Весовые методы определения осаждением

Рекомендуемый весовой метод определения серебра основан на реакции осаждения хлорида серебра и предназначен главным образом для анализа сплавов, содержащих более 1 % серебра. [c.90]

Вследствие незначительной растворимости тетрафторида урана и в особенности двойных фторидов урана-аммония, урана-натрия или урана-калия [173, 275], а также возможности отделения урана от больших количеств циркония, ниобия, тантала, бора, железа, ванадия и других элементов, образующих растворимые фторидные комплексы [275, 991], метод отделения урана (IV) в виде фторидов нашел достаточно широкое применение. Методика осаждения урана (IV) плавиковой кислотой приводится в разделе Весовые методы определения . [c.272]

Купферон (аммонийная соль Л -нитрозо-7У-фенилгидроксила-мина) из сильнокислых растворов осаждает уран (IV). Щелочные и щелочноземельные металлы, А), 2п, Сг, Ве, Мп, и некоторые другие элементы, а также фосфаты, бораты, фторобораты и органические комплексообразующие вещества (оксалаты, тартраты, цитраты) при этом остаются в растворе. Так как уран (VI) из сильнокислых растворов не осаждается купфероном, предварительно его восстанавливают до урана (IV) с помощью подходящего восстановителя (гидроксиламин, гидросульфит натрия и др.). Методика осаждения приводится в разделе Весовые методы определения . [c.274]

Из предварительно восстановленных растворов уран (IV) количественно может быть отделен от умеренных количеств других элементов осаждением щавелевой кислотой. Исключением являются только торий и редкоземельные элементы. Ниобий в зависимости от его содержания также может частично осаждаться вместе с ураном (IV). Полноте осаждения урана (IV) мешают сульфаты, фосфаты, фториды и некоторые органические комплексообразующие вещества (молочная кислота и т. п.). После отделения осадка содержание урана в нем определяют весовым или другим удобным методом. Методика осаждения подробно описана в разделе Весовые методы определения . [c.277]

Метод осаждения урана сероводородом в присутствии уротропина [182] позволяет получать кристаллические осадки, значительно лучше фильтрующиеся и промывающиеся, чем осадки, полу чаемые осаждением в его отсутствие. Кроме того, эти осадки отличаются не-значите.льной адсорбционной способностью, что обеспечивает хорошее отделение урана от щелочных и щелочноземельных металлов. Методика осаждением урана сероводородом в присутствии уротропина приводится в разделе Весовые методы определения . [c.279]

Методика осаждения приводится в разделе Весовые методы определения . [c.280]

Методики осаждения урана (VI) при помощи иодата и перйодата калия приводятся в разделе Весовые методы определение (стр. 63 и 64). [c.280]

Осаждение а-нитрозо-Р-нафтолом [656] - позволяет отделять уран (VI) от щелочных и щелочноземельных металлов, цинка и алюминия. Методика осаждения приведена в разделе Весовые методы определения . [c.282]

Методики осаждения урана (IV) и урана (VI) с помощью арсо-нокислот описаны в разделе Весовые методы определения . [c.282]

Бибер и Вечержа [373] и независимо от них Маджумдар и Чоудху-ри [728] предложили весовой метод определения шестивалентного урана осаждением с помощью купферона. Количественное осаждение имеет место при pH в пределах 4—9. Вследствие более высоких значений pH осаждения мешающее влияние других элементов в данном случае оказалось значительно большим, чем при осаждении четырехвалентного урана. Однако теми же авторами [373, 728] было показано, что применение комплексона III позволяет устранить мешающее влияние подавляющего большинства элементов. В этих условиях полностью остаются в растворе щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, Ag, Hg, РЬ, Си, Сё, Мп, Zn, Со, Ni, В1, Ре, Ое, 5п, ТЬ, Ьа, Се и редкоземельные элементы. Определению также не мешают небольшие количества титана (IV) и циркония. Мешающее влияние алюминия, сурьмы (III), олова (IV), ниобия и тантала устраняют прибавлением винной кислоты. Присутствие [c.71]

Некоторые из предлагавшихся в разное время реагентов кратко рассмотрены нами в разделе Весовые методы определения . Большинство из них не обладает никакими преимущ,ествами перед рядом более простых и доступных реагентов или являются даже менее эффективными. Так, например, ш елочные цианиды [569], предложенные для осаждения.урана (VI), обладают меньшими возможностями для отделения урана (VI) от других элементов по сравнению даже с такими простыми реагентами, как. аммиак, едкие щелочи, перекись водорода или карбонаты щелочных металлов и аммония. [c.283]

Пирсон [1038] независимо от Леве разработал весовой метод определения висмута, основанный на осаждении бихроматом калия. [c.100]

Уран (VI) может быть отделен от ще ючных и щелочноземельных металлов, магния, марганца и цинка осаждением его с помощью изатин-Р-оксима из растворов, содержащих ацетатный буфер [613, 614, 617]. Для отделения урана от больших количеств кобальта и никеля добавляют виннокислый калий [616]. Мешающее влияние серебра, свинца и меди устраняют при помощи тиосульфата натрия [611]. В случае присутствия ртути полное отделение урана достигается введением хлоридов. Соответствующие методики описаны в разделе Весовые методы определения . [c.282]

Описанный Виккертом Л. 5-41] весовой метод определения ЗОз состоит в том. что проба газа отбирается из газохода через стеклянную трубку, конец которой нагревается до температуры выше точки росы. Газ протягивается через охлаждаемый льдом поглотительный сосуд с пористым фильтром, заполненный 20%-ным раствором едкого натра с добавкой формальдегида. Скорость протягивания газа составляет 10 л/ч, а продолжительность отбора пробы—2,2 ч. После отбора пробы раствор нейтрализуется уксусной кислотой. Из раствора ион ЗО осаждают 10%-ным раствором хлорида бария. Через 16 ч после осаждения осадок сульфата бария отфильтровывают через плотный фильтр, промывают, озоляют, прокаливают и взвешивают (I мг сульфата бария соответствует 0,343 лг ЗОз). Чтобы получить надежный результат весового определения (погрешность при взвешивании не более 5%), нужно иметь не менее 10 мг сульфата бария. Это эквивалентно около 3,5 мг ЗОз или, при объеме пробы газа 25 л, около 0,004 об. %. Если в газе содержится 0.001% ЗОз, то при том же объеме пробы погрешность определения только за счет взвешивания осадка составит 20% от определяемого количества ЗОз. Уменьшить ошибку, т. е. увеличить количество ЗОз в пробе за счет увеличения продолжительности отбора пробы, нельзя, так как при этом будут нарушены поставленные автором условия и через щелочь пройдет столько кислых газов (СОг, ЗОз, ЗОз), что весь едкий натр перейдет в карбонат и сульфат. [c.292]

Взвешивание в виде рейнекеата. Осаждение одновалентного таллия в виде рейнекеата Т1[Сг(ЗСК)4(КНз)2], предложенное совсем недавно [13, 46, 837], выгодно отличается от других весовых методов определения таллия малой растворимостью осадка (стр. 133) и сравнительно малой величиной фактора пересчета на таллий (0,3910), что делает этот способ удобным и точным даже при микроопределениях. [c.91]

Н. И. Гусевым написаны Изотопы и их свойства , Поведение ионов плутония в водных растворах , Токсические свойства плутопия и приемы работы , Хроматографическое отделение плутония , Анализ препаратов плутония и сплавов И. Г. Сен-тюриным — Валентные состояния, электронная конфигурация и положение в периодической системе , Электрохимические методы , Титриметрические методы И. С. Скляренко — Металлический плутоний, его получение и свойства , Соединения плутония , Весовые методы , Отделение осаждением неорганическими и органическими реагентами М. С. Милюковой написаны Качественное определение плутония , Радиометрический метод , Колориметрические и спектрофотометрические методы и Экстракционное отделение плутония и проведена в основном библиографическая обработка материала. [c.5]

Весовые методы определения плутония обычно состоят из двух операций осаждение иона плутония в виде труднорастворимого соединения и переведение его в весовую форму. Хотя число труднорастворимых соединений плутония довольно велико, но весовой формой в большинстве случаев служит двуокись плутония, которая лучше других соединений удовлетворяет требованиям предъявляемым к весовой форме. Детальное исследование двуокиси плутония проведено в работах [48, 189, 237, 388, 554, 726, 732]. Прокаливанием и взвешиванием в виде РиОг заканчивается определение плутония после осаждения гидроокиси плутония, пероксида плутония, оксалатов трех- и четырехвалентного плутония и многих органических соединений плутония. Драмонд и Уэлч [388] показали, что состав двуокиси плутония в зависимости от метода приготовления может меняться от РиОг.оо ДО РиОг,09- Это небольшое изменение состава связано с дополнительным поглощением кислорода при температурах прокаливания до 1000 С. П. Н. Палей и М. С. Милюкова (1952 г.) установили, что для навесок около 20 мг при точности взвешивания 0,1- -0,2 мг, вес двуокиси достигает стехиометрического значения при 1050—1100° С за 3 часа прокаливания. Повышение температуры прокаливания до 1200° С приводит во всех-случаях к образованию двуокиси стехиометрического состава. Робертс и сотр. [189] изучали процесс окисления кислородом ряда образ- [c.252]

А. Е. Клыгин, Д. М. Завражнова и И. С. Коляда [101] исследовали мешающее влияние различных элементов и подобрали оптимальные условия осаждения. Соответствующая методика приводится в разделе Весовые методы определения . [c.275]

Все известные в настояш,ее время весовые методы определения урана основаны на осаждении его из растворов, в которых он находится в 1 етырех- и шестивалентном состоянии. В этих валентных состояниях уран обладает способностью участвовать в образований труднорастворимых соединений не только в виде катиона, но и в виде аниона. [c.55]

Присутствие карбонатов в растворе аммиака или в анализируе мом растворе приводит к неполному отделению урана. Для устранения этого недостатка применяют растворы гидроокиси аммония, не содержащие карбонатов. Методы приготовления таких растворов описаны в разделе Весовые методы определения (Весовое определение осаждением гидроокисью аммония). Карбонаты, содержащиеся в анализируемом растворе, удаляют кипячением раствора после подкисления его азотной или соляной кислотой. [c.263]

Л етодикн осаждения урана фосфорноватой кислотой, гипофосфитом натрия в присутствии тиосульфата, а также солями пиро-фосфорной кислоты приводятся в разделе Весовые методы определения . [c.272]

Оксихинолин осаждает уран (VI) из растворов с pH в преде-J ax от 4,1 до 13,5 [8, 553]. При осаждении из растворов с pH 10— 12 уран отделяется от фосфатов, тартратов, небольших количеств фторидов, оксалатов, лактатов и гидроксиламина [436, 846]. Однако одновременно с ураном 8-оксихинолин осаждает также очень много других элементов. Осаждение урана (IV) также мало избирательно, как и осаждение урана (VI). За счет соответствующего подбора pH уран может быть отделён от ряда элементов, в частности. Из растворов, содержащих едкий натр, 8-оксихинолиц не осаждает олова, алюминия, бериллия и щелочноземельных металлов. Методики осаждения урана (VI) из слабокислых и щелочных растворов приводятся в разделе Весовые методы определения . Однако практического значения отделение урана при помощи 8-оксихинслина [c.275]

Таннин (глюкозный эфир танниновой кислоты) количественно осаждает уран (VI) из горячих растворов [882]. Вместо таннина с одинаковым успехом может применяться и танниновая (дигал-ловая) кислота [452, 453]. Осаждение ведут из почти нейтральных растворов в присутствии ацетата аммония, необходимого для поддержания нужного pH раствора и ускоряющего коагуляцию образующего осадка. Методика осаждения урана (VI) при помощи таннина приводится в разделе Весовые методы определения . [c.277]

Осаждение урана в виде ураниламмонийванадата целесообразно применять для выделения его из богатых ванадием руд. Этот метод позволяет избежать предварительного отделения ванадия. Определение заканчивают обычно прокаливанием осадка ураниламмонийванадата и взвешиванием в виде УаОз 21)0,. Методика осаждения урана ванадатом аммония приведена в разделе Весовые методы определения , [c.279]

В воде перренат нитрона при 0° С растворяется в количестве 0,0017—0,0018 г л, а в 0,3—0,5%-ном растворе уксуснокислого нитрона эта соль практически нерастворима. Весовой метод определения репия в виде перрената нитрона паиболее пригоден для анализа перренатов и соединений рения, которые можно перевести в рениевую кислоту и ее соли. Для осаждения перренат-иона используют раствор уксуснокислого нитрона (5 г нитрона в 3 мл ледяной уксусной кислоты и 100 J лвoды), который непосредственно перед употреблением фильтруют через мелкопорнстый керамический фильтр для удаления смолистых веществ. В качестве промывного раствора применяют раствор, полученный разбавлением 6—7 мл исходного 5%-ного раствора реагента водой до 100 мл и содержащий 0,3% нитрона. Определению репия с нитроном мешают , Мо, Р(1, Р1 и Аи окислители Ми04 , МО -, СЮ4" и также должны быть удалены. [c.74]

Гехт и Рейсснер [659] разработали макро- и полумикро-весовой методы определения висмута, основанные на осаждении висмутиодистоводородной кислоты а-нафтохинолином. Состав осадка соответствует формуле ( j3HgN)-HBiJ . [c.229]

Весовой метод определения дубильных веществ. В основу этого метода положено осаждение дубильных веществ солью алкалоида — цинхонинсульфатом — и взвешивание промытого и доведенного до постоянной массы осадка. Этот метод прост и достаточно точен. [c.207]

Известны фотометрические и экстракционно-фотометрические методы определения серебра в этих материалах посредством дитизона, и-диметиламинобензилиденроданина, в виде ионных ассо-циатов фенантролинового комплекса серебра с красителями, например с бромпирогаллоловым красным или бромидного комплекса серебра с бутилродамином. Рекомендуются также пробирные методы определения и весовые методы после осаждения хлорида серебра. [c.176]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология