Дюма—Прегля микрометод

Точность определения по микрометоду Дюма—Прегля не превышает в среднем 0,2% при значении холостого опыта < 0,001 мл1час Nj при ошибке отсчета температуры <0,5° С, давления <1 мм рт. ст., объема <0,001 мл. При навесках, составляющих 3—9 мкг или 100 мг и выше, ошибка возрастает и равняется 2—3%. Время анализа составляет в среднем 20 мин. [c.152]

Достоинством микрометода Дюма—Прегля является то, что на его основе возможна автоматизация определения не только азота, но и одновременного определения углерода, водорода и азота. В обзоре [534] рассмотрены автоматические приборы, применяющие различные приемы измерения выделяющихся газов. Так, анализатор Колемана [1319] использует газометрическое определение одного азота. Приборы фирмы Техникон (метод Валиша), фирмы Перкин—Эльмер (метод Симона) и фирмы F and М (метод Дерге) используют газохроматографическое определение углерода, водорода и азота. Для анализа требуется от 0,05 до 1 мг вещества. Заполнение обычное (СпО и Си), газ-носитель — Не -f Oj. Выделившийся Na отделяют от СО и СН4 и количественно определяют методом газовой хроматографии. Продолжительность анализа в среднем 10 мин. Ошибка составляет - 0,2%. В автоматическом приборе Мерца [1467] вместо СиО в качестве окислителя предложено использовать смесь окислов кобальта и вольфрама, которые улучшают условия сгорания, способствуя уменьшению выделения угля и продуктов крекинга на внутренней поверхности трубки для сжигания. [c.152]

Легко- и трудносжи-гаемые ргаппческие соединения Абсолютная ошибка 0,1-0,2% Модификация микрометода Дюма— Прегля пиролитическое разложение навески [401] [c.187]

Первый микрометод 0(Пределе1Я ИрК а, основа нный на ярин-ципе Дюма, предложил Прегль [5bj Так же как и в случае определения углерода и водорода, при переходе к уменьшенной навеске выявились многочисленные недостатки классической аппаратуры Дюма. [c.68]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология