Металлический плутоний анализ

Спектрофотометрическое титрование. Трудности определения конечной точки были недавно преодолены при помощи метода спектрофотометрического титрования, приспособленного для анализа образцов металлического плутония (до 500 мг) [333]. При больших концентрациях Pu(IV) коричневый цвет раствора маскирует изменение цвета ферроина от красного до светло-голу- [c.181]

При анализе образцов металлического плутония сильно влияло железо, содержание которого составляло 0,02—0,08%. Так как железо титруется вместе с плутонием, то определение его следует проводить другим подходящим методом. В данной работе железо определяли фотометрически. Определению мешают хром, титан, молибден, вольфрам, уран и ванадий. Нитрат-ионы мешают определению за счет их восстановления в редукторе. При отделении плутония от примесей необходимо учитывать полноту выделения. [c.183]

Эти методы обычно используют для одновременного анализа металлического плутония и его соединений на многие элементы. Один из них [412, 739] не требует отделения плутония. На анализ поступает небольшая порция раствора (общее количество плу- [c.379]

Как катиониты, так и аниониты могут быть использованы для определения примесей в металлическом плутонии. Типичным примером применения катионообменного метода для анализа плутония может служить селективное элюирование никеля раствором цианида калия [33 ]. [c.336]

Для анализа металлического плутония была применена экстракционная дифференциальная импульсная полярография [74]. [c.202]

Люминесцентный метод определения урана применяется в контроле химического разделения урана и плутония, при определении урана в металлическом плутонии, а также при анализе отходов [201]. [c.74]

Образцы металлического плутония превращались в дв окись нагреванием в муфельной печи. Повышение температуры должно быть медленным, чтобы избежать возгорания пробы, сопровождающегося рассеянием вещества. Полученная двуокись помещалась в предварительно прокаленные графитовые тигли и передавалась на анализ. Некоторые другие соединения плутония также превращались в двуокись путем прокаливания. [c.398]

К источникам ионов масс-спектрометров различных моделей подсоединяются специальные перчаточные боксы. Например, Джонсон и сотр. (1969) использовали на американском приборе СЕС-110 перчаточный бокс с принудительной тягой для анализа металлических образцов урана и плутония (этот тип бокса [c.355]

Н. И. Гусевым написаны Изотопы и их свойства , Поведение ионов плутония в водных растворах , Токсические свойства плутопия и приемы работы , Хроматографическое отделение плутония , Анализ препаратов плутония и сплавов И. Г. Сен-тюриным — Валентные состояния, электронная конфигурация и положение в периодической системе , Электрохимические методы , Титриметрические методы И. С. Скляренко — Металлический плутоний, его получение и свойства , Соединения плутония , Весовые методы , Отделение осаждением неорганическими и органическими реагентами М. С. Милюковой написаны Качественное определение плутония , Радиометрический метод , Колориметрические и спектрофотометрические методы и Экстракционное отделение плутония и проведена в основном библиографическая обработка материала. [c.5]

Титрование трехваленгного плутония до четырехвалентного— наиболее распространенный вид титрования плутония В качестве окислителя чаще всего применяют сульфат церия (IV). Разработаны также методы с применением бихромата калия, перманганата калия и ванадата аммония. Кроме специального слз чая анализа металлического плутония, при раство- [c.180]

Установку титра раствора сульфата церия(IV) проводили при помощи очень чистого металлического плутония с известным содержанием примесей, а также при помощи АзгОз. Стандартное отклонение, полученное на больщом количестве образцов, составило 0,07%. Среднее отклонение результатов анализа от содержания плутония, рассчитанного из содержания примесей, составило около 0,03%. [c.182]

Наконец, значительная часть преимуществ бихромата калия как титранта для трехвалентного плутония была реализована в работе Пайтри и Беглио [592]. Метод предназначен для анализа металлического плутония высокой чистоты (99,96%). [c.189]

Спектральные методы применяют главным образом для анализа примесей в металлическом плутонии и его двуокиси. Разработка этих методов наталкивается на пeцифичJS киe трудности, связанные с тем, что спектр самого плутония чрезвычайно сложен. Это часто делает невозможным непосредственное определение элементов, на аналитические линии которых налагаются мешающие линии плутония. Способы устранения этих помех будут кратко рассмотрены ниже. [c.379]

Навеску 0,2 г металлического плутония растворяют в полиэтиленовом стакане емкостью 250 мл в 5 мл 12 М H I в присутствии 1 мл конц. HNOs-(дли перевода плутония в Pu(IV)). Раствор пропускают через полиэтиленовую колонку диаметром 10 мм н высотой 200 мм, наполовину заполненную-анионитом дауэкс-1 X10 (200—400 меш). Предварительно колонку промывают конц. НС1. Примеси вымывают нз колонки сначала двумя объемами, равным свободному объему колонки, 12 М НС1, затем по одному объему 11, 10, 9, 8,. 7, 6 и 5 Ai H I. В объединенном элюате присутствуют А1, В, Ве, Mg, Са, Сг, Си, К, Zn, Мп, Na, N1, Pb и Ti. Затем пропускают пять объемов 8 М HNO3-Это позволяет элюировать Fe, Со, Мо, Ga, Zn и d, которые образуют устойчивые хлоридные комплексы н задерживаются анионитом. Перед анализом раствор упаривают досуха для удаления HNO3 и остаток растворяют в 1 мл 6 М НС1. Определение примесей проводят по методу медной искры. [c.382]

Ячейка для электролиза (емкостью—12 мл) состоит из трубки (из перспекса), суживающейся к основанию. Диаметр отверстия у основания равен 7 мм. Отверстие закрывает диск-катод, который прижимается к основанию металлическим колпачком, навинчивающимся на трубку. Между основанием и диском помещается уплотнение — кольцо из полиэтилена. Между катодом и колпачком вкладывается более толстый поддерживающий металлический диск. Ячейка имеет крышку с отверстием для выхода газов и предупреждения разбрызгивания растворов. Диски катодов из штампованной нержавеющей стали имеют толщину 0,125 мм и диаметр 12,5 мм. Перед использованием диски электрополируют 20 сек. при анодном токе 3—5 а в растворе, содержащем 200 г лимонной кислоты, 200 г воды и 57,5 мл концентрированной H2SO4. Полированные диски промывают затем смесью этилового спирта и воды (1 1). Электролиз проводят при плотности тока 400 ма. На рис. 54 показана зависимость выделения плутония от времени электролиза. Полное выделение плутония достигает я за 7—8 час. Для серийных анализов [c.135]

Атомно-абсорбционный метод применяют при анализе металлического серебра и его сплавов [1107], натрия [1023], элементного бора [599], хлоридов меди и висмута [159], нитрата плутония [745], сталей и сплавов [133, 595, 763, 827, 944], высокотемпературных Ni- плaвoв [204, 1116], 2г-сплавов [1026], окисных и карбидных вьщелений в стали [757], окислов А1, Са, Си, N1, Ре [1111], бокситов [846], хромовых руд и хромомагнетитовых огнеупоров [c.93]

Кастенг, Жоффри и Слодзиан [83] получили многообещающие предварительные результаты относительно возможности локального анализа металлических поверхностей путем исследования вторичной эмиссии ионов. Определения были сделаны для очень малых количеств свинца [3431, плутония с применением в качестве метки плутония-242 [508], а также урана в загрязненных растворах [473]. Уточненная методика определения позволила получить абсолютную точность измерения отношения к неразделенному урану в иРб 0,00003% при содержании 0,038% и 0,02% для гексафторида, содержащего 1,9% [457]. [c.656]

Метод разрабатывался для анализа урана впоследствии он был применен к анализу плутония. Образец металлического урана весом в 1 г растворяли в 15 мл 12N НС1 с добавлением нескольких капель HNO3 для полного окисления до U . Ионообменная колонка представляла собой полиэтиленовую трубку с внутренним диаметром 10 мм и длиной 200 мм. Применялась смола Дауэкс I, измельченная до 200—400 меш. Смолу предварительно промывали в 6Л НС и дистиллированной водой. Колонку перед работой насыщали 12.V НС1. [c.443]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология