Продолжительность анализа

Степень разделения смеси двух веществ в жидкостно-адсорбционной хроматографии определяется, как и в газовой, критерием разделения К, зависящим как от селективности, так и от эффективности колонки. Однако при проведении хроматографического анализа важно не только полное разделение, но и возможно меньшая продолжительность анализа. Важно, чтобы отношение К/хн было большим. Эту проблему можно решить двумя путями сохраняя К постоянным, следует найти условия, при которых тд было [c.74]

Авторами было проведено сопоставление методов FTM S 5327 и рефрактометрического определения метилцеллозольва (PFA-55 MB) в искусственно приготовленных образцах топлива Т-7. Полученные данные (табл. 13) показывают, что хотя рефрактометрический метод и привлекает своей простотой и малой продолжительностью анализа, но значительно уступает бихроматному методу в точности. [c.196]

Автоматическое титрование. В настоящее время имеются различные автоматические титраторы. Эти приборы часто не дают более точных результатов, чем при проведении потенциометрического титрования обычным способом, но они сокращают продолжительность анализа и их удобно использовать при большом числе серийных анализов. [c.118]

В тонкослойной хроматографии порошкообразный твердый сорбент наносят тонким слоем на пластинку, а жидкая подвижная фаза движется вдоль этого слоя. В тонком слое движение подвижной фазы и растворенных в ней компонентов анализируемой смеси происходит лишь в плоскости, в двухмерном пространстве. Вследствие этого метод обладает особенностями, отличающими его от колоночной хроматографии. К этим отличиям прежде всего относятся малая продолжительность анализа, большая эффективность разделения, возможность анализировать весьма малые количества вещества и простота проведения эксперимента. Метод может применяться во всех вариантах хроматографии, кроме тех случаев, когда подвижной фазой служит газ. Удаления компонентов анализируемой смеси со слоя сорбента метод тонкослойной хроматографии не требует. [c.17]

Колонку освещают ультрафиолетовой лампой с фильтром длиной волны видимой части спектра и определяют границы зон разной флуоресценции. Зону насыщенных углеводородов отсчитывают, начиная от нижнего края фронта жидкости до первого максимума интенсивности желтой флуоресценции. Зону непредельных углеводородов отсчитывают от верхней границы зоны предельных углеводородов до середины зоны переходных цветов между желтой зоной олефиновых и голубовато-фиолетовой зоной ароматических углеводородов. Общая продолжительность анализа 1-2 ч. [c.60]

Первые 30 мин крекинг-продукты сбрасывают периодически, затем продукты через 15 мин вводят в хроматограф. Пик непревращенного изооктана получают при обратной продувке колонки после выхода пика г ис-бути-лена-2. Продолжительность анализа, включая выход [c.160]

Общая продолжительность анализа, включая операции загрузки реактора и расчеты хроматограмм, не превышает 3 ч. Относительные отклонения результатов параллельных опытов не превышают 3%. [c.183]

Общая продолжительность анализа бензина 1—2 ч. Расхождения между двумя параллельными определениями углеводородных групп не должны превышать 1 % при содержании данной группы до 10% и не более 2% при содержании данных углеводородов свыше 10%. [c.194]

Применение аналитических методов контроля воздуха зачастую связано с длительным отбором проб, что существенно увеличивает продолжительность анализа и исключает возможность своевременной сигнализации о наличии в помещении опасных концентраций химических веществ. Поэтому санитарные лаборатории широко применяют экспрессные методы анализа, в частности линейно-колористический с использованием индикаторного порошка, запаянного в стеклянную трубку. [c.132]

В кулонометрическом титровании ток электролиза /э берут достаточно большой для сокращения продолжительности анализа, поэтому он оказывается обычно больше предельного тока определяемого вещества / пр. Но ток электролиза должен быть меньше предельного тока вспомогательного реагента /"пр (рис. 2.32), так как иначе идут побочные электрохимические реакции (например, окисление или восстановление воды) и, следовательно, не достигается 100%-ная эффективность тока. [c.163]

По данным авторов точность предлагаемого способа выше точности способа сожжения в калориметрической бомбе, а продолжительность анализа не превышает 7 час., т. е. в 3—4 раза меньше, чем в способах сожжения в бомбе и связывания окислов серы твердыми веществами. [c.399]

Они предложили групповой состав бензина определять не по узким фракциям, а по широкой фракции на основании анилиновых коэффициентов, найденных по кривой зависимости между анилиновыми коэффициентами широкой бензиновой фракции II ее средней объемной температурой кипения. Подобные упрощения значительно сокращают продолжительность анализа. [c.517]

Общая продолжительность анализа в среднем составляет 15 мин. Реакция протекает мгновенно, и время требуется то.лько для доведения температуры колбы до комнатной. [c.835]

Продолжительность анализа около 1 часа. Ошибка определения отдельных компонентов на колонке с насадкой при работе с бюреткой, градуированной на 0,02 мл, до 1%. [c.847]

Анализ проводят при комнатной температуре и при 30°. Количество образца, необходимое для одного определения, составляет 5—10 мл продолжительность анализа на двух приборах 45—50 мин. [c.849]

Продолжительность анализа сокращается при программировании температуры. Например, повышение температуры колонки со скоростью всего 0,1°С/мин позволило сократить продолжительность анализа фракции углеводородов Сз—Сд на капиллярной колонке длиной 270 м более чем в 3 раза [71]. Одновременное программирование как температуры, так и скорости газа-носителя позволило провести анализ фракции углеводородов Сз—С12 на капиллярной колонке со скваланом длиной 61 м менее чем за 2 ч [72]. На хроматограмме получено около 240 пиков, 180 из них идентифицировано, причем идентифицированные углеводороды составляют 96—99. % образца. [c.118]

Недостатки этой схемы — неточность определения вследствие неудовлетворительной селективности реагентов и большая продолжительность анализа. [c.85]

Общая продолжительность анализа - 1,5 2 часа. Для ускоренного определения воды в нефтях разработаны несколько полуавтоматических лабораторных анализаторов. [c.73]

Коэффициенты вариации (воспроизводимость метода) составляют 8-9 . Продолжительность анализа при двух параллельных измерениях составляет от 3 до 8 ч в зависимости от объема исследований и качества образцов. Поэтому ввиду своей сложности метод требует автоматизации [55]. [c.20]

Анализ теоретических представлений и экспериментальных данных показывает, что, как правило, степень разделения возрастает с понижением температуры. Однако понижение температуры приводит к увеличению продолжительности анализа. При заданной продолжительности опыта для каждой разделяемой смеси следует по добрать оптимальную температуру, соответствующую удовлетворительному значению критерия разделения К. Следовательно, выбор оптимальной температуры опыта зависит от многих факторов, часто действующих в противоположных направлениях. [c.63]

Тогда время удерживания, а следовательно, и продолжительность анализа определяются уравнением [c.75]

Как следует из уравнения (II.8), продолжительность анализа прямо пропорциональна отношению Я/а. В свою очередь, отношение Я/а зависит от а. Поэтому задача состоит в том, чтобы найти оптимальное значение а, обеспечивающее наименьшее время при Д =1. На рис. II.2 представлена типичная зависимость Я/а от а. При относительно малых скоростях с увеличением [c.75]

Скорость потока подвижной фазы влияет на разделительную способность колонки, а также на продолжительность анализа. В общем случае разделительную способность можно увеличить уменьшением скорости потока. Линейная скорость потока обычно составляет от 1 до 10 см/с. [c.83]

Из уравнения (IV.3) следует, что при малых значениях Rj и уменьшении продолжительности анализа достигается минимальное размывание зоны вещества на сорбенте. Следовательно, в этих условиях концентрация вещества максимальна, что приводит к увеличению чувствительности анализа. [c.124]

В любом из вариантов градиентной хроматографии достигается лучшее разделение многокомпонентных смесей, чем при хроматографировании одним растворителем. Возможно разделение смеси очень близких по свойствам и структуре соединений. Понятно, что градиентная хроматография требует более сложной аппаратуры и большей продолжительности анализа. [c.127]

Уравнение (88) позволяет оценить также влияние давления на продолжительность анализа. Если определяющими размывание являются члены уравнения (86) с коэффициентами Сг и Сз, то [c.57]

Значительное сокрашение продолжительности анализа может быть достигнуто при использовании метода и аппаратуры, предложенных в работе [4] для анализа мальтеновой части (масел и смол) битумов. Метод заключается в следующем. [c.9]

Асфальтены отделяют от битума, как описано выше, осаждением и фильтрованием, а мальтены разделяют на силикагеле элюированием изооктаном, бензолом и этанолом Вымываемые из хроматографической колонки соединения, растворенные в соответствующем растворителе, подаются на транспортирующую цепочку. Во время движения цепочки растворитель испаряется, а компоненты битума поступают в печь, где сгорают. Образовавшийся диоксид углерода регистрируется катарометром. Величина пика диоксида углерода позволяет судить о количестве соответствующего компонента битума. Принимая площадь всех пиков Пропорциональной общему содержанию мальтенов и учитывая количество предварительно выделенных асфальтенов, рассчитывают групповой химический состав битума. Как видно, количественная оценка группового химического состава по этому методу не связана с отбором больших объемов и высушиванием многочисленных фракций, что необходимо при традиционном анализе битума по коэффициенту преломления (или люминесценции). В результате этого продолжительность анализа маль тенов резко сокращается. Однако необходимость длительной (до-двух суток) операции по выделению асфальтенов из навее испытуемого образца по-прежнему остается. [c.9]

Для определения процентного содержания окиси натрия навеску тонко-растертой силикат-глыбы растворяют при кипячении в дистиллированной воде. Полученный раствор титруют 0,1 н. соляной кдслотой с индикатором метилоранж до перехода окраски пз желтой в розовую. Окись кремния определяют весовым методом, обрабатывая навеску порошка силикат-глыбы соляной кислотой с последующим выпариванием ее для полного перевода соединений кремния пз растворимого состояния в нерастворимое — 8105-НзО. Эту операцию повторяют 2—3 раза, затем раствор фильтруют, а осадок промывают и прокаливают. Определение Ка.,0 длится 3—4 ч, анализ ЗШз — не менее 12 ч, т. е. даже при одновременном определении N3,0 и 810, продолжительность анализа значительная. [c.153]

Правильно определить эту продолжительность пока затруднительно из-за отсутствия быстрых методов анализа на содержание ацетилена и других опрасных примесей (продолжительность анализа жидкого кислорода на содержание ацетилена составляет 1,5—2 ч). Поэтому практически приходится руководствоваться данными анализов за предыдущий период работы установки. [c.158]

Метод титрования водной вытяжки солей (ГОСТ 2401—65) является, пожалуй, наиболее старым и в то же время наиболее широко распространенным в промышленности [136]. Вытяжку получают длительным и интенсивным перемешиванием пробы нефти с горячей водой при добавлении бензола или ПАВ. Этот процесс экстрагирования подробно разбирался в гл. 8. Недостаток метода — большая продолжительность анализов (1—1,5 ч) и возможные систематические ошибки вследствие неполного вымывания солей в процессе экстрагирования. Точность метода при условии правильной организации процесса экстрагирования пропорциональна объему нефти, взятой для измерения. Это следует учитывать особенно при измерении малых солесодер-жаний. [c.170]

Азот. Анализ азота осуществляют чаще всего методом Кьельдаля [32], который состоит в превращении с помощью концентрированной серной кислоты азота в пробе угля в сульфат аммония и в последующем определении его по количеству образующегося аммиака. Существенные трудности этого анализа заключаются в способе озоления. Добавление тщательно подобранного катализатора к углю позволяет уменьшить продолжительность анализа и сделать реакцию более полной. Этот метод является стандартным во многих странах [18, 33]. Часто для ускорения анализа используют полумикрометоД Къельдаля, являющийся тоже стандартным [33], который позволяет обрабатывать навеску угля порядка 0,1 г. [c.49]

Остальные обозначения те же, что и в формуле (XXVII. 9). Продолжительность анализа 1 час. 30 мин. [c.777]

Навеску анализируемого продукта (0,05—2,0 г) окисляют в калориметрической самоуплотняющейся бомбе, в которую предварительно для поглощения продуктов разложения вносят 20 мл дистиллированной воды. Полученный после разложения пробы раствор количественно переносят в стакан, упаривают и фильтруют в мерную колбу емкостью 50 мл. Затем последовательно добавляют 5 мл 10%-ного раствора тиосульфата натрия, 0,5 мл 107о-ного раствора фторида аммония,. 10 мл буферного раствора с рН = 5 и 0,5 мл 20%-ного раствора пирокатехина и доливают до метки дистиллированную воду. Определяют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре ФЭК-М с желтым светофильтром в кювете толщина слоя 50 мм. Чувствительность метода 10- %. Сходимость определений 10% отн. Продолжительность анализа около 1 ч вместо 24 ч, затрачиваемых при анализе по методу ГОСТ 10364—63. Результаты анализа полностью согласуются с данными, полученными по методу ГОСТ. [c.186]

Имеются и другие методы определения защитной присадки Santolene С с применением полярографии, хроматографии (без предварительного извлечения кислот) и т.д. Так, в работе [185] описаны три модификации хроматографических методов определения этой присадки продолжительность анализа в них составляет уже не 3 /2 ч, а всего 1 ч. Методы довольно просты и предназначены для контрольных определений. [c.214]

Для эффективного хроматографического разделения огфеделяемых компонентов наиболее часто применяют колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 4-5 мм, заполненные сферическими частицами силикагеля размером от 5 до 10 мкм с привитыми октадецильными группами 54] Появление в последние годы колонок меньщего диаметра, заполненных более мелкими частицами силикагеля, привело к уменьщению расхода растворителей и продолжительности анализа, увеличению эффективности разделения. К идеальному варианту приближаются колонки с внутренним диаметром 1-2 мм, позволяющие разделять 100 ш- пробы, содержащейся в 1 мкл раствора (т е. при концентрации 0,1 мкг/г), на неподвижной фазе с диаметром частиц 10 мкм. [c.270]

В аналитической практике наиболее длительным этапом при определении металлов в растениях является подготовка пробы анализируемого объекта, которая проводится методом мокрого озоле-ния , т. е. окисления органической части минеральными кислотами при нагревании в течение 5-8 часов. Недостатками указанного способа являются продолжительность анализа и трудоемкость. [c.130]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология