Кетоны реагентом Фишера

Методика пригодна для определения воды в очищенных растворителях, а также кристаллизационной воды. Реагент Карла Фишера, содержащий, например, иод, диоксид серы, пиридин в молярном соотношении 1 3 10 в метаноле, можно использовать для прямого титрования воды в любом растворителе, ве реагирующем с диоксидом серы и/или иодом. Растворители, содержапще альдегиды и кетоны, титровать нельзя, поскольку онн связывают диоксид серы. [c.378]

Наиболее часто в качестве катализатора в этой реакции используют хлорид цинка в стехиометрических или ббльших количествах в растворителе при температуре 150 °С и выше. Выбор катализатора, растворителя и температуры для достижения оптимальных выходов индолов зависит в значительной степени от структуры субстрата. Если реакцИю проводить в присутствии хлорида фосфора(1П), фенилгидразоны кетонов могут быть превращены в 2,3-дизамещенные индолы при комнатной температуре [104]. Незамещенный индол нельзя выделить из реакции фенилгидразона ацетальдегида и хлорида цинка в растворе, но его можно получить с посредственным выходом при пропускании паров реагентов над стеклянными шариками, покрытыми катализатором [105]. Синтез Фишера может быть проведен при нагревании арилгидразонов без катализатора [103] некоторые арилгидразоны превращаются в индолы даже при попытке хроматографического анализа в газовой фазе [105]. [c.269]

Реакция протекает количественно в трубке длиной 20—40 см, содержащей 3—6 г реагента, при 70—75 °С. Сам реагент и продукты его взаимодействия с водой индифферентны в углеводородах, спиртах, эфирах, кетонах и т. д. Поэтому метод можно использовать для измерения их влажности. Для регистрации зоны уксусной кислоты пригоден катарометр и пламенно-ионизационный детектор. Метод проверен на образцах этанола, ацетона, тетрагидрофурана и др. показано удовлетворительное совпадение с результатами, полученными по методу Фишера. [c.136]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология