Вольфрам, анализ методом испарения

Метод испарения обычно неприложим непосредственно к анализу металлических проб. Характерными затруднениями с технической стороны являются здесь легкая окисляемость металлов, необходимость тонкого чистого измельчения проб и приготовления эталонов, в достаточной степени точно соответствующих анализируемым образцам. Кроме того, летучести многих примесей и основы оказываются у многих металлов близкими. Исключение составляют нелетучие и тугоплавкие рений [457], молибден, вольфрам [107] и другие металлы, допускающие нагревание в вакууме до 1800° С [c.245]

Максимальная температура, при которой может быть использована вольфрамовая нить, равна примерно 2700° К- При этой температуре можно обнаружить вольфрам в ионном пучке, и интенсивность его ионного тока достигает 10 а [1561. Интенсивность этого пучка может быть использована для контроля температуры нити и поддержания ее на максимально допустимом уровне. Источники с поверхностной ионизацией обладают преимуществами по сравнению с печными [1562] при решении большинства проблем, касающихся анализа твердых неорганических соединений. Основное их преимущество состоит в отсутствии ионизирующего электронного луча, который мог бы ионизировать остаточные газы и давать интенсивные фоновые линии в спектре. Это особенно существенно потому, что введение твердых образцов в вакуумную систему представляет собой сложную задачу, так как, несмотря на использование вакуумного шлюза, остаточное давление в камере обычно несколько выше, чем в источниках, работающих при комнатной температуре, вследствие начинающегося при включении обогрева выделения газов. Держатель нити конструктивно прост и дешев, и нить легко заменяется при переходе от одного образца к другому. Это исключает возможность загрязнения одного образца другим. Еще одно достоинство этого типа источника состоит в том, что для анализа требуется очень малое количество образца (типичная загрузка 10 мкг мм при площади нити Ъмм ). Возможно анализировать и меньшие количества для большинства веществ достаточно 1 мкг в отдельных случаях, как, например, при анализе рубидия, достаточно 10" г образца [911]. Серьезный недостаток метода состоит в возможности фракционирования изотопов при введении в источник легких элементов (гл. 3) этот недостаток можно преодолеть, если подвергать ионизации комбинации из нескольких атомов или применять источник с несколькими нитями (применять горячую нить). Изотопное фракционирование может быть вызвано также диффузией образца в нить. Это не наблюдается и вряд ли имеет большое значение, так как энергия активации гораздо больше для диффузии, чем для испарения. [c.126]

В заключение обсуждения метода будут приведены примеры его применения. При этом не преследуется цель полного обзора опубликованных работ. Рассмотрен анализ органических и неорганических веществ, причем один из примеров обсуждается более подробно. К числу ранних исследований лазерного испарения некоторых металлов, включая медь, молибден, тантал, вольфрам и нержавеющую сталь, относится работа Хенига и Вулстона [c.436]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология