Определение нитрита в техническом нитрите натрия

Нитро-8-оксихинолин (нитроксолин) (III). Полученную на предыдущей стадии пасту 5-нитрозо-8-оксихиноли-на смешивают с 226 мл дистиллированной воды и к полученной смеси по каплям при 35—40°С и энергичном перемешивании прибавляют 107 мл конц. азотной кислоты (при более высокой температуре образуется преимущественно 5,7-динитро-8-оксихинолин). Перемешивают при 35—40°С еще 2 ч, контролируя конец окисления по определению в пробах соотношения продуктов III II (не должно быть ниже 20 1). Массу охлаждают до 5—10°С и прибавляют постепенно при хорошем перемешивании и температуре не выше 25 °С 42% раствор едкого натра до pH 7,5—8 (раствор приобретает красно-оранжевое окрашивание), после чего подкисляют прн 15—20 °С ледяной уксусной кислотой до pH 3—4, перемешивают 20 мин, осадок III отфильтровывают и промывают водой (4 раза по 200 мл) до полного удаления нитрит-, сульфат- и ацетат-ионов (аналитические пробы), затем промывают 100мл ацетона и перекристаллизовывают из 1840 мл ацетона с добавкой 5 г активированного угля (5-нитрозо-8-оксихи-нолин и 5,7-динитро-8-оксихинолнн, содержащиеся в техническом продукте, в кипящем ацетойе практически не растворяются и отходят в смеси с осветляющим углем). Готовый продукт промывают 250 мл дистиллированной воды и сушат при 70 °С. Выход III 65,79 г (68,7%, считая на I). [c.155]

Метод (Ревердин и де ля Гарп, 1888) определения я-нитротолуола в техническом о-нитротолуоле основан на сульфировании олеумом с последующей обработкой кипящим раствором едкого натра. Красная окраска раствора появляется вследствие образования (II) нестойкого продукта, определяемого колориметрически. о-Нитро-толуолсульфокислота не образует стильбенового красителя при щелочной обработке. Потребности в -нитротолуоле больще, чем в орто-изомере, и Ю использовала избыток последнего для дальнейшего нитрования до смеси 2,4- и 2,6-диннтротолуолов, которые затем восстанавливали до смеси аминов и конденсировали с [c.93]

Контрольная задача. Определение нитрита в техническом нитрите натрия [c.358]

Определение содержания КаНОг в техническом нитрите натрия. ............ [c.232]

Для колориметрического определения ДДТ его нитруют азотной кислотой (серноазотной смесью) при 100° до образования тетранитросоединения, которое с мети-латом натрия в метиловом спирте дает интенсивное оранжево-красное окрашивание [32]. Необходимо отметить, однако, что близкое по цвету окрашивание дают и изомеры ДДТ и другие содержащиеся в техническом препарате продукты. [c.130]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология