Германийорганические соединения разложение

Для количественного определения чаще всего применяют обработку навески германийорганического соединения смесью серной и азотной кислот сначала на холоду, затем при нагревании прокаливают до постоянного веса и определяют германий в виде двуокиси германия [2, 3]. В некоторых случаях рекомендуют для разложения металлоорганического соединения применять смесь серной кислоты и перекиси водорода [4]. Было показано [5, 6], что для соединений, в которых атом германия связан с двумя или более атомами галоида или кислорода, надежным способом разложения является сплавление навески с едким кали или натром в никелевой бомбе при нагревании до 700—750° С в течение 40—50 мин. Наиболее трудно разлагаемыми являются тетраалкильные соединения германия, для количественного разложения которых рекомендуют сплавление вещества с едким натром и содой (1 1) в герметически закрытой никелевой бомбе при температуре 920—940° С в течение 1,5—2 час. Этот метод применим также для разложения германийорганических соединений любого строения, включая полимеры. Ошибка метода + 0,4 абс. %. [c.162]

Что касается ароматического ряда, то если разложению подвергнуть борфториды арилдиазопиев в присутствии ОеС14, то образуются германийорганические соединения низшей степени арилирования АгОеС1д. [c.11]

PoxoB С сотр. [11 сопоставил гидролиз галогенидов алкилгермания с гидролизом аналогичных соединений других элементов IV группы. Большинство галогенидов алкилгермания гидролизуются с трудом, к тому же не полностью, поскольку имеет место равновесие. Аналогичные соединения кремния гидролизуются легко и нацело. Рохов ошибочно считал, что в неводных растворителях, таких как диметилформамид, ацетопитрил [2], происходит образование окисей германийорганических соединений, однако в дальнейшем было установлено [3, 4], что это явление, очевидно, следует приписать наличию следов воды в растворителе [3]. Изучение разложения двухлористого диметилгермания водой [5] показало, что это соединение ведет себя, подобно сильной двухосновной кислоте, и гидролиз протекает почти нацело, тогда как двухлористое диметилолово в тех же условиях гидролизуется лишь на 10—45%. Рохов исследовал также гидролиз водой и этильных соединений германия [6]. Гидролиз водой хлористого диметилхлорметилгермания происходит по уравнению [6а] [c.89]

Для микроопределения алкоксильных групп в германийорганических соединениях Климова и сотр. [9] рекомендуют видоизмененный метод Цейзеля — Фибека. Анализируемое вещество нагревают с концентрированной иодистоводородной кислотой, образовавшийся иодистый алкил отгоняют и окисляют бромом в йодноватую кислоту, которую определяют иодометри-чески. Чтобы избежать употребления иодистоводородной кислоты, разлагающейся при хранении, авторы рекомендуют метод микроопределения алкоксильных групп, в котором для разложения алкоксисоединений применяют смесь иодистого калия с ортофосфорной кислотой (при нагревании образуется иодистоводородная кислота). [c.162]

Взаимодействие гидроперекиси кумола с тетрахлорп-дом германия в присутствии триэтилампна сопровождалось образованием перекисного соедппенпя, которое после двухдневного стояния почти полностью разложилось п содержание перекисного кислорода в нем понизилось с 15,8 до 0,5%. Образовавшаяся смесь продуктов разложения германийорганической перекиси обладала сильным запахом фенола. Предполагается [85, б], что здесь имела место такая перегруппировка металлоорга-пического перекпсного соединения [c.167]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология