Мышьяк, аппарат для определения

При электролитическом методе определения меди требуется получение прозрачного раствора, свободного от мышьяка, сурьмы, олова, молибдена, золота, платиновых металлов, серебра, ртути, висмута, селена (IV) и теллура (IV), загрязняющих осадок выделяющейся меди. Кроме того, должны отсутствовать роданистоводородная кислота, присутствие кото-рЬй делает осадок меди губчатым, и соляная кислота, действующая аналогично и, кроме того, вызывающая растворение платины на аноде и переход ее на катод. Затем должны отсутствовать окислители, как, нанример, окислы азота, большие количества нитрата железа (III) или азотной кислоты, которые вначале препятствуют осаждению меди, а потом служат причиной получения высоких результатов, если в конце концов удалось добиться полноты осаждения меди Электролиз может быть проведен в азотнокислом или сернокислом растворе, и обычно его проводят в смеси обеих кислот. Если применяется одна азотная кислота, имеется опасность замедленного или неполного осаждения. Этого можно избежать, прибавляя 1 каплю 0,1 н. раствора соляной кислоты перед началом электролиза Катод и анод желательно иметь в виде открытых сетчатых платиновых цилиндров с матированной новерхностью, полученной при помощи пескоструйного аппарата (стр. 55). [c.286]

Рис. 7. Аппарат для определения мышьяка.

Определению мешают органические вещества, которые удаляют выпариванием пробы с добавкой серной кислоты. При низких концентрациях мышьяка рекомендуется его концентрировать соосаждением с гидроокисью железа. Определение содержания мышьяка этим методом проводят в специальном стеклянном аппарате. [c.247]

В течение всего эксперимента производят отбор проб на химический анализ для определения содержания целевых металлов в твердой и жидкой фазах пульпы. На основании проведенных химических анализов рассчитывают выход твердой фазы и извлечение целевых металлов (мышьяка), серы в твердую и жидкую фазы пульпы на каждой стадии процесса и во всем каскаде аппаратов в целом (см. раздел 4.6). [c.193]

В Нижегородском госуниверситете разработаны научные основы и приемы перевода органических соединений мышьяка, в частности хлорви-ниларсинов (I), запасы которых превышают в России 6000 тыс. т., в элементный мышьяк. Проведено термодинамическое и кинетическое моделирование реакций (I), приводящих к получению элементного As. Наиболее приемлемым является аммиачное восстановление при повышенной температуре. При аммонолизе, наряду с мышьяком, образуются легкие углеводороды и хлористый аммоний. Указанная реакция оказалась настолько успешной, что удалось организовать процесс аммонолиза в проточном реакторе в одну стадию. Для технической реализации процесса проведен комплекс материаловедческих работ. Определен круг пригодных материалов. В целом весь процесс аммиачного восстановления хлорвиниларсинов реализован в оригинальном аппарате, позволяющем осуществить реакцию аммонолиза на глубину более 99,998 %. Получаемый при этом элементный As обладает значительной чистотой, что позволяет его рекомендовать как сырье для безреагентной очистки до As особой чистоты. [c.28]

Возможно определение мышьяка по выделению иода из КЗ мышьяковой кислотой сернокислый раствор (получаемый по ходу определения для испытания в аппарате Марша) разводят до содержания ЗЗ /о Н2804 (в колбочке с притертой пробкой), прибавляют 4% иодистого калия и спустя 20 минут титруют гипосульфитом. При этом нужно предварительно вполне убедиться, что используемый раствор не содержит окислов азота (реакция с дифениламином) [c.132]

Бромно-ртутная бумага. Бумагу, служащую для определения мышьяка, нарезают на одинаковые по весу и плотности полоски длиной точно 12 СМИ шириной 2,5 мм. (Однородность полосок по ширине и плотности имеет в приводимом сравнительном методе определения мышьяка большое значение. Неоднородная плотность бумаги приводит к неравномерности пропитывания и к неточности результатов определения.) Полоски для сенсибилизации погружают на час или более в 3-проц. (оптимальная концентрация 5%) профильтрованный спиртовый раствор бромной ртути, HgBr2. Концентрация раствора выбирается в зависимости от количества, характера и активности применяемого цинка. (Замедленное, неудовлетворительное окрашивание полосок, подвергаемых действию быстро выделяющегося мышьяковистого водорода, может быть ускорено и сделано более интенсивным применением повышенных концентраций бромной ртути, и наоборот.) Если полоски складываются из листов, то перед замачиванием срезают два края стопки и полоски погружают в раствор бромной ртути, оставив их концы скрепленными отдельные полоски высушивают на стеклянных палочках. Полоски в стопке сушат, помахивая всей стопкой в воздухе. Почти сухие полоски помещают между чистыми листами бумаги и затем кладут под пресс для выравнивания. Хранят в сухом темном месте. (С течением времени полоски стареют, что выражается в уменьшении их чувствительности окраска появляется медленнее и с меньшей интенсивностью. Наиболее пригодный тип окраски имеют полоски, пропитанные не более чем за 2 дня до их использования.) Приготовленные отдельные полоски обрезают с одного конца под прямым углом длиной 12,5 мм и этот конец вводят в узкую трубку аппарата. Если полоски приготовлялись стопкой, то их разрезают пополам, держа за конец, перед самым употреблением. Полоски должны быть абсолютно чистыми. [c.325]

Опыты Брехштедт показывают, что при количествах мышьяка 4 мг н выше (что узнается предварительным количественным определением или оценкой по налету в аппарате Марша) лучшие результаты дает иодометрическое определение, а при количествах от 4 до 0,5 мг пригоден упомянутый выше способ с отгонкой АвСЦ. Об определении еще меньших количеств путем изменения цвета бумажек, пропитанных раствором хлорида или бромида ртути (11) см. 4. [c.132]

Если при непосредственном испытании жидкости после разрушения без предварительной процедуры осаждения сероводородом н т. д. в аппарате Марша ве всегда открывается мышьяк, то это следует приписать наличию в большинстве объектов большего или меньшего количества окисных солей железа (окислителей), ухудшающих условия образования AsHg. Это упускается из виду авторами, предлагающими для определения физиологического As в биологическом материале осаждения мышьяка гидроокисью железа. [c.136]

Перегонка мышьяка не представляет затруднений и происходит полностью, если мышьяк был восстановлен до трехвалентного и анализируемый раствор не содержит такого большого количества суспендированных веществ, чтобы это могло помешать отгонке. Результаты определения мышьяка (в присутствии сурьмы) получаются несколько повышенными, особенно если определение заканчивается объемным методом. Источниками ошибок являются сернистый ангидрид, не полностью удаленный из раствора перед началом перегонки, и перешедшая в небольших количествах в дистиллят сурьма. Присутствие сернистого ангидрида нежелательно и тогда, когда определение заканчивается весовым методом (осаждением мышьяка в виде АзаЗа), так как ЗОа реагирует с сероводородом, образуя серу, которую Надо затем удалять. Затруднений, вызываемых сернистым ангидридом, можно избежать кипячением разбавленного анализируемого раствора после восстановления, но до прибавления соляной кислоты. Сурьма всегда переходит в дистиллят, если ее количество значительно превышает содержание мышьяка и если не применяются приспособления для фракционированной перегонки. Если пользуются обычным перегонным аппаратом, сурьму отделяют вторичной перегонкой. [c.97]

Употребляемый для определения. мышьяка небольшой аппарат состоит из широкогорлой склянки, емкостью приблизительно 120 мл, с каучуковой пробкой, через которую проходит отрытая с обоих концов трубка в 200 млг длины н 5 мм в поперечнике. Верхний конец ее несколько расширен, тогда как нижний оттянут и имеет в диаметре приблизительно 1 мм. В нижней суженной части трубки находится сбоку отверстие, диаметром около 2. мм. Помещаемая в эту трубку свинцовая бумага приготовляется путем смачивания полосок фильтровальной бумаги (100X40 м.ч) ЮО/ о-ым раствором уксуснокислого свинца н последующего их просушивания. Кроме того, для опыта требуется сулемовая бумага это —. мягкая белая фильтровальная бумага, смоченная насыщенным водным раствором двухлористой ртути, высушенная и нарезанная на кружки соответствующего размера. Хранится в хорошо закрытой склянке в темном месте. [c.332]

При температуре ниже 550 °С активность контактной массы в результате насыщения ее мышьяком понижается до определенного уровня и не изменяется при дальнейшем поступлении мышьяка. При температуре выше 550 X образуется летучее соединение VjOg-As.jO-, удаляющееся из контактной массы. Поэтому при наличии мышьяка в обжиговом газе ванадий уносится из первого слоя контактной массы в промышленных аппаратах и оседает в последующих слоях, образуя корку. [c.195]

Для электролитического определения мышьяка, который в этом случае должен содержаться в виде трехвалентного (пятивалентный мышьяк должен быть восстановлен при помощи SOg, для чего 5 мл разбавляют 20 мл воды, добавляют 0,5 2 KHSOg и кипятят до удаления SOg) применяют аппарат Thorpe, изображенный на рис, 22. В холодильном сосуде W находится стеклянный цилиндр Е. Между этим цилиндром и стеклянным колоколом А находится глиняный сосуд D. В качестве катода К служит свинцовая жесть, в качестве анода — платиновая жесть, закрепленная на нижнем крае глиняного сосуда. Трубка С наполнена кристаллическим a lo. [c.188]

Ход анализа, а) Определение общего содер жания мышьяка (в пересчете на AsjOg). Навеску (0,3—0,4 г) предварительно растертого в ступке арсената кальция перенести в колбу 1 (емкостью 500 мл) дестилляционного аппарата (рис. 2). Прибавить [c.33]

Определение содержания мышьяка (Аз). В фарфоровую чашку наливают 8 мл х. ч. азотной кислоты (уд. вес 1,4), нагревают до 60°, прибавляют 17 мл (20 г) испытуемого препарата. 5 мл х. ч. серной кислоты (уд. Вес 1,84) и выпаривают сперва на водяной бане, а затем на песочной бане до выделения паров серной кислоты. Если при этом серная кислота удаляется не полностью (проба с дифениламином), остаток разбавляют водой и снова выпаривают, повторяя операцию до полного удаления азотной кислоты. Содержимое чашки охлаждают, разбавляют 35 мл воды и переносят в банку аппарата для определения мышьяка (см. рисунок на стр. 261). В банку прибавляют 40 мл разбавленной (1 7) серной кислоты, 3 г металлического цинК1 ( без мышьяка ) и 2 капли 10%-ного раствора хлорида олова (П). [c.291]

Аппарат Ледебура применяется для определения мышьяка в железной руде. [c.106]

Установлено , что при малом содержании АзгОз в газе и температуре ниже 550° происходит насыщение катализатора мышьяком с достижением определенной каталитической активности, пе снижающейся при дальнейшем поступлении яда. Количество поглощаемой трехокиси мышьяка тем больше, чем ниже температура. Прн температурах выше 550° образуется летучее соеди-ненпе V2O5 AS2O5. Поэтому в промышленных аппаратах прн содержании соединений мышьяка в газе активный компонент V2O5 уносится из первого слоя массы в виде УгОз-АззОз и оседает в последующих слоях, образуя корку. [c.424]

При химическом контроле определяют химический состав исходного концентрата или продукта, а также твердых продуктов выщелачивания. Для оперативного контроля полноты и скорости выщелачивания определяют содержарше выщелачиваемого металла в растворе, например, меди или Щ нка в контактном чане и аппаратах для выщелачивания. Определение содержания выщелачиваемого металла производят, как правило, в твердой и жидкой фазах. Наряду с этим также должно осуществляться определение содержания в растворах двух- и трехвалентного железа, входящих в состав большинства сульфидов. Кроме того, по содержанию двухвалентного железа в жидкой фазе можно судить об активности происходящих окислительных бактериальных процессов. Отсутствие двухвалентного железа в растворе свидетельствует о том, что бактерии имеют высокую окислительную активность. При определении таких элементов, как железо и мышьяк, следует учитывать, что они в зависимости от кислотности среды могут присутствовать не только в растворенной форме, но и в осадке в виде окисленных соединершй. Определерше этих форм производят после подкисления раствора и их перевода в растворенное состояние. [c.212]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология