Сплавление навески

Определение серы. В силикатах может присутствовать сульфидная или сульфатная сера. Обычно общее содержание серы в силикатах невелико, и сульфидная сера при сплавлении навески с содой окисляется кислородом воздуха до сульфатной серы. Если предполагают, что силикат содержит много сульфидной серы, то сплавление ведут в присутствии небольшого количества KNO или КСЮ,, которые окисляют двухвалентную серу до шестивалентной. [c.469]

Чжан Пей-хуа и Я И-хуа [353] определяли около 0,01% Мо в медных рудах роданидным фотометрическим методом после сплавления навески с перекисью натрия и выщелачивания плава водой (при этой операции молибден отделяется от меди и других мешающих элементов). Таким путем были получены удовлетворительные для молибдена результаты. Метод может быть применен для определения молибдена в железных, а также марганцовых рудах. [c.213]

Принцип метода. Определение основано на образовании кремнемолибденовой гетерополикислоты, восстановленной до синего комплекса аскорбиновой кислотой. Определению кремния предшествует отделение титана путем сплавления навески с едким натром. [c.229]

Щелочное сплавление. Многократное выщелачивание дает удовлетворительные результаты при радиохимическом анализе не только на стронций, но и на другие радиоактивные изотопы. Классический метод сплавления навески почвы с карбонатами и щелочами более трудоемок, но имеет преимущества, позволяя еще в процессе предварительной обработки отделить радиоактивные изотопы Сз и Ru. [c.583]

Сульфатная сера в растворимых сернокислых соединениях может быть переведена в растворимое состояние после непродолжительного кипячения навески с 10%-ной НС1. Сульфатная сера барита или целестина переходит в раствор после сплавления навески с содой или разложения ионообменным способом [1244]. [c.191]

Сплавление навески с карбонатом натрия можно применять во всех случаях, за исключением того, когда требуется определить нерастворимый остаток. Кремнекислоты в карбонатных породах обычно мало, поэтому добавляют плавень в количестве, равном половине навески. [c.78]

Если содержание серы меньше 1%, то его оценивают нефелометрическим методом, который основан на измерении величины помутнения раствора в результате образования осадка сернокислого бария [14, 73]. Для получения осадков с одинаковым размером кристаллов необходимо, чтобы анализируемый раствор и эталонный имели одинаковое значение pH. Пробу разлагают путем сплавления навески с углекислым натрием. [c.81]

Анализ материалов, содержащих барий (барийсодержащие цементы и минералы, баритовые концентраты, штукатурка и др.), основан на разделении сульфатов и бария путем сплавления навески с углекислым натрием и выщелачивания плава водой [2, 53]. В водную вытяжку переходят сульфаты щелочных металлов, в нерастворимом осадке остаются карбонаты щелочноземельных металлов и магния, окислы железа и титана. Из водной вытяжки определяют сульфат, из осадка — барий, кальций, магний. [c.83]

Одним из широко применяемых нами приемов разложения является обработка навески концентрированной серной кислотой с добавкой 30%-ной перекиси водорода при нагревании в микроколбе Кьельдаля. Минерализация вещества при этом протекает полно и быстро избыток перекиси при нагревании разрушается. Металлы переходят в нелетучие сульфаты. Присутствующий в веществах кремний удаляем в виде тетрафторида, вводя в окислительную смесь фтористоводородную кислоту. Эффективным в этом случае оказывается также сплавление навески со смесью пиросульфата калия и фтористого натрия [14]. Особо прочные образцы графитов требуют для полного разрушения добавки к серной кислоте концентрированной азотной кислоты. [c.157]

Остаток от сплавления навески породы с карбонатами щелочных металлов, подученный, как указано на стр. 969, можно использовать для определения титана до и после отделения циркония (стр. 971). [c.967]

При содержании <2% цирконий предварительно отделяют от большей части ниобия сплавлением навески с карбонатом калия. [c.125]

Стандартные растворы тантала готовили сплавлением навески спектрально чистой пятиокиси тантала с пиросульфатом калия и последующим растворением плава в 4%-ном растворе оксалата аммония. Кислотность растворов регулировали добавлением серной кислоты. Бриллиантовый зеленый индикаторной чистоты перекристаллизовывали из водно-спиртового раствора и сушили при 120° С. Остальные реактивы, использованные в работе, были марки х. ч. [c.180]

Закрывают тигель крышкой и помещают в муфель нри 800— 850° С. При этой температуре полное сплавление навески 0,05 г происходит приблизительно за 5 мин. Точное время, необходимое для полного сплавления, будет определяться эффективностью муфеля, но обычно оно составляет не более 10 мин даже при работе с навеской пробы 0,1 г, [c.79]

Пользуясь Тайроном [15], стандартный раствор двуокиси титана из образца № 154 Национального Бюро Стандартов получают сплавлением навески 0,1013 г в платиновом тигле с 2 г бисульфата натрия После охлаждения тигель помещают в стакан, содержащий 50 мл серной кислоты (1 1). Нагревают и перемешивают до тех пор, пока плав полностью не растворится. После охлаждения раствор разбавляют до 250 мл, смывая содержимое тигля и стакана в мерную колбу. Берут 50 мл этого раствора и разбавляют до 1 л в другой мерной колбе. Этот стандартный раствор эквивалентен 0,02 мг/мл двуокиси титана. [c.91]

Для сплавления навеску вещества тщательно смешивают приблизительно с 5-кратным количеством соответствующего плавня, помещают в тигель, закрывают его крышкой и начинают нагревать. Нагревание сначала ведут очень медленно и осторожно, так как при сильном нагревании содержимое тигля может быть выброшено из него выделяющимися газами и парами. Минут через 10—15 нагревание усиливают и постепенно доводят содержимое тигля до плавления. Закончив плавление, дают расплавленной массе полностью остыть, после чего выщелачивают содержимое тигля водой или растворяют в разбавленной кислоте. Полученный раствор анализируют, как обычно. [c.146]

Содержание серы. Повышенное содержание серы в коксе создает неблагоприятные условия в помещении цеха прока-лива1шя удаление серы при высокотемпературных процессах прокаливания и графитирования ухудшает структуру и прочностные свойства изделий (электродов, конструкционных материалов). Содержание серы в коксе можно определить методом двойного сожжения. В случае высокой зольности более точные результаты дает метод Эшка . Сущность последнего метода заключается в сплавлении навески кокса, помещенной в фарфоровый тигель, с окисью магния и углекислым натрием. При этом сера в коксе переходит в неорганические соли, растворимые в воде. При помощи насыщенного раствора брома (илп перекиси водорода) сульфиты переводят в сульфаты, затем раствор обрабатывают хлористым барием (при этом выпадает в осадок образовавшийся сернокислый барий). Осадок переводят па фильтр, промывают и высушивают и фарфоровом тигле до достижения постоянной массы. Содержание серы в коксе рассчитывают по формуле [c.139]

Разложение силиката. Хороших результатов удается достичь сплавлением навески исследуемого силиката в платиновом тигле со смесью 1 вес. ч. обезвоженного тетрабората натрия с 2 вес. ч. карбоната натрия, взятой в десятикратном количестве по отношению к навеске силиката. Для того чтобы не получить пониженных результатов определения, в смесь для сплавления рекомендуется добавлять небольшое количество нитрата натрия—не более 0,5 г на 100 г смеси. [c.104]

Методика определения. Сплавление навески анализируемого [c.303]

Было проведено определение двуокиси кремния в смеси рекомендуемым фотоколориметрическим методом сплавление навески проводили с карбонатом калия-натрия и борной кислотой плав выщелачивали соляной кислотой, разбавленной 1 9. [c.124]

Разложение образцов для определения ванадия целесообразнее всего производить сплавлением навески с перекисью натрия или смесью перекиси и карбоната натрия. В результате подобной обработки ванадий образует щелочные ванадаты, которые хорошо рас- [c.230]

Обычно небольшие количества фтора (порядка нескольких десятых процента) не мешают определению. При большом содержании фтора может образоваться летучий фторид кремния, и результаты определения двуокиси кремния будут пониженными. В присутствии больших количеств фтора навеску минерала сплавляют с борным ангидридом и затем сплав несколько раз выпаривают с соляной кислотой и метиловым спиртом. При большом содержании фтора и малом содержании кремния определение проводят сплавлением навески со смесью карбонатов калия и натрия и выделяют кремневую кислоту с другими элементами осаждением карбонатом аммония и окисью цинка. [c.87]

Отделение от ванадия, вольфрама, молибдена и хрома достигается сплавлением навески с карбонатом и нитратом натрия и обработкой сплава водой железо и другие металлы лучше отделять на ртутном катоде . [c.140]

Ванадий, молибден и хром (VI) в сернокислой среде образуют с перекисью водорода окрашенные соединения. Эти элементы могут быть отделены от титана путем сплавления навески минерала с карбонатом натрия, к которому добавлено немного окислителя— нитрата или перекиси натрия. [c.145]

Железо также вызывает появление желтого окрашивания, особенно в присутствии ионов хлора. Если железа содержится меньше 0,5/ , то его влияние может быть устранено путем применения при колориметрировании зеленого светофильтра. Однако его лучше отделить от хрома в самом начале анализа сплавлением навески с карбонатом натрия в присутствии окислителя. [c.156]

Определение общего содержания серы в сульфидных минералах весовыми методами. Определение серы в сульфидах после сплавления навески минерала с карбонатом и нитратом натрия не дает удовлетворительных результатов, поэтому для разложения таких минералов применяют бром в четыреххлористом углероде и азотную кислоту . При таком разложении удается количественно окислить сульфидную серу до сульфатной. В полученном растворе сульфат-ион определяют весовым методом в виде сульфата бария. [c.308]

Флюориты и некоторые силикаты полностью разлагаются серной кислотой. Если силикаты не разлагаются соляной или азотной кислотами, то проба может быть разложена сплавлением навески с карбонатом натрия и кремневой кислотой. [c.325]

Окисление сплавлением с сухими окислителями. Методы разложения органических веществ, основанные на сплавлении навески с сухими окислителями, ведут свое начало от классических работ Либиха, впервые предложившего разлагать вещество, окисляя его сплавлением со смесью едкого кали и селитры. Этот способ был разработан более ста лет назад, и за это время опубликовано большое количество работ, посвященных этому вопросу. [c.164]

Пр имечания. 1. Навеску карбоната калия-натрия берут на технических весах с погрешностью не более 0,02 г. При анализе материалов с низким содержанием кремнекислоты (железные и марганцевые руды) для лучшего сплавления навеску перемешивают с 0,05—0,07 г хорошо измельченной кремнекислоты. [c.174]

Метод заключается в сплавлении навески вещества с содой с последующим фотометрическим определением Кремнекислоты по реакции образования молибденовой сини в присутствии нитрата алюминия и борной кислоты. [c.180]

Чистоту окиси бериллия контролируют сплавлением навески ( 0,1 г) с пиросульфатом калия, выщелачиванием плава 0,1 N Н2504 и осаждением Ве(ОН)а аммиаком, прокаливанием и взвешиванием ВеО, как указано выше. [c.244]

После сплавления навески образца с карбонатом натрия и отделения нерастворимого в воде осадка в фильтрате выделяют двуокись кремния в виде силиката цинка (2п510з), обрабатывают осадок соляной кислотой и определяют ЗЮг гравиметрическим методом. [c.138]

Раствор титана готовили сплавлением навески Т1О2 с КаСО.) с последующим растворением сплава в холодной концентрированной соляной кислоте. [c.183]

Сплавление навески с МагСОд и растворение в НС1 [c.201]

Содержание фтора в плавиковом шпате (и флюоритовом концентрате) достигает —46,5%, а содержание двуокиси кремния составляет, как правило, 3%. При сплавлении навески исследуемой пробы с карбонатом калия-натрия и борной кислотой часть фтора удаляется в виде летучего трифторида бора, а остальная часть связывается кбмплексно в виде устойчивого иона ВР . [c.124]

В статье Е. В. Sandell [Ind. Eng. hem., Anal. Ed., 8, 336 (1936)] описан колориметрический метод определения таких малых количеств, как 0,001% ванадия и хрома и 0,0001% молибдена, после обычного сплавления навески в 1 г силикатной породы с карбонатом натрия. [c.986]

Подготовка пробы к анализу. Образец тщательно измельчают в агатовой ступке до порошкообразного состояния и перемешивают. Хранят образец в сосудах из фторопласта-3, фторопласта-4, или полиэтилена. Определение катионов производится после сплавлени навески образца (0,2—2 г) с КгЗгОт (методика № 1, п. 5) (раствор А — 200 мл). Определение фтор-иона производится методом дистилляции (методики № 10, 11). В дистиллятах фтор-ион находят любым способом. [c.206]

И. Я. Гурецкий предложил более простую технику окисления кремнийорганических соединений путем сплавления их в двух тиглях с перекисью натрия, нитратом калия и карбонатом натрия. За последние годы появились работы, направленные на одновременное определение нескольких элементов путем сплавления кремнийорганических соединений в бомбе. Например, предложен метод одновременного определения кремния и галогенов сплавлением навески в бомбе с перекисью натрия и этиленгликолем . После растворения плава в воде кремний осаждают аммиачным раствором окиси цинка в виде п810з последний отфильтровывают, прокаливают и после обработки остатка смесью азотной и соляной кислот определяют в виде 3 02 весовым путем. Хлор, бром и иод определяют в фильтрате объемным или весовым путем. Фтор также определяют весовым путем в виде СаРг или титрованием раствором Zr или Th(NOз)4 с индикатором ализаринсульфонатом натрия. Кремнийорганические соединения разлагали также сплавлением с едким натром или карбонатом натрия . [c.299]

После сплавления навески и охлаждения плава его растворяют 10—15 мл воды при нагревании на водяной бане. Полученный раствор переносят в кварцевую мерную колбу емкостью 50. л круглодонную колбу, в которой проводилось сплавление, споласкивают водой. Обпхее количество воды, которое расходуется на растворение плава и споласкивание колбочки, должно составлять точно 25,0мл. К раствору щ)и охлаждении постепенно прибавляют концентрированную серную кислоту и доводят ею до метки. [c.228]

В железной руде и сопровождающих ее горных породах могут присутствовать в виде примеси титансодержащие минералы рутил ТЮа, ильменит РеТ10з, перовксит СаТЮз, титанит СаТ13105. Кроме того, встречаются руды, содержащие титаномагнетит, который представляет собой твердые растворы или механические смеси ильменита и магнетита. В рудах, содержащих титан, нередко присутствуют также ванадий и хром. Разлагают такие руды сплавлением навески с гидроокисью или карбонатом натрия, в которые добавляют окислитель — азотнокислый натрий, перекись натрия и т. п. (применение соответствующих соединений калия нежелательно из-за более высокой растворимости метати-таната калия). В результате сплавления с такой смесью двуокись [c.204]

При сплавлении навески фторида с борной кислотой удаляется ббльшая часть фтора, оставшуюся часть отгоняют с серной кислотой. Выделенную SiOj отфильтровывают, фильтрат снова упаривают до появления паров SO3 и выделяют добавочное количество [c.372]

Довольно редкое применение находит в настоящее время и метод Принсгейма, который предусматривает сплавление навески анализируемого вещества с пероксидом натрия. Эту операцию проводят в закрытом тигле при высокой температуре ( 800 °С) в течение довольно длительного времени (не менее 1 ч). В дальнейшем метод был усовершенствован сплавление смеси анализируемого вещества и пероксида натрия стали проводить в присутствии этиленгликоля и безводной кальцинированной соды. В таком измененном виде данный метод и нашел практическое применение, поскольку продолжительность сжигания в этом случае удалось значительно сократить (до 1-2 мин). [c.128]

Оба варианта хода анализа не предусматривают специальных операций, направленных на отделение мешающих элементов ( ускоренные методы). Однако при вскрытии пробы 1%-ной серной кислотой (вариант Б) некоторые элементы, мешающие но механизмам (б) (тантал), (в ) (вольфрам) и (ва) (титан, цирконий, большая часть алюминия и кремния), остаются в нерастворимом остатке. При определении общего содержания бора (вариант А) тантал переходит в раствор лишь частично (например, нри анализе силикатной пробы, не содержащей бора, зараженной 1% пятиокиси тантала, после сплавления навески с KNa Oз были получены результаты, соответствующие содержанию бора 0,02—0,03%). [c.172]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология