Количественное разложение

Разложение. Смесь из красной окиси ртути, сульфата меди и селена является очень мощным катализатором процесса разложения азотистых органических соединений и превращения их в неорганические (ЫНз). С этим катализатором количественное разложение достигается за несколько часов. Но при перегонке аммиака соединения ртути частично разлагаются и на внутренней поверхности холодильника оседает небольшое количество металлической ртути. Поэтому вести перегонку, разбирать и мыть перегонную аппаратуру нужно, соблюдая меры предосторожности. [c.284]

Во многих случаях для количественного разложения алюминийтриалкила необходимо применять катализаторы. В первую очередь это относится к триэтилалюминию. Катализаторами служат тонко распыленные металлы с хорошо развитой поверхностью. Наиболее активным является металлическое серебро, полученное восстановлением фтористого серебра при помощи триэтилалюминия. Активны также титан (в виде губки), никель, платина, кобальт. Отщепление этилена от триэтилалюминия в присутствии этих катализаторов гладко идет при 160—180°. Без катализаторов для полного отщепления требуется более высокая температура. Образующийся диэтилалюминийгидрид стоек, пока в реакционной смеси присутствует триэтилалюминий. Ввиду этого целесообразно не доводить реакцию до конца, а прекращать ее после разложения половины исходного продукта. Оставшийся [c.262]

Определение углерода и водорода. Определение всегда производится совместно (из одной навески вещества) в установке, схема которой приведена на рис. 23. В основу определения положен метод Либиха — Прегля. Он заключается в количественном разложении органического вещества до диоксида углерода и воды, определяемых затем количественно в специальных аппаратах, содержащих вещества, химически связывающие эти оксиды. Для поглощения диоксида углерода применяют гидроксид натрия, нанесенный на асбест (аскарит), а для связывания воды — перхлорат магния (ангидрон). [c.48]

Титрование следует проводить при рН = 9,5- 11,5, так как при этом рК комплексоната исследуемого элемента больше р/( [HAg Y]2-. Реакция между Ag IOs и комплексоном III в этих условиях протекает количественно, разложения иодата серебра не происходит. [c.108]

Для конечного определения продуктов разложения большой интерес представляет применение газовой хроматографии [1]. Этот интерес можно объяснить тем, что, во-первых, газовая хроматография открывает возможность одновременного определения нескольких элементов из одной навески, без значительного снижения точности определения за счет объективности измерений. Во-вторых, для оценки продуктов разложения методом газовой хроматографии требуются малые количества их, что представляет существенный интерес для определения микроконцентраций элементов (нанример, азота в нефтях и нефтепродуктах). Наконец, в-третьих, с помощью газовой хроматографии корректируются условия проведения количественного разложения анализируемого вещества. [c.24]

Определение с фтороборной кислотой. Метод основан на действии фтороборной кислоты, которая растворяет многие силикаты, но разрушает кварц так слабо, что на ее действие можно ввести соответствующую поправку. В течение 2—8 дней достигается количественное разложение волластонита, биотита, ортоклаза, альбита, мусковита, пироксена, андалузита, кордиерита, талька, амфибола и цоизита. Полностью не разлагаются форстерит, гранат, дюмортьерит, силлиманит, берилл и циркон. [c.933]

Фтористый натрий, как соль летучей, хотя и достаточно сильной кислоты, должен разлагаться при высокой температуре слабой, но не летучей кремневой кислотой. Фтористый водород (или фтористый кремний) в момент своего выделения при высокой температуре должен обладать высокой химической активностью. Мы поставили опыты по разложению берилла сплавлением с фтористым натрием, в широких пределах варьируя количество применяемого фтористого натрия. Извлечение бериллия производили водой, но только после предварительного разложения плава серной кислотой. Выяснилось, что для количественного разложения берилла и переведения его соединений в растворимое состояние необходимы некоторое минимальное количество фторида натрия и достаточно высокая температура. [c.45]

Пиролиз. Способность алюминийтриалкилов расщепляться при нагревании на металл и алкен может быть использована для получения диалкилалюминийгидридов и непредельных углеводородов. Для количественного разложения алюминийтриалкилов необходимы жесткие температурные условия и применение катализатора, например мелкораздробленного серебра и других металлов [c.357]

Количественное разложение ЦТМ было достигнуто также при облучении его спиртовых или бензиновых растворов ультрафиолетовым излучением ртутной лампы. Растворы в течение 10 мин. [c.116]

При пропускании через газовую смесь искрового электрического разряда происходит количественное разложение аммиака (увеличение объема) [c.258]

Степень протекания реакции могла быть измерена количественно разложением избыточного шестифтористого урана водой (что приводило к образованию фтористого уранила), после чего при помощи окислительно-восстановительного титрования определялось количество присутствующего в растворе четырехфтористого урана. Последний мог образоваться только при реакции шестифтористого урана с частично фторированными примесями, присутствовавшими в образце. В литературе имеется только беглое упоминание об этой работе 32. Можно полагать, что американскими исследователями накоплен большой опытный материал, относящийся к таким системам тем не менее опубликованы лишь немногочисленные работы, касающиеся этой области химии фторуглеродов. [c.466]

Из данных этой таблицы видно, что скорость разложения нитридов в среде углекислого газа возрастает с уменьшением размера зерна пробы при величине зерна иробы 0,25 мм достигается количественное разложение нитридов за 60 мин. [c.213]

Херинг [103] разработал количественное разложение комплексов металлов на хелоновых смолах (ионы тяжелых металлов можно количественно удалить из растворов комплексообразователей при использовании хелоновых смол). [c.26]

Возможна и другая сторона практического использования хелоновых смол —количественное разложение с их помощью комплексных соединений на комплексообразователь и ионы металлов. Процессы такого разложения основаны на тех же теоретических положениях, которые были развиты в двух последних главах (ср. разд. 7.1—7.3). [c.203]

Насколько можно судить, этот метод пригоден для количественного удаления металлов из веществ более или менее способных к координации, таких, как фармацевтические продукты, аминокислоты и т. д. Вообще этот метод применим для количественного разложения комплексных соединений, безразлично, идет ли речь об определенных комплексах, избытке металла или избытке комплексообразователя. [c.203]

Количественное разложение комплексов металлов на комплексообразователь и ион металла —удобный метод для анализа комплексов. Независимо от того, имеются ли ионы по отношению к комплексо-образователю в избытке пли недостатке, они количественно фиксируются в колонке с хелоновой смолой, в то время как хелатообразователь количественно появляется в элюате. Разумеется, этот способ имеет определенные границы применения. Однако в большинстве случаев легко удается количественно разделить комплекс на ион металла и хелатообразователь. Описанная в разд. 7.4 методика справедлива и для аналитического разложения комплексов (ср. разд. 9.2.1.2 и 9.2.1.3). [c.254]

Сопоставление этих результатов приводит к выводу, что и бензол, и ацетилен диссоциируют в сильной степени при любых температурах. Действительно, пропуская бензол через накаленную трубку, мы получаем количественное разложение его на ацетилен с частичным образованием углерода и водорода. Однако при низких температурах, если ацетилен не успел еще разложиться, то он согласно реакции (II) полимеризирует, давая обратно бензол. Вероятно к аналогичным соотношениям следует отнести и образование бензола при коксовании, [c.270]

Очищенный силан разлагался при пропускании через горячую трубу с набивкой из плавленого кварца. Количественно разложение проходило при температуре 777° и выще. Из-за различия в коэффициентах теплового расширения кварца и кремния трубы трескались при охлаждении. Для предотвращения растрескивания труба была заключена в кварцевую вакуумную рубашку. Осажденный кремний с трудом снимали с поверхности кварцевой трубы, и его приходилось выщелачивать плавиковой кислотой. При этом он загрязнялся кварцем и имеющимися в нем примесями. [c.32]

Особенности анализа элементоорганических соединений на анализаторе HN-1. При эксплуатации прибора HN-1 для анализа элементоорганических соединений (ЭОС), главным образом В, Р, Si, и металлорганических соединений режим работы прибора, предлагаемый инструкцией, не обеспечивал количественное разложение пробы и был изменен в соответствии с проведенными исследованиями [136]. [c.46]

Применение сожжения в колбе с кислородом для анализа элементоорганических соединений встречает ряд трудностей. Данные, приводимые в литературе относительно целесообразности его использования, противоречивы. Причины неудовлетворительных результатов не всегда установлены. Вероятно, причины неудач следует искать в специфике разложения элементоорганических соединений. Реакционная смесь, образующаяся в момент разложения ЭОС, более сложна, чем в случае анализа соединений, не содержащих гетероэлемент. В зоне горения образуются не только газообразные, но и твердые продукты окисления. Может происходить взаимодействие как между элементами, составляющими молекулу анализируемого вещества, так и между гетероэлементом и материалом частей аппаратуры, в особенности находящихся в накаленной зоне (держатель навески и контейнер, в котором помещается навеска). В качестве материала для держателя навесок, завернутых в беззольный фильтр, применяют платину, а также кварц, стекло, различные металлы. Платина и кварц, инертные по отношению к продуктам окисления элементов-органогенов, в случае анализа элементоорганических соединений могут выступать как активные компоненты реакционной смеси и давать с определяемыми гетероэлементами побочные продукты разложения — сплавы, твердые растворы, силикаты и пр. Наличие подобных реакций с платиной, приводящих к искажению результатов анализа, установлено для органических соединений германия, мышьяка и фосфора. Проведено сравнительное изучение условий сожжения ЭОС в колбе с кислородом. Испытаны различные материалы — платина, кварц, нержавеющая сталь —для изготовления держателя навески опробованы различные формы держателей. Опыт показал, что лучше всего сожжение происходит в держателе в виде спирали, так как в этом случае обеспечены свободный доступ кислорода к навеске и равномерное горение ее. Срок службы такого держателя в 4—5 раз больше, чем широко используемого держателя из платиновой сетки. Успех сожжения зависит также от размера навески и состояния платиновой проволоки, выполняющей роль катализатора. Для анализа органических соединений, содержащих германий, мышьяк, рений или фосфор, предложена конструкция кварцевой спирали (рис. 51, 5.2), обеспечивающая количественное разложение ЭОС. Найдены также оптимальные условия сожжения навески в спирали из утолщенной кварцевой нити, которая более практична в ра- [c.150]

Сожжение полимеров в колбе с кислородом — один из удобных и быстрых способов минерализации при определении С1, Вг, I, 5 не дает в подавляющем большинстве случаев количественного разложения при определении бора. Минерализация по Кьельдалю с концентрированными Н2804, ИНОз и НС1О4 более широко применима для разложения боразолов, борсодер- [c.73]

Опыты с С . Ро и Хельман [79], применяя описанный выше способ, нашли, что для малоновой кислоты внутримолекулярный изотопный эффект k Jk" при температуре между 153° и 154° С равен 0,94+0,02. В этих опытах проводилось количественное разложение образцов. [c.147]

Для количественного разложения органических веществ успещ-но применяют кислородную калориметрическую бомбу Парра с платиновым покрытием внутренних стенок для устранения коррозии. До сожжения в бомбу вводят воду, получающиеся продукты сожжения поглощаются водой. В водном растворе затем определяют следы катиона или аниона стандартными микроаналитическими методами. Техника подготовки пробы к сожжению и процесс сожжения сравнительно просты. Этот метод можно применять в техническом анализе. В бомбе удается полностью разлагать сравнительно большие пробы. Пробу в 1 г можно сжечь и подготовить для анализа за 15 мин. Метод успешно применен при определении следов фтора, бора и серы в органических веществах. [c.298]

В литературе по газовой хроматографии 1,2] описаны условия разделения смесей низкокипящих газов, таких, как СОг, Ог, Нг, N2, СН4, С2Н2 и др., т. е. газов, которые могут являться конечными продуктами разложения органического вещества при применении pг зныx методов минерализации . Газовая хроматография открывает возможность одновременного определения нескольких элементов (из одной навески) без значительного снижения точности определения и с заметным сокращением длительности анализа. С помощью хроматографии можно также корректировать условия проведения количественного разложения органических веществ. [c.107]

Конструкция электрохимической ячейки и условия ее эксплуатации. Основная трудность, которую необходимо было преодолеть при разработке метода, состояла в быстром и количественном разложении поглощенной воды независимо от скорости ее поступления с анализируемым газом. Другими словами, время отклика влагочувствительного датчика (его инерционность) при резком изменении влажности поступающего газа должно быть минимальным. Это достигается тем, что, во-первых, поглотительный слой пятиокиси фосфора имеет очень небольшую толщину во-вторых, электроды, в качестве которых обычно используют тонкую платиновую проволоку (- 0,1 мм), располагают очень близко друг от друга (на расстоянии 0,1—0,2 мм). Для компактности электроды сворачивают в двойную спираль и помещают внутрь тонкой трубки, например из тефлона, а поглотитель равномерным споем наносят на внутреннюю поверхность, в том числе на электроды (рис. 11.11). Ясно, что длина поглотительною слоя должна быть выбрана так, чтобы при протекании анализируемого газа вся влага успела продиффундировать к поверхности поглотительного слоя и полностью в нем сорбироваться. Это условие, по данным Кейдела [228] и Бауманна [229], обеспечивается при длине трубки 60—90 см и внутреннем диаметре 0,5— 2,5 мм. Для удобства ее снова сворачивают в спираль диаметром около 10 мм и длиной 100 мм. Эту секцию вкладывают в пластмассовый патрон с электрическими контактами. [c.115]

Инициированный распад тетрабензоата свинца имеет, вероятно, цепной характер, так как даже незначительного количества перекиси (0,001 моль) достаточно для количественного разложения большого избытка тетрабензоата свинца (0,01 моль). Интересно отметить, что при проведении реакции в среде четыреххлористого углерода ни перекись ацетила, ни УФ-облучение не инициировали распада соли свинца наблюдалось лишь ее медленное термическое разложение. [c.308]

Весьма эффективным оказалось одновременное применение хлора и серы в виде однохлористой серы, когда металл окислов связывается в хлорид, а кислород в сернистый ангидрид. Ранее однохлористая сера была предложена для разложения различных минералов с целью выделения и онределения входящих в их состав металлов [5]. Расчет но термохимическим данным для 1000° показывает, что соотношения между теплотами образования окислов и соответствующих хлоридов благоприятны для взаимодействия между однохлористой серой и такими окислами как AI2O3, ВеО, MgO, ZrOa и др. Если при этом учесть сдвиг равновесия по закону действия масс, вследствие образования газообразного сернистого ангидрида и в ряде случаев летучих хлоридов, то можно ожидать количественного разложения окислов. [c.151]

Термостатируемая разделительная колонка имела во всех опытах длину 1150 мм и диаметр 9 мм. К этой хроматографической колонке была подключена еще короткая (80 мм) колонка, которая содержала нейтральную форму саркозиновой смолы. При использовании метода Херинга (ср. разд. 7.4) вторая колонка предназначается для количественного разложения ожидаемых в элюате раствореннных аминокислотных комплексов, которые мешают обнаружению аминокислот хроматографией на бумаге, и для задержки ионов металлов на нейт- [c.215]

Для удаления хелатообразователя лучше всего использовать метод количественного разложения комплексов металлов (ср. разд. 7.4). Образцы доводят до pH 5 и при 70° фильтруют через колонку, содержащую нейтральную форму подходящей хелоновой смолы. Поел продолжительного промывания водой ионы элюируют из хелоново смолы 2 н. раствором Н2504. [c.252]

Описанные в разд. 9.2.1.3. и 9.2.1.4. способы выделения следов металла из слабых и сильных комплексообразователей, а также количественного разложения комплексов металлов, можно использовать в качестве способов очистки пли регенерации комплексообразователей. Следует еще раз указать на то, что принципиально можно очищать или регенерировать и более сильные комплексообразователи, чем монофункциональная иминодиуксусная смола или смола дауэкс А-1 только эффективная емкость хелоновой смолы будет в этом случае значительно ниже нормальной емкости насыщения для данных ионов тяжелых металлов. Кажется, что полиаминополиуксусные смолы, соответственно смола Блазиуса и Бокка [15], лучше всего подходят для очистки или регенерирования сильных комплексообразователей типа ЭДТК или нитрилотриуксусной кислоты. Чарчмен [42] использует смолу дауэкс А-1 для тонкой очистки аммиака для электролитических целей. [c.258]

Минерализовать фторорганические соединения удобно также в бомбе Вуртцшмитта. Применение различных жидких окислительных смесей не всегда приводит к количественному разложению. [c.41]

Изучено поведение поли-л-фениленсульфида при изотермическом нагревании в вакууме и кислороде [29]. При деструкции в вакууме количественное разложение с образованием летучих продуктов происходит через 6 ч при 442 °С рис. 5.55). При термообработке в кислороде автоускорение разложения больше, чем в вакууме. Скорость деструкции при 350 °С в вакууме 0,005 %/мнн, в кислороде 0,009 %/мин. Летучими продуктами деструкции в вакууме полимера, полученного из п-бромтиофенолята, в интервале температур 20—450 °С являются Н2 (8,5%), СН4 (0,4%), Н2О (1,4%), СО (1,0%) H2S (84,5%) СО2 (1,1%) SO2 (1,8) СеНе (1,3%) [47]. Содержание водорода в газообразных продуктах деструкции сильно возрастает при повышении температуры и при 550—620 °С достигает 61%. Невысокое содержание кислорода в исходном продукте (1 %) ответственно за образование СО, СО2, SO2 и Н2О. Жидкие и воскоподобные продукты деструкции состоят из следующих соединений [c.291]

Полностью ароматические полиимиды стабильны в инертной реде до 480 °С. Шарнирные группы, находящиеся между ароматическими ядрами, вызывают снижение термостойкости. Разложение на воздухе обычно начинается на 10—50° ниже, чем в смертной среде, и проходит с гораздо более высокой скоростью. Из цаппых ДТА следует, что при деструкции на воздухе полипиромеллитимида и диаминодифенилоксида (табл. 7.2, № 104, Каптон, Аримид ПМ) количественное разложение при 680 °С происходит образованием летучих продуктов, а в среде сухого гелия в интер-зале температур 500—700 °С потеря массы составляет только 40 % [c.705]

Время, нужное для разложения аминовых групп, считая с момента вливания нитрита, зависит от температуры и пропорционально объему, до которого разведены реактивы. Если объем раствера амина с водой равен 5 мл, так что вместе с уксусной кислотой и нитритом общий объем составляет 8 мл, то все время количественного разложения а-аминогрупп — 3 минуты при 25°, [c.186]

Пероксид натрия представляет собой наиболее изученный, но не единственный реагент, пригодный для щелочной плавки при количественном разложении кремнийорганических соединений. Также активными разрушающими агентами являются гидроксиды щелочных металлов, в частности гидроксиды натрия и калия, которые наиболее доступны в достаточно чистом виде. Расплавы гидроксидов натрия и калия в присутствии кислорода воздуха являются окислителями [264]. Описано несколько вариантов сплавления с NaOH и КОН применительно к анализу элементоорганических соединений. Они отличаются использованием сочетаний различных реагентов в разных соотношениях, массой пробы, температурным режимом, продолжительностью разложения и аппаратурой [4, 290, 309]. [c.169]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология