Получение хинолина в небольшом количестве

Дихинолин. При нагревании анилина и солянокислого хинолина при 180° с платинированным асбестом в присутствии кислорода образуется смесь 2-(/1-аминофенил)хинолина и 2,6 -дихинолина [1032]. Кроме того, образуется также небольшое количество 2,3 -дихинолина. Повидимому, нет причин сомневаться в правильности структуры этого дихинолина, поскольку он может быть также получен по реакции Скраупа из 2-(п-аминофенил)хинолина 11032,1033]. [c.228]

При взаимодействии 2-метилиндола с хлороформом в присутствии этилата натрия также происходит расширение цикла с образованием 2-метил-З-хлор-хинолина [244]. Это напоминает образование небольших количеств 3-хлор-хинолина при введении индола в реакцию Реймера—Тимана с целью получения индол-З-альдегида. При действии хлороформа и этилата натрия [245] из 3-метилиндола образуется З-хлор-4-метилхинолин, а из самого индола— 3-хлорхинолин. [c.59]

I. Получение хинолина в небольшом количестве [c.246]

Азотистые основания нефти и фракций, полученных прямой перегонкой и в крекинг-процессах, а также выделенные из смол полукоксования и коксования углей, представляют собой преимущественно гетероциклические третичные соединения ряда пиридина, хинолина и акридина. Кроме этих соединений, обнаруживаются небольшие количества первичных ароматических аминов, главным образом в каменноугольных маслах. [c.83]

Способы получения. 1. Фуран получается декарбоксилированием пирослизевой кислоты (получающейся из фурфурола см. ния с). Декарбоксилирование осуществляется перегонкой с натронной известью или с третичным амином (хинолином) и небольшим количеством меди (при 220°). [c.595]

Последние были идентифицированы в очень небольших количествах и в некоторых крекированных нефтях. С практической точки зрения имеют значение только синтетические способы получения хинолина и его производных. [c.726]

Для получения хинолина в больших количествах поступают следующим образом кругло донную колбу соединяют с обратным холодильником и капельной воронкой посредством рогатого форштосса в колбу вливают нитробензол и нагревают его до кипения туда же приливают по каплям из капельной воронки теплую смесь глицерина, анилина и серной кислоты. Тогда после прибавления, приблизительно, половинного количества смеси, наступает внезапная энергичная реакция, обусловленная смешением образовавшихся ранее двух слоев. При работе с небольшими количествами наступление бурной реакции не представляет больших неудобств, надо только немедленно удалить-пламя при работе же с большими количествами рекомендуется приспособить мешалку в колбе, чем можно избегнуть образования слоев. По окончавии реакции выделяют и очищают хинолин по вышеописанному. [c.247]

Доливают водой раствор до объема 150 мл, затем добавляют 30 мл концентрированной соляной кислоты и 30 мл раствора молибдата натрия, ополаскивая стакан небольшим количеством воды. Ставят стакан на горячую плитку и доводят раствор до кипения, затем добавляют (вращая стакан) несколько капель раствора хинолина из бюретки или пипетки. Снова раствор доводят до кипения и добавляют 2 мл реактива по каплям, вращая стакан. Осторожно добавляют порциями 2-3 мл раствора хинолина до тех пор, пока общее количество добавленного реактива не будет равно 25 мл. Для осаждения полученного осадка ставят стакан на кипящую водяную баню на 15 мин, затем охлаждают до комнатной температуры. [c.454]

В круглодонную колбу емкостью 300 мл помещают 50 мл абсолютного этанола и прибавляют небольшими порциями 3 г металлического натрия. К полученному этилату натрия, охлажденному до комнатной температуры, прибавляют 21,5 г 2-амино-хинолина и 17,5 г свежеперегнанного изоамилнитрита, перемешивают и кипятят 8 ч на песочной бане с обратным холодильником. По охлаждении выпадает осадок диазотата светло-желтого цвета. К полученной массе добавляют трехкратное количество (по объему) абсолютного диэтилового эфира. Смесь оставляют лри 5° на 12 ч. Диазотат отфильтровывают, промывают абсолютным эфиром и сушат на воздухе до удаления запаха эфира. Выход 12 г. [c.70]

Для получения спиртов из ароматических альдегидов часто применяют ослабленные катализаторы или благоприятствуюш,ее отравление [6, 9]. Для этого к Pt-катализатору добавляют небольшое количество хинолина последний тормозит глубокое восстановление альдегида в углеводород, благодаря чему выходы спиртов достигают 75%. [c.398]

В случае же хлорангидридов ароматических кислот образуются лишь соответствующие углеводороды. Однако добавки 5% хинолина с небольшим количеством серы, т. е. подтравливание катализатора [благоприятствующее отравление), позволяет останавливаться на промежуточной стадии восстановления до альдегидов. Таким путем по К. Розенмунду и Ф. Цейтше получают выходы ароматических альдегидов до 90—95%. Прекрасные результаты этот метод дает и для получения диальдегидов из полных хлорангидридов двухосновных кислот. [c.402]

В разделе б) приведена разработанная Костом и Юди-ным и несколько измененная в деталях пропись восстановления хинолина в 1,2,3,4-тетрагидрохинолин. Этот метод дает вполне удовлетворительные результаты и удобен для получения небольших количеств тетрагилрохинолина. Этими же авторами описан метод восстановления хинолина муравьиной кислотой в присутствии формиата натрия. [c.84]

Единственный известный метод получения 2-хлор-8-(га толуолсульфонилокси)хинолина заключается в нагревании 8-(п-толуолсульфонилокси)-карбостирила с пятихлористым фосфором и небольшим количеством хлорокиси фосфора в течение 10 ч при 140—160 °С (выход 90,6%). Как показала проверка, по этой методике получается загрязненный примесями маслянистый продукт, очистка которого сопряжена с большими потерями веш,ества. Мы установили, что применение одной хлорокиси фосфора, взятой в избытке, не только позволяет снизить температуру реакции и сократить продолжительность нагревания (с 10 ч до 15—30 мин), ной приводит к образованию с почти количественным выходом очень чистого продукта. 2-Хлор-8-(л-толуолсульфонил-окси) хинолин мы получили и другим путем при взаимодействии 2-хлор-8-оксихинолина с п-толуолсульфохло-ридом в среде пиридина этот способ также дает достаточно чистый продукт с 98—99%-ным выходом. [c.191]

При получении бензоилдиацетонглюкозы вместо хинолина можно применять также и пиридин. Вещество плавится при 63 — 64" (испр.), начиная размягчаться при 60. В высоком вакуу.че перегоняется без разложения. В небольших количествах может быть перегнано также и при обыкновенном давлении. [c.322]

Получение у-дифенилметилен-а, -дифенилпентадиеня 5,17 г дифенилкетен- хинолина смешивают с 4,8 г дибензальацетона и смесь нагревают до 120° в токе водорода, причем происходит энергичное выделение углекислоты. Темноокрашенную-массу кипятят с небольшим количеством эфира для удаления хинолина. В остатке получается 8 г почти чистого углеводорода. Для очищения продукт можно перекристаллизовать из ледяной уксусной кислоты, ацетона илн уксусного эфира. Чистый углеводород представляет собою иглы цвета серы, плавящиеся прн 173—174°. [c.174]

Нагревание смеси анилина, концентрированной серной кислоты, глицерина и мягкого окисляющего агента приводит в результате необычной реакции к образованию хинолина [97]. Как было показано, при этом происхлодит дегидратация глицерина, приводящая к образованию акролеина, затем анилин присоединяется к акролеину по типу сопряженного присоединения. В дальнейшем происходит катализируемая кислотой циклизация с образованием 1,2-дигидрохинолина. Окисление на заключительном этапе приводит к ароматической структуре. В классическом варианте в качестве окислителя используется нитробензол или мышьяковая кислота введение в реакционную смесь небольшого количества иодида натрия позволяет серной кислоте выступать в роли окислителя [12]. Синтез Скраупа наиболее пригоден для получения не замещенных по гетероциклу хинолинов [98]. [c.182]

Азабицикло [2,2,1 ]гентан дает у-пиколин, а хинукли-дин (1-азабицикло [2,2,2]октан) превращается в 4-этилпири-дин. При дегидрировании 1-азабицикло [4,4,0]декана в качестве единственного выделенного продукта неожиданно был получен хинолин (в небольшом количестве). [c.206]

Ингибитор к f лoтнoй кор розии К Ш-3 получен путем упаривания надсмоль-ных вод коксохимического производства, в которых содержатся в небольшой концентрации ингибиторы коррозии - роданид аммония, производные пиридина, хинолина и др. Концентрирование приводит к накоплению этих веществ в остатке в количестве, достаточном для обеспечения значительного торможения коррозии углеродистых и низколегированных сталей в растворах кислот. [c.31]

Другие способы получения. Сахара полностью бензоилируются действием бензоил.члорида в хинолине с добавлением небольшого количества хлороформа [2]. Глюкозиды, изолрэпилиден- и бензнли-ден-производные ацилируются хлористым бензоилом в пиридине при нагревании [3]. [c.41]

Б. Полученные иодалкилаты пиридина и хинолина растворяют в небольшом количестве воды добавляют раствор фенолфталеина и немного окиси серебра и встряхивают (см. опыт ПО). Во всех случаях быстро образуется осадок иодистого серебра, а раствор становится оильнощелочиым. [c.309]

Другим примером служит получение фурана из пирослизевой кислоты (СОП, 1, 449 выход 78%). Лучшим методом синтеза фурана является нагревание фурфурола со щелочью таким образом осуществляется последовательное окисление и декарбоксилирование. Пирослизевая кислота декарбоксилируется нри нагревании до ее температуры кипения (200—205°). Фуран получается с высоким выходом при нагревании с обратным холодильником пирослизевой кислоты в хинолине (т. кип. 238°) в присутствии небольшого количества сульфата меди. Аналогично 5-бромпирослизевая кислота при нагревании в кипящем хинолине в присутствии медной бронзы образует 2-бромфуран с 75%-ным выходом [c.582]

Поверхность диатомитовых носителей имеет довольно высокую способность к специфической адсорбции и хемосорбции. Для ее подавления используют различные методы. Обычно считается, что некоторая дезактивация происходит при нанесении жидких фаз, особенно сильнополярных, молекулы которых вступают в водородную связь с поверхностными гидроксилами. Нанесение неполярных и слабополярных жидких-фаз не приводит к дезактивации поверхности, В этом случае иногда к неполярной жидкой фазе добавляют небольшие количества полярных жидкостей, чаще всего поверхностно-активных, которые блокируют наиболее активные участки поверхности. Иногда для дезактивации носителя и получения симметричных пиков газ-носитель насыщают летучими полярными веществами, в частности, водой для разделения спиртов, муравьиной кислотой для разделения жирных кислот, аммиаком для разделения аминов и т. д. Все эти вещества-дезактиваторы не регистрируются ионизационно-пламенным детектором. Для анализа основных соединений, содержащих азот (аминов, диаминов, пиридинов, хинолинов, гуанидинов, меламинов, эпоксисоединений и др.), рекомендуется подвергать носитель щелочной обработке, например, при разделении аминов проводят обработку раствором аммиака. [c.153]

Летодика проведения реакции. К 1,05 молю тионилхлорида, очищенного путем перегонки над хинолином и льняным маслом [8], добавляют по каплям 1 моль уксусной кислоты. Обычно вначале температура смеси повышается на 1—2° С, а через некоторое время спадает до —12° С, одновременно из смеси выделяется газ. Выделившуюся 50г охлаждают в холодильнике (в качестве охлаждающей жидкости служит метанол при —50° С), после чего реакция завершается в образовавшейся жидкой двуокиси серы. После завершения реакции смесь нагревают, ЗОг испаряют и полученный з-ацетилхлорид очищают перегонкой. Имеющиеся следы 80С1г не препятствуют протеканию последующих реакций. Остаточные вещества в реакционном сосуде состоят из небольшого количества уксусного ангидрида и продуктов разложения тионилхлорида, образовавшихся в результате реакции диспропорционирования. Суммарный выход реакции составляет 98% в пересчете на СПзСООО (т. кип. аце-тилхлорида 54°С, а т. кип. з-ацетилхлорида 56°С). [c.339]

При получении поликарбонатов поликонденсацией на поверхности раздела фаз с применением аминов в качестве катализатора концевые эфирные группы хлоругольной кислоты быстро гидролизуются и поэтому полимер не содержит хлора. При поликонденсации, проводимой в отсутствие катализаторов, для полного завершения гидролиза концевых групп хлоругольной кислоты требуется дополнительная выдержка полимера в ш,елочной среде. Для сокращения времени выдержки после отделения щелочного раствора солей добавляют небольшие количества растворов некоторых аминов, таких, как пиридин, хинолин, N-мeтилaнилин или толуидин. [c.50]

При перегонке с водяным паром 1300 кг готового формозского и черного чая стандартного качества с последующим извлечением из погонных вод эфиром и фракционированной перегонки полученной эфирной вытяжки К. Jamaшoto и К- Ио [338] получили 32 г кислоты, 8,3 г фенолов, 0,5 г основных веществ, 36,4 г альдегидов и 173,2 г нейтрального эфирного масла. В составе кислотной части найдены пропионовая, пальмитиновая, капроновая и изовалериановая кислоты Далее были найдены эфиры капроновой, каприновой и в небольшом количестве салициловой кислоты с метиловым спиртом. Из фенолов установлены р-, о- и т-крезолы. Затем идентифицированы хинолин, изовалерианбутиловый альдегид, каприновый альдегид и бензальдегид. [c.281]

До сих пор не найдено растворителя, который удовлетворял бы всем требованиям высокой экстракционной способностью и практически полно извлекают из воды фенолы хинолин и анилин, но и сами растворяются в воде и загрязняют воду, трикреэилфосфат и феносольван являются эффективными экстрагентами, но мало доступны, так как дороги В промышленности получили применение такие растворители, как бутилацетат, каменноугольные масла, высококипящие спирты (выкипают в пределах 170—200 °С) Наибольшее применение получил бензол Этот растворитель обладает достаточной экстракционной способностью, хорошо отделяется от сточной воды, легко освобождается от фенолов при промывке щелочью или при перегонке, химически устойчив, явчяется продуктом коксохимического производства, имеет небольшую стоимость В про цессе экстракции сточных вод используют большие количества бензола, поэтому концентрация фенота в полученном экстракте невелика [c.216]

Винилэтиловый эфир можно получить действием пятиокиси фосфора на диэтилацеталь ацетальдегида в хиполине по Клайзепу (см. стр. 298). Причиной небольшого выхода эфира (40—45% от теоретического), получаемого при этом, как это обнаружили Штаудингер и Сутер [1394], является изохинолин, который всегда содержится в хинолине, выделенном из каменноугольной смолы. Если применять чистый синтетический хиполип, то выход эфира соответственно возрастает, и этот метод можно с удобством применять для получения винилового эфира в значительных количествах. [c.303]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология