Цирконий бромирование

Тетрабромид циркония 2гВг4. Бромирование двуокиси циркония проводят при температуре 560°. Для получения небольших количеств тетрабромида (например, 2—3 г) можно воспользоваться прибором, описанным в предыдущей работе (см. рис. 52). Смесь окислов и угля помещают в первое колено реактора 1 в колбу 2 наливают бром в количестве, в два раза большем теоретически необходимого. Реактор нагревают до 560°, пропуская при этом ток углекислого газа или азота для удаления возможных следов влаги. Затем переключением кранов (см. предыдущую работу) ток азота или углекислого газа медленно (1 пузырек в секунду) направляют в колбу с бромом, а оттуда в реактор. Реакция заканчивается в течение 0,5—1 часа. После окончания реакции дают прибору остыть в токе брома, а затем прекращают подачу брома и, прогревая прибор при 80—90°, вытесняют остатки брома током азота или углекислого газа. Полученный препарат тетрабромида циркония запаивают в среднем колене трубки-реактора. [c.190]

Описано получение тетрабромида гафния бромированием металлического гафния в токе аргона или азота [93, 168]. При использовании азота в качестве носителя брома бромирование протекает при 320—350° С [1681. Если в качестве носителя брома применять аргон, температуру необходимо поддерживать в пределах 520—550 [168] или 600° С [93]. То же наблюдается и при бромировании циркония в присутствии азота реакция протекает при более низкой температуре, чем в присутствии аргона. Это указывает на то, что азот при галогенировании циркония и гафния действует как катализатор. По-видимому, вначале образуется нитрид гафния (циркония), который реагирует с галогеном при более низкой температуре, чем чистый металл. [c.203]

Объемный метод предназначен для анализа сплавов, содержащих более 0,5% алюминия. Гидроокись циркония (или гафния) предварительно осаждают из щелочного раствора, а алюминий, оставшийся в растворе, затем осаждают в виде 8-оксихинолята и определяют бромированием. [c.119]

При малом содержании кислорода в металлах и сплавах необходимо для анализа брать сравнительно большие навески пробы, порядка 1—3 г. При этом увеличивается время, затрачиваемое на анализ и значение поправки холостого опыта, а также отгоняется большое количество хлоридов, которые после нескольких определений закупоривают реакционную трубку прибора. Опыты с предварительным бромированием циркония и титана показали, что в неотгоняющемся остатке после бро-мирования находится весь кислород, имевшийся в пробе. По-следуюш,ее определение кислорода хлористосерным методом значительно ускоряет процесс определения содержания кислорода в серии образцов. [c.156]

Тетрабромиды циркония и тория можно получать так же, как и тетрабромид титана бромированием смеси соответствующих двуокисей ZrOj и ThOg с углем. [c.190]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология