Реакционную массу спускают в делительную воронку 43, отделяют верхний эфирный слой, который направляют в смеситель 44 для промывки 5%-ным раствором бикарбоната натрия. Нижний воднощелочной слой спускают, а эфирный экстракт подсушивают прокаленным сернокислым натрием. Сухой экстракт поступает в сборник 45, а оттуда в вакуум-перегонный аппарат 46, где вначале отгоняют эфир, который возвращают для использования в мерник 35, а остаток в вакуум-перегонном аппарате дистиллируют (при температуре 70—75° С и остаточном давлении при 15 мм рт. ст.). Первичный ацетиленовый карбинол поступает в сборник 47. [c.32]

Разложение комплекса. Из реактора 48 реакционную массу спускают в реактор 52, в котором содержится охлажденная до 0° смесь воды и хлористого аммония, и 10%-ной серной кислотой доводят до pH 8,0—8,5. Эфирный слой отделяют в делительной воронке 53 и направляют в сборник 54 и далее в перегонный аппарат 55. Отгоняют эфир, а остаток растворяют в петролейном эфире (50° С). Раствор промывают водным метиловым спиртом (1 2) в делительной воронке 56. Эфирный слой отделяют и подсушивают сернокислым натрием в смесителе 57. В вакуум-перегонном аппарате 58 при температуре 30—40° С отгоняют часть петролейного эфира до получения 20% сухого вещества. Сгущенный раствор спускают в кристаллизатор 59 и кристаллизуют при температуре минус 10° С. Кристаллы технического гликоля отфильтровывают на друк-фильтре 60. Кристаллы перекристалли-зовывают из петролейного эфира в реакторе 61, кристаллизаторе 62, друк-фильтре 63. Маточный раствор 1 сгущают. Затем из него выкристаллизовывают дополнительное количество гликоля, направляемого на перекристал- [c.33]

Кристаллизация. Масло растворяют в этиловом спирте, подаваемом из мерника 86 в вакуум-перегонный аппарат 85, спускают в кристаллизатор 87 и кристаллизуют 12 ч при температуре минус 5° С. Выпавшие кристаллы отфуговывают в центрифуге 88. Маточник направляют в сборник 89, сгу-ш,ают в вакуум-аппарате 90, кристаллизуют в кристаллизаторе 91 и фугуют в центрифуге 92. Кристаллы ацетата II направляют на первую кристаллизацию. Переработка маточного раствора на ацетат II требует дополнительного изучения. [c.36]

В колонный реактор 129 из мерника 130 подается этилформиат, а из баллона 131 газообразный аммиак противотоком снизу. Продукт реакции собирают в приемнике 132, откуда поступает в вакуум-перегонный аппарат 133 для отгонки легколетучих веществ, направляемых в сборник 134, а кубовый остаток, содержащий 95% формамида, сливают в сборник 135. [c.89]

Спирт, отгоняемый при сушке, собирают в приемник 16, откуда он поступает в сборник спирта 17. В этот же сборник поступает отгон спирта из вакуум-перегонного аппарата 11. [c.384]

Получение эргостерина-сырца. В экстракторе 18 с обратным холодильником дрожжевую муку подвергают обработке трехкратным количеством (к массе дрожжевой муки) спирта-ректификата при температуре 78° С. Затем дрожжи отфильтровывают в друк-фильтре 19. Первый экстракт поступает в сборник 20, а осадок — во второй экстрактор 21, где его снова обрабатывают трехкратным количеством спирта. Белковый осадок отфильтровывают на друк-фильтре 22. Второй экстракт также поступает в сборник 20. Из последнего — оба экстракта переходят в вакуум-перегонный аппарат 23, где спирт отгоняют под вакуумом. [c.426]

Отгонку растворителя из концентрированной мисцеллы производят в вакуум-аппарате 13 небольшой вместимости ВА-50, ВА-100. Так как концентрированная мисцелла представляет собой смесь взаимно растворимых жидкостей, перегонка которой подчиняется закону Рауля, вакуум- перегонный аппарат должен быть снабжен насадочной колонкой (эффективность около 1 ТТ) с целью сокращения потерь эфирного масла с отгоняющимся растворителем. [c.185]

Последние порции растворителя и вода удаляются из масла азеотропной дистилляцией. Для этого в аппарат в конце процесса вводят этиловый спирт из расчета 0,1 л на 1 кг эфирного масла в загруженной мисцелле. Вакуум-перегонный аппарат комплектуется холодильником // и вакуум-приемником 12. [c.186]

Установка работает следующим образом. Из сборника 19 с помощью насоса 18 через ротаметр 16 в верхнюю часть экстрактора 1 ниже зоны отстаивания мисцеллы восков поступает 90%-ный этиловый спирт, охлажденный до —5- —7°С. Из сборника 20 насосом 17 через ротаметр 15 в нижнюю часть экстрактора, выше зоны отстаивания спиртовой мисцеллы абсолю, подают концентрированную мисцеллу конкрета. Истощенная мисцелла восков отводится из верхней части экстрактора в сборник 11, а из него через ротаметр 10 направляется на дистилляцию растворителя в вакуум-перегонный аппарат 7, укомплектованный холодильником 8 и приемником 9. Спиртовая мисцелла абсолю через охлаждаемый рассолом сифон 2, поддерживающий уровень жидкости в экстракторе, направляется в сборник 3 с охлаждаемой рубашкой для кристаллизации оставшихся восков (3—5 % к абсолю). Затем поступает на один из фильтров 14 также с охлаждением и далее через ротаметр [c.201]

По окончании ацетилирования выдавливают в эмалированный сосуд, причем горячий раствор сначала проходит фильтровальный мешок из толстого полотна. Для отгонки маточника берут эмалированный вакуум- перегонный аппарат, в котором можно перегонять и без вакуума и холодильник которого сделан из чистого алюминия. В нем перегоняют бензол без вакуума- до 95°, затем включают вакуум и отгоняют уксусную кислоту. Оба погона содержат бензол и уксусную кислоту, первый, естественно, — больше бензола, второй — больше уксусной кислоты. [c.194]

Вакуум перегонный аппарат [c.63]

Очистка технического гваякола. Гваякол засасывают в аппарат для обезвоживания и при температуре 50— 70° и вакууме 66,7—86,7 кн/м отгоняют воду до температуры П2—116° в парах. Обезвоженный гваякол перегоняют в вакуум-перегонном аппарате при температуре 99—110° и разрежении 98,7—100 KH M . [c.262]

Для удаления из раствора накапливающихся нерегенерируемых соединений и поддержания его активности на высоком уровне часть раствора (непрерывно или периодически) из сборника 4 для регенерированного раствора подается в вакуумно-перегонный аппарат 13, обогреваемый водяным паром через паровую рубашку и внутренний змеевик. Остаточное давление в кубе 6650 Па, температура 100—120 °С. Выделившиеся при перегонке водяные пары и пары моноэтаноламина конденсируются в конденсаторе-холодильнике 9. Далее раствор МЭА поступает в барометрический сборник 10, откуда — в емкость 11. Раствор NaOH (щелочь) с помощью насоса подается в вакуум-перегонный аппарат 13. [c.63]

В горизонтальный аппарат (типа автоклава) 64, снабженный мешалкой, загружают кристаллы ацетиленового гликоля С20, из мерника 65 добавляют циклогексан и при перемешивании растворяют кристаллы. Затем загружают катализатор, представляющий собой палладированный карбонат кальция, отравленный чистым хинолином. Добавляют 2% катализатора к массе кристаллов гликоля и 3% хинолина из мерника 66. Воздух из аппарата вытесняют азотом. Гидрирование ведут под атмосферным давлением при температуре 25—30° С до поглощения 1 моля водорода на 1 моль гликоля ao- Затем спускают реакционную массу в друк-фильтр 67, отфильтровывают катализатор, а фильтрат направляют в вакуум-перегонный аппарат 68, где отгоняот циклогексан при температуре 20—30° С. Остаток растворяют в петролейном эфире при температуре 50° С, спускают в кристаллизатор 69, где в течение 8 ч кристаллизуют при минус 15—20° С. Затем кристаллы отфильтровывают от маточника в друк-фильтре 70 и высушивают в вакуум-сушилке 7/. Маточный раствор 1 сгущают и выкристаллизовывают гликоль С20, который поступает на первую кристаллизацию. [c.34]

Раствор сливают в сборник 84, а затем в вакуум-перегонном аппарате 85 отгоняют под вакуумсм дихлорэтан при температуре 30° С. В остатке получают технический продукт — витамин А-ацетат в виде оранжевого масла. [c.35]

В реактор 142 загружают из мерника 143 хлорацетопропилацетат и постепенно добавляют раствор тиоформамида в абсолютном спирте, наблюдая за тем, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 60° С. По окончании реакции массу выдерживают 12 ч при температуре 15—20° С. Затем ее нагревают до 80° С в течение 2 ч, разбавляют холодной водой, из мерника добавляют соляной кислоты и фильтруют через нутч-фильтр 144. Осадок промывают, а фильтрат и промывные воды направляют в сборник, а отсюда в реактор для омыления 145, куда подают из мерника соляной кислоты до pH 1,0—2,0. Для омыления смесь кипятят 3 ч, охлаждают и фильтруют через друк-фильтр 146 для выделения осадка. Последний промывают хлороформом, который подается из мерника 147. Осадок идет в отход. Фильтрат поступает в сборник 148, а из него в экстрактор 149 для экстракции хлороформом. Водный слой спускают в канализацию, а хлороформенный осушают в смесителе 150 поташом. Экстракт отфильтровывают от поташа на друк-фильтре 151 и направляют в вакуум-перегонный аппарат 152, отгоняют хлороформ (без вакуума) и отгон направляют в приемник 153, затем включают вакуум и оггоняют тиазол при остаточном давлении 3—7 мм рт. ст. в приемник 154. [c.90]

В реактор 15 из нержавеющей стали, снабженный обратным холодильником, загружают солянокислый ацетамидин и из мерника 16 метанольный раствор метилата натрия, перемешивают 30 мин при температуре 20 С. Из мерника /7 вводят в реактор а-диметоксиметил- 3-метоксипропионитрил, перемешивают 3 ч при кипении, затем охлаждают и фильтруют через нутч фильтр 18 и сборник 19, откуда направляют в вакуум-перегонный аппарат 20 для отгонки метанола. Затем добавляют воды, едкого натра, нагревают [c.96]

Далее отгоняют 50% растворителя и массу направляют в кристаллизатор 7 для дополнительного выделения стеринов. Последние отфильтровывают во взрывобезопасной центрифуге или вдрук-фильтре 8. Маточный раствор поступает в сборник Р, откуда далее идет в вакуум-перегонный аппарат 10 для отгонки остатков растворителей. Очищенной фотосмо- [c.305]

Затем в реактор вводят восстановленную окись платины в количестве 5% к массе D-арабинозы и 0,4 л 8%-ного NaOH на 1 кг D-арабинозы и при перемешивании пропускают водород в течение 1,5—2 ч. Количество погло-ш,енного водорода составляет около 60 л на 1 кг D-арабинозы. По окончании реакции массу фильтруют через нутч-фильтр 55, отделяют катализатор, а фильтрат направляют в перегонный аппарат 56 для отгонки спирта. Отгонку проводят водяным паром. Смолообразную коричневую массу экстрагируют водой в перегонном аппарате, спускают экстракт в смеситель, 57, обрабатывают активированным углем и фильтруют через нутч-фильтр 58. Фильтрат поступает в сборник 59, затем в вакуум-перегонный аппарат 60 для упаривания. Сгуш,енный раствор поступает в кристаллизатор 61. После кристаллизации в течение 12 ч при 0° масса поступает в центрифугу 62. Полученный рибамин-сырец перекристаллизовывают из спирта по нормальной трехступенчатой схеме. [c.120]

В реактор 48, снабженный обратным холодильником и с отводной трубой с ловушкой для выделяющегося НС1, загружают сухой хлорбензол из мерника 49, сухой нитропиридон из сборника 47 и пятихлористый фосфор. Массу нагревают постепенно до 110—115° С и перемешивают 2,5 ч. После охлаждения до 20° С раствор фильтруют через друк-фильтр 50. Фильтрат поступает в сборник 51 и далее в вакуум-перегонный аппарат 52 для отгонки хлорбензола под вакуумом (остаточное давление 5— 10 мм рт. ст.). Кубовый остаток спускают в кристаллизатор 53, добавляют 96%-ный спирт и кристаллизуют 8 ч при 0°. Кристаллы выделяют в центрифуге 54, промывают спиртом из сборника 55 и высушивают в вакуум-сушилке 56. [c.165]

В автоклав из эмалированной стали 97, снабженный мешалкой, загружают из реактора 98 водный раствор эфира пиридоксина, добавляют из мерника соляную кислоту (плотность 1190 кг1м ), раствор нагревают до 145— 47° С (избыточное давление 5—6 кгс1смР). При этой температуре реакционную массу выдерживают 6 ч. Затем раствор охлаждают, спускают в сборник 99, откуда переводят в смеситель 00. В последнем его 10 обрабатывают активированным углем при 75° С, фильтруют через нутч-фильтр 101. Фильтрат поступает в сборник 102 и далее в вакуум-перегонный аппарат 103. Концентрат спускают в кристаллизатор 104, где при 0° кристаллизуют 8 ч. Затем массу фугуют в центрифуге 105. Технический продукт поступает на перекристаллизацию, а маточный раствор из сборника 106 направляют на очистку активированным углем в смеситель 107. После фильтрации в нутч-фильтре 108 раствор сгущают в вакуум-аппарате 109, кристаллизуют в кристаллизаторе ПО, фугуют в центрифуге 111. Кристаллы второго продукта поступают на перекристаллизацию в смеситель 100, т е их растворяют и обрабатывают углем. [c.167]

Ацетон, полученный в вакуум-перегонном аппарате 10, содержит до 15% влаги. Для ректификации его направляют через сборник 18 в ректификационную колонну 19. Сухой ацетон собирают в приемниках 20 и возвращают его в сборник 2. Осадок десятиводного сульфата натрия из центрифуги 8 направляют в плавильный аппарат 21, откуда засасывают в перегонный аппарат 22, отгоняют ацетон, а расплавленные кристаллы сульфата передают в вальцовую сушилку 23. Обезвоженный продукт содержит 98% Ыа2504 и по своему составу соответствует ГОСТу 6318—52 на безводный сульфат натрия 1 сорта. Выход 41,7% к десятиводному гидрату или 95% от теоретического. [c.272]

Из мерника 27 загружают в реактор 28 из нержавеющей стали, снабженный холодильником и приемником дегидронеролидол (III) 0,317 г-моль, а из мерника 14 свежеперегнанный ацетоуксусный эфир 1,192 г-моль и нагревают в токе азота из баллона 29 при температуре 165—170° С в течение 55 ч. При этом выделяется углекислый газ. Затем отгоняют непрореагировавший ацетоуксусный эфир. Кубовый остаток сливают в вакуум-перегонный аппарат 30, в котором при температуре ПО—111° С (при остаточном давлении 0,3 мм рт. ст.), 125—127° С (при остаточном давлении [c.323]

В автоклав 52 загружают 2,6,10,14-тетраметилгексадецин-15-ол-14 и спирт из мерника 33, продувают азотом из баллона 53 и гидрируют водородом из баллона 54 в присутствии катализатора Линдлера [42] (палладиевый катализатор, отравленный хинолином). Катализатор отфильтровывают на нутч-фильтре 55. Фильтрат через сборник 56 засасывают в вакуум-перегонный аппарат 57, отгоняют спирт затем перегоняют изофитол при температуре 114—115° С (остаточном давлении 0,4 мм рт. ст.) или 170—175° С (остаточное давление 5 мм рт. ст..) в сборник 58. Выход 84,4%. Изофитол, СгоНадО, молекулярная масса 296,52, бесцветная жидкость, По = 1,4718 df=0,8680. [c.324]

В вакуум-аппарат вводят 45%-ный раствор едкого натра в количестве 6 кг на 100 кг дрожжевой муки и омыляют жиры. Омыленный раствор эргостерина подвергают кристаллизации при 0° в аппарате-кристаллизаторе 25. Выделяющиеся кристаллы эргостерина-сырца отфильтровывают на нутч-фильтре 26 и направляют на перекристаллизацию. Межкристальный спиртовой раствор поступает в вакуум-перегонный аппарат 27 для отгонки спирта. Остающийся в перегонном аппарате щелочной раствор является отходом производства. Спирт-отгон из конденсатора 28 поступает в сборник 29, а отсюда направляется на ректификацию. Белковую массу из друк-фильтра 22 направляют в дистиллятор 30, где ее разбавляют водой в количестве, равном удвоенной массе осадка. Затем отгоняют спирт и направляют его в сборник 31. Белковая масса из дистиллятора после нейтрализации поступает в бункер 32, затем в вальцовую сушилку 33, дробилку 34 и далее на расфасовку. [c.426]

Например, технический декалилацетат, содержащий примесь декалола, обрабатывают зквимолярным количеством борной кислоты при нагревании в вакуум-перегонном аппарате. После непродолжительной выдержки включают вакуум и отгоняют декалилацетат до прекращения погона. К кубовому остатку добавляют воду или подают острый пар, под действием которого борат декалола распадается на исходные реагенты, а декалол отгоняется с водой. [c.307]

Раствор фенетидина спускают из сборника через закрытый чечсвицеобразный или Шаровой фильтр в вакуум-перегонный аппарат, из которого сначала при обыкновенном давлении отгоняют растворитель и затем в вакууме фенетидин. [c.232]

Вторая кристаллизация В результате фильтрации массы первой кристаллизации получается эргостерол I, направляемый после суш ки в цех облучения, и маточник I, поступающий на повторную кристаллизацию Для этого маточник I уваривают в вакуум перегонном аппарате, отюняют спирто-бензольную смесь до получения 7,0 Бр Уваренный маточник I (утфель II) направляют в кристаллизатор, где при медленном охлаждении выкристаллизовывают эргостерол II После этого на нутчфильтре отделяют эргостерол II, который с Дк 90 поступает на совместную переработку с эргостеролом сырцом Маточник II поступает в вакуумперегонный аппарат для отгонки спирта В остатке получают отход производства — смолу [c.240]

Принципиальная технологическая схема получения фенилуксус-ного альдегида показана на рис. 97. Фенилэтиловый спирт вместе с воздухом поступает в контактную печь 1, в которой находится катализатор (серебро или медь). Пройдя через змеевиковый холодильник 2, пары фенилуксусного альдегида конденсируются и собираются в приемнике 3. Затем конденсат передается в вакуум-перегонный аппарат 4. Пары перегнанного фенилуксусного альдегида конденсируются в зиеевиковом холодильнике 5. [c.316]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология