Прегль

Австрийский химик Фриц Прегль (1869—1930) удачно модифицировал оборудование, используемое при анализе, уменьшив его размеры. Он создал особо точные весы, сконструировал образцы тонкой стеклянной посуды, а к 1913 г. разработал методику микроанализа. С этого времени анализ малых проб стал точным. [c.127]

По существу, гравиметрическим был и элементный анализ органических веществ. Первые анализы такого рода выполнял А. Л. Лавуазье он нашел, например, что в спирте соотношение С Н равно 3,6 1 (истинное 4 1). Основную классическую схему анализа на углерод и водород разработал немецкий химик Ю. Либих в первой половине XIX в. Француз Ж. Б. Дюма предложил (1831) метод определения азота, но сейчас большее значение имеет метод И. Кьельдаля (1883). Много позднее австрийский ученый Ф. Прегль разработал способы микроанализа, за которые был удостоен Нобелевской премии (1923). [c.18]

По методу Дюма — Прегля точную навеску вещества, смешанную С оксидом меди, сжигают в атмосфере диоксида углерода. Этот газ пропускают через кварцевую трубку для сожжения перед анализом (чтобы вытеснить воздух) и после — для вытеснения из трубки всех продуктов сгорания в азотометр. Одним из обязательных условий проведения анализа — применение совершенно свободного от воздуха (даже следов) СОа. Часть трубки имеет постоянное наполнение слой оксида меди, затем восстановленная медь (медная сетка) и опять слой оксида меди. Анализ проводят на приборе, изображенном на рис. 24. Зону постоянного наполнения в трубке нагревают до 600—650 °С электрической печью, а навеску сжигают на газовой горелке при температуре 700—750 °С. После сожжения продукты сгорания медленно вытесняют током СОв в азотометр, заполненный 50%-ным раствором [c.49]

В 1912 г. перед Преглем возникла необходимость провести анализ с очень незначительным количеством вещества. Для этой цели он видоизменил обычные методы макроанализа, так что оказалось возможным получать удовлетворительные результаты с навесками 7—12 мг. Позднее ему удалось усовершенствовать разработанные им методы, и с 3— [c.5]

Азот обычно определяют по способу Дюма — Прегля. Точную навеску вещества ( 3 мг) сжигают в кварцевой трубке в токе чистой двуокиси углерода в присутствии окиси меди. Образующиеся окислы азота восстанавливают до элементарного азота с помощью восстановленной меди, помещенной в виде сетки в кварцевую трубку. Двуокись углерода и вода, выделившиеся при сгорании, поглощаются 40%-ным раствором гидроокиси калия, а азот собирают над ним в специальном приборе — азотометре. По объему собранного азота рассчитывают его процентное содержание. [c.32]

Определение углерода и водорода. Определение всегда производится совместно (из одной навески вещества) в установке, схема которой приведена на рис. 23. В основу определения положен метод Либиха — Прегля. Он заключается в количественном разложении органического вещества до диоксида углерода и воды, определяемых затем количественно в специальных аппаратах, содержащих вещества, химически связывающие эти оксиды. Для поглощения диоксида углерода применяют гидроксид натрия, нанесенный на асбест (аскарит), а для связывания воды — перхлорат магния (ангидрон). [c.48]

В котором измеряют его об-ыем (метод Дюма — Прегля). Если же анализируемое соединение разрушить сильным окислителем, а выделяющийся азот восстановить до аммиака и количественно определить его титрованием, то этот метод называется методом Кьельдаля. [c.49]

В последние годы большое развитие получили также микрометоды (навеска 2—5 мг). Их основоположник— австрийский профессор Фриц Прегль (1869—1930). Хотя после Прегля появилось очень много различных усовершенствований, однако в методику определения углерода и водорода в органических веществах не введено принципиальных изменений. Существенный вклад в совершенствование метода микроопределения углерода и водорода сделали М. О. Коршун и В. А. Климова, Ими предложен ускоренный метод, заключающийся в пиролитическом сожжении вещества в быстром токе кислорода при высокой температуре. [c.42]

В 20 в. был разработан метод микроанализа орг. соед. (Ф. Прегль), предложены физ.-хим. и физ. методы анализа полярография (см. Вольтамперометрия),. масс-спектрометрия, рентгеновский спектральный анали ) (см. Рентгеновская спектроскопия) и др. Большое значение имело открытие в 1903—Ов хроматографии (М. С. Цвет) н создание ее вариантов, папр. распределительной хроматографии (1941, А. Мартин и Р. Синг). [c.46]

За разработку методов микроанализа орг. в-в Прегль получил в 1923 Нобелевскую премию. [c.84]

Принцип С,Н,К-метода, разработанного австрийским химиком Фрицем Преглем (Нобелевская премия 1923 г.), сохраняется и в современных инструментальных методах элементного органического анализа. Он заключается в разложении точно взвешенной навески пробы с помощью быстрого сжигания (окисления) в потоке кислорода при высокой температуре (от 1000 С до 1800 С), разделении продуктов реакции (каковы они, если образец состоит только из с, Н, N ) и последующем определении небольших количеств газов, образующихся при сгорании, а также в конечном этапе вычислений. [c.489]

СН-анализатор конструкции Ф. Прегля (см. рис. 7.6-1) [c.489]

Рис. 7.6-1. Схема первого прибора, разработанного Ф. Преглем для одновременного определения С и Н.

Адсорбция и определение реакционных газов Как видно из рис. 7.6-2, газовая смесь после блоков сжигания/восстановления состоит из Н2О, СО2, N2 и Не. Последовательно >даляя Н2О и затем СО2 по методу Прегля, можно определить количество реакционных газов с помощью трех специальных ДТП (детекторов теплопроводности). Вся процедура занимает 14 минут. [c.490]

Сжигание проводят в кварцевых трубках применяя специальные наполнители, добиваются того, чтобы получались необходимые продукты, и способствуют удалению побочных продуктов реакции (SOg, например, окислами свинца, галогены — металлизованной серебром шерстью), при зтом одновременно происходит восстановление окиси азота в азот. Обычно водород и кислород определяют одновременно, азот — отдельно. Водород, абсорбируют в виде воды на a la или другом осушителе, углерод в виде Oj на натронной извести или натронном асбесте. Азот определяют газоволюмометрическим методом. В настоящее время в связи с автоматизацией методов анализа все три элемента испаряют одновременно и затем определяют различными методами, а также методом газовой хроматографии [63, 64]. Большой вклад в развитие элементного анализа внес Либих, который улучшил методы макроанализа, предложенные Преглем, применительно к полумикро- и микроопределениям веществ (навески соответственно 20— 30 мг и <2 мг) [71]. [c.383]

Основателем количествентюго органического микроанализа считается австрийский химик Ф. Прегль (1869—1930), разработавший микрометоды определения углерода, водорода и азота. Ф. Прегль в 1923 г. был удостоен Нобелевской премии — перво11 такой премии за достижения в аналитической химии. [c.41]

Оскар Винтерштейнер родился в 1898 г. в Бруке (Австрия) доктор философии Университета в Граце (ученик Прегля), [c.102]

В 20 X гг. 20 в. Ф. Преглем создается количеств, микро лнали.ч, требующий для его осуществления 1—2 мг в-ва. Совери еиствуются и создаклся новые ( >из, методы анализа хроматография, ЭПР, рентгеноструктурный апализ, масс-сиектроскопия, ЯМР-, ИК- и УФ-спектрометрия н др. Они дали возмол<ность быстрого и точного определения структуры орг. в-в практически без применения хим. методов. [c.413]

Об определении А. в орг. соединениях см. Ван Слайка метод, Дюма метод, Кьельдал.ч метод, Прегля методы, Шёнигера методы. [c.59]

Азот. Проще всего азот определять количественно по способу Дюма (см. ниже). Однако, если почему-либо требуется качественное обнаружение, можно открыть азот по реакции Лассеня. В открытой пробирке к пробе вещества примерно в 0,01 г прибавляют кусочек металлического натрия примерно в 0,05 г. По окончании реакции (если реакция идет) пробирку нагревают, сначала осторожно, потом докрасна, невзирая на горение натрия. Когда горение окончено, дно раскаленной пробирки опускают в фарфоровую чашку, в которую налито 3—5 мл воды. Конец пробирки лопается и сплав попадает в воду. После того как остаток натрия прореагирует с водой, полученный раствор, содержащий цианистый натрий, образованный азотом, фильтруют и добавляют к нему каплю разбавленного раствора железного купороса, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции, затем прибавляют каплю раствора хлорного железа. Посинение вследствие образования берлинской лазури указывает на наличие азота. Эта проба очень чувствительна и дает положительный результат с большинством типов азотистых соединений, но пе со всеми. Легко разлагающиеся ароматические диазосоединения выделяют азот в газообразном состоянии и не образуют в описанных условиях цианида. Поэтому часто заменяют качественную пробу на азот количественным определением по Дюма (или Дюма — Преглю, см. ниже). [c.46]

В 20 в. разработаны методы микроанализа орг. соединений (Ф. Прегль). Был предложен полярографич. метод (Я. Гейровский, 1922). Появилось много физ.-хим. и физ. методов, напр, масс-спектрометрнческий, рентгеновский, ядерно-физи ческие. Большое значение имело открытие хроматографии (М. С. Цвет, 1903) и создание затем разных его [c.159]

Разработка Ф. Преглем в нач. 20 в. методов микроанализа орг. в-в способствовала дальнейшему быстрому развитию химии прир. соед., что ознаменовалось работами Виланда (1910) по установлению природы желчных к-т, А. Виндауса (1913-15)-природы холестерина, работами Г. Фишера (1927-29) по синтезу таких ключевых соед., как порфирин, билирубин и гемин, У. Хоуорюа (Хеуорс)-по установлению структуры углеводов, синтезу витамина С, П. Каррера, Р. Куна (1911-39)-по получению каротиноидов и витаминов Bj, Bg, Е и К химия алкалоидов, половых гормонов, терпенов была создана работами А. Бутенандта (1929- 61), Л. Ружички (1920-24), А.П. Орехова и Р. Робинсона. [c.397]

Историчжки первыми были разработаны способы элементного анализа орг. в-в (А. Лавуазье, кон. 18 в.), основанные на их овмслении и гравиметрич., титриметрич. или газометрич. определении образовавшихся простых соед. отдельных элементов. Первые методы элементного микрохимического анализа (микроанализа) разработал Ф. Прегль в нач. 20 в. Со 2-й пол. 20 в. для элементного анализа в-в широко применяют автоматич. анализаторы, основанные на сожжении анализируемой пробы орг. в-ва и газохроматографич. разделении и определении продуктов сожжения. Анализатор снабжают компьютером и автоматич. системой ввода проб. [c.402]

Прегль усовершенствовал Дюма метод, применив его к исследованию малых кол-в орг. в-в. Навеску сжигают в трубке с раскаленным наполнителем, содержащим СиО и Си, в атмосфере Oj. После сожжения образовавшийся Nj вытесш1ют диоксидом углерода в азотометр, наполненный р-ром щелочи. Скорость сожжения (определяется по числу пузырьков, поступающих в азотометр в единицу времени) регулируют вручную. [c.84]

Горак рекомендует использовать для фильтрования под давлением видоизмененную фильтровальную трубку Прегля [22, 23] (рис. 605). Трубку, в которой в качестве фильтрующего материала используют вату или асбест, предварительно подогревают парами растворителя, используемого для кристаллизации. В качестве источника давления может служит резиновая груша, сжатый воздух или инертный газ из баллона. [c.697]

Рис. 605. Трубка для фильтрования по Преглю, видоизмененная Гораком [22, 23].

Каталитическое сжигание (проба в Pt-тигле) происходит при 750 С в постоянном потоке кислорода. В качестве веществ, поддерживающих окисление, Прегль предложил u0/Pb r04 прн 750 С и РЬОг при 190 С (почему ). Затем полученные продукты сгорания, Н2О н СО2, селективно поглощают с помощью предварительно взвешенных трубок, содержащих Mg( 104)2 и NaOH на асбесте ( ) соответственно. Определение содержания С и Н в пробе основано на утомительной гравиметрической методике. Образующиеся также газы N0 и N2 в то время не определяли (почему ). Из-за экспериментальных ограничений метод был заменен современными схемами, позволяющими проводить автоматизированные определения. [c.489]

В этой первой коммерческой версии автоматического элементного органического анализатора (1963г.) использованы в усовершенствоваином варианте принципы сжигания и поглощения Прегля, но гравиметрическое определение заменено на дифференциальное измерение теплопроводности реакционных газов. [c.490]

Опишите п ж1нцип элементного органического анализа Прегля. [c.493]

Аналитическая химия. Т.1 (2001) -- [ c.41 ]

Основные начала органической химии том 1 (1963) -- [ c.38 , c.39 ]

Аминокислотный состав белков и пищевых продуктов (1949) -- [ c.3 , c.8 , c.85 , c.161 , c.334 , c.347 ]

Химическая литература и пользование ею (1964) -- [ c.236 ]

Курс органической химии (0) -- [ c.5 ]

Методы элементоорганической химии Ртуть (1965) -- [ c.27 , c.393 , c.395 ]

Микро и полимикро методы органической химии (1960) -- [ c.9 , c.13 , c.46 , c.94 , c.170 , c.171 , c.173 , c.485 , c.486 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология