Хроматограммы количественные определе

Качественный и количественный составы исследуемой смеси определяют как указано выше качественный состав — по местонахождению пиков на хроматограмме, количественный — но площадям пиков. Площадь всех пиков суммируют, и вычисляют состав смесп и объемных и весовых процентах. [c.849]

Если для оценки хроматограммы не используют поправочные коэффициенты или на одной хроматограмме не может быть зарегистрирована смесь, содержащая компоненты с сильно различающимися концентрациями, целесообразно использовать методы калибровки. Эти методы имеют то преимущество, что независимо от числа комнонентов, имеющихся на хроматограмме, количественно определяют площади лишь тех пиков, которые интересуют аналитика. [c.299]

По окончании опыта отключают ток газа-носителя, выключают прибор из электросети, вынимают лепту из самописца, расшифровывают хроматограмму и определяют количественный состав смеси. [c.298]

Ионообменная хроматограмма образуется при условии различий в сорбируемости ионов. Эти различия количественно определяются различиями в константах ионного обмена. Собственно говоря, это и позволяет использовать фронтальную ионообменную хроматографию для определения констант ионного обмена. Авторы данного метода поставили перед собой задачу рассмотреть случай образования фронтальной хроматограммы трех ионов, пренебрегая факторами размывания границ хроматографических зон. [c.131]

Итерационные операции повторяют до тех пор, пока не получат две идентичные хроматограммы, по которым можно количественно определить оба вещества, пики которых ранее взаимно перекрывались. [c.439]

Другой способ обработки хроматограммы заключается в том, что адсорбированные вещества элюируют, т. е. вымывают растворителями из колонки и собирают в виде отдельных фракций растворов (элюатов). Затем в этих фракциях обнаруживают или количественно определяют разделенные вещества соответствующими химическими или физическими методами. При снятии такой жидкой хроматограммы более сильно адсорбируемые вещества появляются в элюате позже, чем менее сильно адсорбируемые. [c.75]

Был описан также газохроматографический промер окрашенной хроматограммы. Комбинируя хроматографию в тонких слоях и газовую хроматографию, удалось разделить и количественно определить смеси метиловых эфиров насыщенных и ненасыщенных жирных кислот [23] (см. стр. 179 и табл. 3). [c.63]

В газо-жидкостной хроматографии пропитанное высококипящей жидкостью вещество-носитель помещается в узкую длинную колонку в начало подогреваемой колонки (впрыскивается небольшое количество исследуемой смеси, переходящей в парообразное состояние, и хроматограмма проявляется пропусканием водорода или гелия. При помощи специальных детекторов (в большинстве случаев — ячеек для измерения теплопроводности) на выходе колонки можно качественно и количественно определить каждый выходящий компонент. [c.456]

Данные, выдаваемые прибором, по сути дела представляют собой кривую изменения интенсивности сигнала детектора во времени с момента начала анализа. Типичным примером такой зависимости может служить хроматограмма, показанная на рис. 1.13. Если в хроматографе параллельно используется несколько детекторов и (или) колонок, на дисплее могут быть записаны (или отображены) одновременно несколько хроматограмм. Методика анализа определяется инструментальным оснащением, необходимым для проведения конкретного анализа. По хроматограмме можно определить два важных параметра для каждого элюента время удерживания и величину сигнала детектора. Первый параметр позволяет идентифицировать исследуемый объект при помощи эмпирических градуировочных кривых или индексов удерживания Ковача [5]. Идентификацию можно осуществить при помощи специальных детекторов — ИК- или масс- спектрометров. Второй параметр позволяет количественно оценить концентрацию элюируемых компонентов, если детектор отградуирован подходящим образом. Методика количественного газохроматографического анализа подробно описана Новаком [51], в статье рассмотрено большин- [c.110]

Далее приведена хроматограмма типичного бензина нафтеновой (см. рис. 2. Анастасиевско-Троицкое месторождение Краснодарского края) нефти. Поскольку углеводородный состав последней нефти особенно сложен, в данном случае мы ограничились анализом фракции с к.к. 150° С (т. е. идентифицированы углеводороды состава С5—С9). В бензине парафинистой нефти количественно определяется свыше 100 углеводородов состава С5—С . [c.7]

До некоторой степени аналогичный подход был использован при разработке простой методики для проведения анализа компонентов углеводородов фракции Сд—Се. Этот метод основан на удалении олефинов с помощью очень короткой абсорбционной колонки с серной кислотой на силикагеле, устанавливаемой после хроматографической колонки. Насыщенные углеводороды проходят через колонку и количественно определяются по разнице их площадей на хроматограмме. Из анализа трех типичных нефтепродуктов на содержание углеводородов фракции Сз—Сд следует, что в этих фракциях содержится большое число различных изомеров. [c.128]

К анализируемой пробе добавляется внутренний стандарт—нитробензол и затем проба делится на две части. В одной из них количественно определяются монокарбоновые кислоты, хроматограмма которых представлена на рис. 5 (хроматограмма получена на приборе СКВ ИОХ АН СССР). [c.301]

Газо-жидкостная хроматография дает возможность осуществить анализ по трем направлениям эффективное разделение исходного образца на отдельные компоненты, идентификация этих компонентов (качественный анализ) и определение содержания компонентов (количественный анализ). Качественный анализ проводится путем сравнения положения пиков неизвестных веществ с положением ников, полученных при проведении анализа на той же колонке с известными веществами. Количественный анализ проводится путем обработки снятых хроматограмм и определяется выбором фиксирующего приспособления (характером связи его показаний с концентрациями компонентов, выходящих из колонки). Количественный анализ, как отмечает в своей книге Филлипс К. [38], сравнительно прост, если показания фиксирующего прибора линейно связаны с числом молекул анализируемого вещества, не зависят от природы последнего (или связаны с такими его свойствами, как, например, молекулярным весом, числом кислотных групп и т. д.) и имеют интегральный характер, т. е. дают хроматограмму ступенчатую, а не в виде пиков. [c.191]

Площадь пятна и интенсивность его окраски зависят от концентрации сахара в растворе. Путем визуального сопоставления окраски и величины пятен хроматографической шкалы с анализируемой хроматограммой приблизительно определяют количественное содержание сахаров в исследуемом растворе. [c.157]

Суммируя, отметим, что количественное определе-ние веществ в зонах хроматограмм на бумаге возможно с высокой степенью точности, если только [c.49]

Для определения разделенных соединений непосредственно на пластинке ее опрыскивают реагентом (см. раздел 10.3), который через некоторое время образует с определяемым соединением окрашенные или флуоресцирующие вещества, концентрации которых количественно определяют денситометром. Этот метод включает сканирование пятна (хроматограммы) в проходящем или отраженном свете, который затем попадает в фотоумножитель. Разность в интенсивности падающего и проходящего или отраженного света в виде электрического сигнала регистрируется на графике. Высота пика является мерой интенсивности пятна. Градуировочный график строят в координатах масса вещества — площадь пика, причем точность измерения площади пятна денситометром не менее 2—5% [2]. [c.195]

Ионообменная хроматограмма образуется при условии различий в сорбируемости ионов. Эти различия количественно определяются разли- [c.144]

Применение обоих описанных детекторов в капиллярной хроматографии дало возможность разделять ничтожные количества весьма сложных смесей. На рис. 3 показана хроматограмма запаха земляники. Подобные хроматограммы получены не только для фруктов, но и для хлеба и других пахучих материалов. Хроматограмма хорошо иллюстрирует возможности современной хроматографии. В микрограммах вещества химики количественно определяют десятки и даже сотни компонентов сложных органических веществ. [c.318]

Для определения индивидуальных токоферолов несомненный интерес представляет метод газожидкостной хроматографии [13, 47], обеспечивающий в одном процессе их разделение и количественный анализ. Его высокая чувствительность и точность дает возможность получить надежные результаты в тех случаях, когда другие мето ы оказываются мало пригодными. Однако и методом газожидкостной хроматографии Р- и у-токоферолы не разделяются и проявляются на хроматограмме в виде одного пика. Токоферолы могут быть разделены газожидкостной хроматографией при температурах от 200 до 268°С. Температуру колонки, наполнение газом (аргон, водород) и работу детектора строго контролируют. Метод газожидкостной хроматографии дает возможность количественно определять токоферолы при концентрации до 0,1 мкг/мл. Следует подчеркнуть, что этот метод также требует тщательной очистки исследуемого материала, включающей все перечисленные выше стадии обработки. [c.204]

Очевидно, критерий F0 позволяет хорошо оценить точность, с которой можно количественно определить пик на хроматограмме, Однако это отнюдь не то же, что считается ошибкой при количественном анализе. На величину последней влияет не только степень разделения (отраженная в критерии F0), но также алгоритмы или программы, используемые для определения площади пика. [c.155]

Следует также упомянуть разработанный Пильным и др. 98] количественный чисто хроматографический метод или метод электрофореза на бумаге, не требующий применения денситометра или какого-либо другого аналитического прибора. Хроматограмму фотографируют, определяя максимальное время экспозиции, необходимое для того, чтобы данное пятно не появилось на фотографии хроматограммы. Однако этот метод годится только в особых случаях, например, когда нельзя определить размер пятна визуально из-за того, что оно налагается на другое пятно. [c.100]

Количественное определение аминокислот. После получения хроматограмм количественно определять отдельные аминокислоты можно двумя методами при помощи нингидриновой реакции с метилцеллосольвом (мономе-тиловый эфир этиленгликоля) и по интенсивности окраски медных производных аминокислот с нингидрином. [c.42]

Задачи работы приготовить растворы компонентов и составить свесь хроматографировать на пластинках с закрепленным слоем сорбента o6iapy-жить и идентифицировать зоны количественно определить содержание вецест-ва в зонах иа хроматограмме. [c.240]

Внутренние и внешние хроматограммы. Вопрос получения внутренних или внешних хроматограмм при разделении веществ имеет важное значение для последующего качественного и количественного определения веществ. Внутренние хроматограммы получают в случае разделения или идентификации веществ непосредственно на стационарной фазе. В этом случае прояви ление хроматограммы заканчивается прежде, чем подвижная фаза доходит до конца слоя сорбента. Если же элюирование продолжают до тех пор, пока вещество вместе с подвижной фазой не достигнет конца стационарной фазы, и исследуют затем небольшие порции элюата, то получают внешнюю хроматограмму при построении зависимости концентрации элюата от его объема, (мл). В случае окрашенных компонентов или при отличии свойств компонентов (различной радиоактивности, способности абсорбировать УФ- или ИК-излучение) от свойств стационарной фазы внутреннюю хроматограмму можно определить визуально или зарегистрировать на стационарной фазе. Хроматограммы такого типа получают в бумажной и тонкослойной хроматографии, отчасти и в колоночной. Бесцветные соединения можно проявлять, химическим путем. Качественный анализ веществ проводят, оценивая за медление передвижения анализируемого вещества относительно движения фронта растворителя. Для этого сравнивают путь, пройденный веществом, с путем, пройденным фронтом растворителя, и отношение между ними обозначают через [c.345]

В колоночной (в том числе газовой) хроматографии по достижении положения, показанного на рис. 61, б, подачу подвижной фазы не прегфащают. Хроматографирование продолжают до тех пор, пока подвижная фаза выносит из колонки разделяемые вещества. Этот процесс называют элюированием, а выходящую из колонки подвижную фазу, содержащую разделяемые вещества, — элюатом. Элюат обычно контролируют на содержание разделяемых веществ с помощью датчиков, которые называют детекторами. Сигналы детекторов принимаются измерительными приборами и передаются к самописцам. Получают хроматограммы, подобные той, которая показана на рис. 61, в. Если на оси абсцисс отложено время, по хроматограмме можно определять время удерживания вещества в колонке. Для 81 это 1, а для 83 — 2 (отсчет времени ведется с момента ввода смеси разделяемых веществ). Часто все же по оси абсцисс откладывают не время, а объем элюата. Нулевая точка тогда соответствует выходу той порции подвижной фазы, в которую была введена смесь разделяемых веществ. Потом в элюате меняются концентрации разделяемых веществ в соответствии с различными степенями их удерживания. По полученной хроматограмме определяют объем удерживания. Для 81 это v , а для 83 = а-Время (объем) удерживания при постоянных условиях хроматографирования представляет собой величину, характерную для данного вещества. Поэтому наряду с другими методами обнаружения для идентификации веществ можно использовать значения времени (объема) удерживания. Количества же разделенных веществ пропорциональны площадям их пиков. Это используют для проведения количественных определений. Можно также собрать отдельные порции элюата и определить содержание в них разделяемых веществ с помощью подходящих методов количественного анализа. [c.258]

Для идентификации и количественного анализа кислых компонентов в смесях с нейтральными соединениями было предложено [61] после хроматографического разде-ления исходной смеси на аналитической колонке пропускать поток газа-носителя через реактор (100 X 0,5 см), заполненный гидроокисью калия на кварцевом порошке (115 100). В этом реакторе происходит селективное поглощение кислых компонентов. Путем сравнения хроматограмм, полученных на аналитической колонке и на колонке со щелочным реактором, можно идентифицировать и количественно определить кислые и нейтральные компоненты анализируемой смеси. В качестве примера в работе приведены результаты анализа малых количеств фенола и крезолов в тяжелом масле каменноугольной смолы и показано, что этот метод пригоден и для анализа таких соединений, содержащих активный водород, как инден, флюорен, пиррол, индол и карбазол, а также для идентификации кетостероидов и эстрогенов в смеси стероидов. [c.82]

Метод нормировки—метод калибровки по размерам пиков, широко применяемый в ГЖХ, обычно реже используют в ВЭЖХ. Метод основан на измерении площади или высоты каждого пика в хроматограмме и вычислении содержания (в %) каждого компонента, пропорционального суммарной площади или высоте. Содержание всех компонентов принимают равным 100%. В жидкостной хроматографии такой подход используют после определения поправочных коэффициентов на отклик детектора для каждого вещества и после умножения площади пика на соответствующий коэффициент, чтобы учитывать различные значения для каждого компонента смеси. Цифровые интеграторы и ЭВМ обсчитывают пики на хроматограмме по принципу нормировки. В память интегратора можно вводить коррекцию на нелинейность детектора по отношению к каждому компоненту. Метод нормировки применим и в том случае, когда надо количественно определить все компоненты смеси, что затруднительно при использовании метода абсолютной калибровки. [c.178]

На пластинке Фиксион 50x8 изомеры-трипептиды Гли-L-Ала-Ь-Лей и Гли-О-Ала-Ь-Лей разделяются довольно хорошо. По интенсивности пятен разделенных пептидов можно оценить степень рацемизации препарата. Хроматографию проводят на уравновешенных пластинках в буферном растворе Е (табл. 10), т. е. во втором буферном растворе одноколоночной системы анализатора. Для получения оптимального разделения на пластинку наносят 10 мкл раствора образца в 0,01 н. НС1 (концентрация пептида 10 мг/мл). Хроматографируют при комнатной температуре до высоты 12—15 см. Если требуется количественно определить степень рацемизации (с точностью 5—10%), применяют денситометрию тонкослойных хроматограмм. Для получения более точных результатов целесообразно воспользоваться автоматическим анализатором. [c.261]

На рис. 2, б и в, приведены хроматограммы смеси газов одного и того же состава, разделение которой осуществлялось на одной и той же колоике. Хроматотрамима рис. 2, б была 1П10лучена прп газе-носителе гелии. Чувствительность прибора в этом случае на все компоненты газовой смеси выше, чем при газе-носителе аргоне (хроматограмма рис. 2, в), но водород количественно определить нельзя. На рис. 2, г приведена хроматограмма того же газа, разделенного на параллельной колонке с сорбентом ТЗК. Газо м-носителам здесь служил гелий. Все газы, кроме СОг, выходят однИм суммарным пиком, а пик СОг получается отдельно. Такпм образом, применяя комбинированную колонку (активированный уголь и молекулярные сита 10х в одной ветви и адсорбент ТЗК — в другой ветви колонки), можно проводить полный анализ газовых смесей, являющихся продуктами полного или неполного горения топлив. [c.155]

Эта методика аналогична описанной в литературе 12]. Однако для определения суммы одно- и двухосновных кислот мечодику пришлось изменить. Сначала получали хроматограмму для всех карбоновых кислот, содержавшихся в продукте. Затем суммарный фильтрат, нейтрализуемый едким натром в процессе фильтрования, выпаривали досуха. Для удаления одноосновных кислот этот остаток (натриевые соли) подкисляли концентрированной соляной кислотой и выпаривали досуха при комнатной температуре в вакууме. Остающиеся двухосновные кислоты снова хроматографировали таким же методом, как и при определении суммарного содержания кислот. Сравнение обеих хроматограмм позволяет идентифицировать и количественно определить содержание одно- и двухосновных кислот. В опытах с чистыми двухосновными карбоновыми кислотами было показано, что при описанной обработке соляной кислотой выделяются количественно //фет-бутиладипиновая, адипиновая, глутаровая и янтарная кислоты. Индивидуальные кислоты, выделенные рассмотренным методом, идентифицировали ио пикам объема элюата. Эта хроматографическая методика подробно описана ниже. [c.306]

Процесс переаминированияобратим и для его исследования обычно количественно определяют прирост или уменьшение концентрации участвующих в реакции кето- и аминокислот. О происходящем переамини-ровании можно судить также по появлению аланина ка хроматограмме. [c.182]

Теперь этот недостаток отчасти устранен с помощью методов, основанных на преобразовании Фурье (ГХ/ИК-Фурье). Эти методы, включающие интер-ферометрические измерения, с последующей обработкой результатов на компьютере, позволяют повысить чувствительность анализа на три порядка. Благодаря этому теперь можно количественно определять выходящие из хроматографической колонки вещества, содержащие сильно поглощающие в ИК-области функциональные группы, при концентрациях порядка нескольких нанограммов. Для этой цели разработаны специальные интерфейсы, обычно представляющие собой оптические кюветы достаточно малого объема с позолоченными стенками, обеспечивающими многократное отражение светового луча. Такие кюветы позволяют работать и с капиллярными колонками без заметного размывания пиков на хроматограмме. Применение метода ГХ/ИК-Фурье в практической аналитике рассмотрено в гл. X. [c.442]

Таким образом методика позволяет одновременно количественно определять на колонке с ПЭГА семь-восемь компонентов смеси из 10 мл пробы воздуха, т. е по одной хроматограмме можно определять, например, бензол, толуол, три изо- [c.237]

Целесообразно в избирательной газовой хроматографии использовать аппарат из двух колонок, к одной колонке присоединить универсальный пламенно-ионизационный детектор, к другой — избирательный детектор. Путем сравнения обеих хроматограмм можно определить, какие пики на пламенно-иоиизациоином детекторе отвечают галоген- или фосфорсодержащему веществу. При этом значительно облегчается и количественное определение. [c.102]

Ход определения. Ввиду того, что времена удерживания монокарбоновых кислот и метиловых эфиров дикарбоновых кислот почти одинаковы, определение их в одной пробе не представляется возможным. Для раздельного определения моно- и дикарбоновых кислот к анализируемой пробе (1—2 г) прибавляют внутренний стандарт— нитробензол в количестве 3—4% от массы пробы и раствор метилового спирта до образования однородной смеси. Раствор делят на две части. В одной из них количественно определяют монокарбо-новые кислоты, хроматограмма которых представлена на рис. 8. Другую часть пробы (0,3—0,4 мл) этерифицируют с диазометаном для получения метиловых эфиров дикарбоновых кислот на установке (см. рис. 7). [c.31]

Перед нанесением гидролизата пептида или белка на хроматограмму рекомендуется определить в исследуемом образце содержание аминного азота количественным нингидриновым методом Мура [c.15]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология