Германийорганические соединения сплавление в бомбе

Для количественного определения чаще всего применяют обработку навески германийорганического соединения смесью серной и азотной кислот сначала на холоду, затем при нагревании прокаливают до постоянного веса и определяют германий в виде двуокиси германия [2, 3]. В некоторых случаях рекомендуют для разложения металлоорганического соединения применять смесь серной кислоты и перекиси водорода [4]. Было показано [5, 6], что для соединений, в которых атом германия связан с двумя или более атомами галоида или кислорода, надежным способом разложения является сплавление навески с едким кали или натром в никелевой бомбе при нагревании до 700—750° С в течение 40—50 мин. Наиболее трудно разлагаемыми являются тетраалкильные соединения германия, для количественного разложения которых рекомендуют сплавление вещества с едким натром и содой (1 1) в герметически закрытой никелевой бомбе при температуре 920—940° С в течение 1,5—2 час. Этот метод применим также для разложения германийорганических соединений любого строения, включая полимеры. Ошибка метода + 0,4 абс. %. [c.162]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология