Отгонка в парах реагента (ОПР)

Твердое тело — Возгонка, отгонка в парах реагента Селективное растворение [c.95]

Отгонка в парах реагента (ОПР) [c.104]

Расщепление метиловых эфиров фенолов (111, 11G—117). Получение П. X. по методике Прея связано с некоторыми трудностями. Было найдено [5а], что реагент можно легко получить смешением пиридина с небольшим избытком конц. соляной кислоты и последующей отгонкой при 210°. Подвергаемый расщеплению эфир перемешивают прп нагревании с П. х., смесь подщелачивают и удаляют пиридин перегонкой с паром. Выходы в большинстве случаев составляют 80—90%. [c.358]

Уменьшение расхода реагента в непрерывном процессе очистки избирательными растворителями заключается, главным образом, в уменьшении потерь растворителя при его регенерации. Для регенерации растворителя рафинат и экстракт нагревают и отгоняют растворитель из растворов. Отгонка ведется иногда с помощью водяного пара с последующим выделением, растворителя из водных растворов. [c.79]

Основные методы очистки сводятся к осаждению примесей,, нейтрализации вредных и агрессивных веществ или прибавлению реагентов, способствующих превращению ядовитых веществ в неактивную форму. Органические вещества (фенол, анилин и др.) нередко удаляют из воды отгонкой с водяным паром,, экстракцией другими жидкостями нерастворимыми в воде, продувкой воды воздухом в градирнях и т. д. [c.42]

Синтез этилового эфира можно провести в колбе Вюрца, снабженной капельной воронкой и термометром, погруженным в реакционную массу. Синтез этот напоминает получение этилена из этилового спирта, но благодаря более низкой температуре реакции и другому соотношению реагентов реакция идет в сторону образования этилового эфира. (уравнение реакции ). Смесь спирта и концентрированной серной кислоты нагревают до 135— 140° С, при этой температуре начинает отгоняться эфир. В этот момент из капельной воронки начинают добавлять спирт, причем скорость подачи спирта должна быть равна скорости отгонки эфира (объем жидкости в колбе должен оставаться постоянным). Температура в колбе не должна подниматься выше 140° С. Пары эфира проходят через холодильник и поступают в приемник. Приемником может служить пробирка для отсасывания или колба Бунзена, на боковой. отросток которой надета резиновая трубка. Приемник помещен в баню со льдом или с охлаждающей смесью. Свободный конец резиновой трубки помещают в вытяжной шкаф или за окно. Это необходимо, поскольку эфир, имеющий температуру кипения 39° С, не конденсируется полностью в холодильнике и приемнике и пары его могли бы попасть в помещение. [c.96]

Адсорбционный метод применяют для очистки отдельных стоков, содержащих вещества, сходные по своей адсорбционной способности. В качестве адсорбентов применяют активированные угли и синтетические смолы. Для выделения извлекаемого вещества из адсорбента применяю либо отгонку острым паром, либо регенерацию химическими реагентами и растворителями. [c.270]

Процесс получения этих полиэфиров осуществляют по периодич. схеме в реакторах из нержавеющей кислотоупорной стали (рис. 1) при интенсивном перемешивании реагентов якорной или пропеллерной мешалкой в токе инертного газа это предотвращает окисление продукта и способствует удалению паров выделяющейся в реакции воды. Последняя вместе с нек-рой частью летучих гликолей проходит через обогреваемый (выше 100 °С) конденсатор гликоли конденсируются и возвращаются в реактор. Водяные пары конденсируются в холодильнике. По количеству воды в сборнике конденсата судят о степени завершенности реакции. Для ускорения процесса на глубоких стадиях реакцию можно проводить под вакуумом для отгонки остатков непрореагировавших исходных в-в и воды. [c.354]

Существуют различные способы очистки выбросов, направляемых в атмосферу. Эффективность каждого метода определяется санитарными и техническими требованиями и зависит от физико-химических свойств удаляемых примесей, состава и активности реагентов, применяемых для очистки, а также от конструкции аппаратов. Наиболее распространенные методы очистки выбросов от газов и паров — абсорбционный, адсорбционный и каталитический. Абсорбционный и адсорбционный методы основаны на поглощении вредных газов и паров из воздуха жидкими или твердыми сорбентами (поглотителями). Регенерация поглотителя производится продувкой (отгонкой) острым паром. Очищенную от удаляемого компонента газовую смесь, если позволяют санитарные требования, выбрасывают в атмосферу. Выделенный из газовой смеси удаляемый компонент используют для производственных целей или обезвреживают и уничтожают каким-либо способом. [c.127]

При окончании загрузки реагентов холодильник 2 включают-как обратный и подогревают массу до температуры приблизительно 100°, после чего холодильник переключают а прямой и продолжают подогревать массу до температуры несколько выше 200° сначала паром низкого давления, а затем паром высокого давления. При этом отгоняется смесь паров воды и трихлорбензола. Конденсат из холодильника 2 стекает в сепаратор 8. В процессе подогрева добавляют из мерника 3 трихлорбензол для поддержания постоянного уровня реакционной массы. Отгонку ведут до тех пор, пака в пробе погона не будут отсутствовать капли воды. По окончании обезвоживания стенки аппарата очищают от корки медным скребком и передавливают массу инертным тазом (азотом или углекислотой) в аппарат 9 на метилирование. [c.511]

ЭТОМ несколько ниже (см. табл. 5.3.6). Главное практическое преимущество заключается в том, что избыток ДМФ служит растворителем, и поскольку ДМФ смешивается с водой, продукт можно гидролизовать, выливая реакционную смесь в водный ацетат натрия. При использовании в качестве реагента МФА необходимо продолжительное упаривание или отгонка с паром МФ.А и о-дихлорбензола. [c.710]

Для обезвреживания жидких отходов применяют очистку от нерастворимых примесей (отстаивание, фильтрование, флотация и др.) экстракционную очистку от органических веществ очистку от летучих веществ отдувкой и отгонкой с водяным паром адсорбционную очистку от органических веществ (реже от минеральных) ионообменную очистку биохимическую очистку от органических и некоторых минеральных веществ деструктивные методы обезвреживания (нейтрализация, образование осадков, окисление химическими реагентами, электрохимическое окисление, радиационное окисление и др.) термические методы и др. [1-5]. [c.5]

В тех случаях, когда при полимеризации получается жидкий полимеризат, катализатор или его раствор чаще всего удается отстоять и вывести в виде нижнего слоя. Остаток катализатора отмывают водой и щелочью, а полимер сушат и ректифицируют [153]. Катализатор также может быть разложен или нейтрализован в составе реакционной смеси. В одном из патентов предусматривается разложение катализатора и отгонка продуктов разложения острым паром [88]. В качестве реагентов для разложения катализатора предложены 50 % -ный водный изопропиловый спирт [184], [185], [186], [187], этиловый спирт [111], [140], [157], [180], [185], [186], [187], [188], [189], [190], [191], [192] гликоль или смесь глицерина с крахмалом [185] этиловый эфир [180], [185], [186], [192] метиловый снирт [135], [185], [186], [c.161]

Применение в качестве растворителей хлорированных углеводородов более целесообразно. Эти реагенты почти не содержат воды, благодаря чему уменьшается расход уксусного ангидрида регенерация хлорированных углеводородов из отработанной ацетилирующей смеси проще (отгонка нагреванием или с водяным паром). При полной или частичной замене уксусной кислоты хлорированными углеводородами отпадает опасность желатинизации растворов триацетата целлюлозы при ацетилировании с хлорной кислотой. [c.322]

Соединение ВХ улавливается из газовой фазы, как видно из рис. 39, путем абсорбции водой или конденсации его паров вместе с парами воды (если отгонка ВХ происходит в процессе выпаривания фильтрата). В получаемый оборотный раствор вводят извне соединение ВХ (нередко в газообразном виде) в количестве, эквивалентном его расходу на образование АХ, и полученный концентрированный раствор ВХ направляют в колонну с ионитом КА. В качестве летучих реагентов широко используются карбонат аммония и аммиак (при получении карбонатов и слабых оснований), иногда хлористый водород и низкомолекулярные органические кислоты. [c.93]

При дросселировании плава (см. выше) из реакционной массы выделяется часть непрореагировавшего аммиака, который после дополнительной очистки может быть возвращен в колонну синтеза карбамида. По теоретическим данным, при мольном соотношении исходных реагентов ЫНз С02 = 4 1 в результате снижения давления плава до 10—25 ат (981 10 —2450- 10 н/м ), и его температуры до 85—120 °С из реакционной смеси отгоняется 53—68% непрореагировавшего аммиака в виде газа, содер-л<ащего 97—99% ЫНз, 0,15—0,2%) СОг, и 1—3% НгО. С повышением температуры плава (которая при одинаковом давлении дросселирования зависит от температуры в колонне синтеза) степень отгонки аммиака может быть увеличена, но при этом ухудшается состав отгоняемого газа, т. е. возрастает содержание в нем СОг и водяных паров. Карбамат аммония и другие соли аммония, содержащиеся в плаве, разлагаются при повышенных температурах и атмосферном давлении. [c.75]

Наиболее трудоемкой и неустойчивой стадией процесса оказалась конденсация фталоилхлорида с дифенилмочевиной в среде нитробензола. Изучение этой реакции показало, что для достижения высоких выходов (IV) необходимо использовать безводные реагенты и строго следить за температурным режимом процесса, не допуская перегревов. Большое значение имеет также последующее тщательное удаление нитробензола, поскольку в противном случае при гидролизе продукта конденсации (IV) наряду с анилинфталеином (15—35%) получается значительное количество смолы неизвестного состава. Наиболее эффективным способом удаления нитробензола оказалась отгонка его с водяным паром. Все попытки удалять нитробензол отмывкой растворителями, в частности ацетоном, оказались неудачными, так как не обеспечивали необходимой полноты удаления нитробензола и уменьшали выход продукта конденсации (IV). [c.317]

Современные методы переработки руд цветных и редких металлов, флотация которых не приводит к обогащению, сводятся или к обработке руд различными реагентами (серная кислота, щелочь и др.) с целью химического извлечения металла (гидрометаллургия), или, при достаточной упругости пара, к отгонке металла в восстановительной среде (пирометаллургия). Однако применение того и [c.153]

Особенностью разрабатываемых способов является преимущественное их развитие как циклических адсорбционных процессов. Они основаны на поглощении сернистого ангидрида при невысоких температурах твердыми адсорбентами (активированный уголь, силикагель) или реагентами (окислы металлов) и затем регенерация при более высоких температурах путем отгонки сернистого ангидрида при прокаливании или продувкой горячим воздухом или паром. [c.109]

Этерификацию проводят следующим образом. Сначала в аппарат заливают уксусную кислоту, добавляют 1—2% серной кислоты, подают в змеевики пар и затем при кипении смеси медленно приливают спирт. Пары образующегося эфира и воды выходят из этерификатора в виде азеотропной смеси, увлекая с собой некоторое количество спирта и уксусной кислоты, и направляются в конденсатор. Конденсат поступает в отстойник непрерывного действия, где происходит разделение эфирного и водного слоев. Верхний эфирный слой возвращают в этерификатор, а нижний водный слой отводят в сборник. Когда вся вода, содержащаяся в исходных реагентах и образовавшаяся при реакции, будет таким путем удалена, из этерификатора отгоняют эфир-сырец, не допуская при этом обнажения паровых змеевиков. По окончании отгонки приступают к следующей операции этерификации. [c.452]

При этом, как и в случае отгонки из растворов, возможны варианты отгонки матричных элементов и микропримесей. Отгонка в парах реагента возможна в форме различных химических соединений (табл. 3.11) [c.105]

Отгонка в парах реагента в варианте термохроматографии [5] открывает возможность разделения элементов. Разделение осуществляется в колонке с создаваемым в ней определенным градиентом температур (табл. 3.13), [c.106]

После очистки от НС) целевой продукт иногда получается уже в ютовом виде (полихлорпарафины) требуется только кристаллизация (гексахлорксилолы) или отгонка растворителя с водяным паром, фильтрование или кристаллизация (хлорированные поли-ме]1Ы, гексахлорциклогексан). В других случаях осуществляют ректификацию с выделением непревращенного органического реагента, целевого и побочных продуктов (синтез хлоридов этана, хлористого бензила). [c.116]

Мочевину, или карбамид, 0(NHj)2 — амид карбаминовой кислоты NHj OOH — производят из аммиака и двуокиси углерода под давлением 180—200 атм при 185—200 С. В результате взаимодействия реагентов в колонне синтеза образуется плав, состоящий из 34—35% мочевины, 18—19% карбамата аммония NH2 OONH4, 34—35% NH3 и 10—11% воды. В газовой фазе находятся часть не-прореагировавших аммиака и двуокиси углерода, а также небольшие количества водяного пара и продуктов реакции. Полученный плав подвергают дистилляции в одну или две ступени с целью разложения карбамата с образованием мочевины, а также аммонийных солей и отгонки аммиака, двуокиси углерода и водяного пара. [c.446]

Введение в исходную реакционную смесь спирта, что позволяет предотвратить унос гликоля на начальной стадии синтеза, когда его концентрация в парах довольно велика по сравнению с концентрацией выделяющегося реакционного спирта. Преимуществом такого приема является возможность обезвоживания исходной реакционной смеси в процессе синтеза, так как спирт образует с водой азеотропную смесь [105]. Применяются и другие способы обезвоживания реагентов. Например, можно перед вводом в процесс нагревать гликоль под вакуумом до температуры 120—160°С с отгонкой гликольно-водной смеси [151]. Однако в этом случае в процессе обезвоживания отгоняется от 2 до 20% гликоля. Кроме того, наличие отдельной стадии требует дополнительного оборудования и увеличивает продолжительность процесса. К тому же осушке подвергается только один компонент реакционной смеси, в то время как в товарном диэфире дикарбоновой кислоты также содержится 0,05—0,3% влаги [105]. Поэтому более предпочтительным является первый способ. [c.44]

Значительно более наденшые результаты получаются при использовании в качестве реагента на непредельные углеводороды полухлористой серы (82012). Полухлористая сера не реагирует с предельными и ароматическими углеводородами и, наоборот, уже на холоду практически количественно взаимодействует с непредельными, образуя высококипящие продукты типа дихлордисульфидов (см. стр. 37). Этот метод анализа заключается в обработке бензиновой фракции полухлористой серой в специальном приборе (фиг. 9) и дальнейтей отгонке с паром непрореагировавшей части. Следовательно, этим методом можно не только количественно определить суммарное содержание непредельных углеводородов, но и отделить их от углеводородов других классов. [c.132]

Иодиды обычно отделяют от хлоридов окислением соответствующим реагентом в разбавленной сернокислом растворе и отгонкой выделяющегося иода. В качестве окислителя чаще всего применяют азотистую кислоту или сульфат железа (III). Для осуществления разделения растворяют не более 0,5 г смеси галогенидов в конической колбе емкостью 1000 мл в 400 мл воды, прибавляют 10 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и затем для окисления иодистоводородной кислоты прибавляют 2 г чистого нитрита натрия или насыщают раствор азотистой кислотой, которую получают из нитрита в отдельной колбе. Вставляют в колбу, воронку с короткой трубкой и кипятят раствор до тех пор, пока он не обесцветится и лакмусовая буман ка не перестанет окрашиваться в серо-синий цвет при обработке ее парами этого раствора в течение 2 мин. Если для окисления иодистойодородной, кислоты пользуются сульфатом железа (III) вместо нитрита, в раствор вводят 3 мл азотной кислоты и 2 г сульфата железа (III) [в виде железных квасцов или сульфата железа (III), полученного окислением сульфата железа (II) в концентрированном растворе кипячением с 0,3 мл азотной кислоты]. Иод удаляют, как описано выше, и затем, прибавив 1 мл азотной кислоты, проверяют полноту удаления иода продолжая отгонку еще некоторое время. [c.808]

Примечание. Схемой предусматривается второй вариант получения натриевой соли кетоэфира и вьщеления кетоэфира в объемных аппарат8 х. По этоцу варианту натриевая соль кетоэфира получается в реакторе (поз.66)jкуда загружают раствор бутилата натрия и при перемешивании дозируют дибутидадипинат. После загрузки реагентов аппарат (поз.66) б1Ц)ется под вакуум и подачей пара в рубашку смесь нагревается до температуры кипения и при t =I00-I30° и остаточном давлении 0,7-0,9 кг/см, ведется синтез натриевой соли с одновременной отгонкой бутанола. [c.157]

Можно ожидать, что при использовании этого реагента будут мешать многие примеси, поэтому авторы рекомендуют предварительно отгонять рутений в виде четырехокиси (см. методику 4). Поскольку в неиерегнанных растворах рутения результаты определения оказались слегка заниженными, стандартные растворы перед добавлением реагента также перегоняли, что требовало дополнительной затраты времени. Тем не -менее для увеличения точности большей части известных методик требуется предварительное отделение рутения отгонкой или экстракцией. Если вместе с рутением в растворе содержится осмий, его отгоняют, окисляя азотной кислотой. Для предотвращения потерь рутения при выпариванни с серной кислотой до паров нужно принимать соответствующие меры предосторожности. [c.147]

В перегонную колбу аппарата для перегона с водяным паром вводят анализируемую пробу. Прибавляют 20 мл раствора карбоната натрия и, если это необходимо, пеногася-щнй реагент. Отгонку ведут в течение 20 мин собирают дистиллят в колбу с 5 мл раствора борной кислоты, в которой добавлено несколько капель индикатора и количество воды, достаточное для барбо-тирования. [c.354]

Получение дихлоральмочевины в органических растворителях проводилось нами следующим путем. К суспензии мочевины в органическом растворителе, помещенной в трехгорлую колбу, снабженную холодильником, капельной воронкой и мешалкой, добавляли небольшое количество воды и затем за один прием вводили хлораль. После добавления реагентов смесь нагревали на водяной бане при перемешивании. В начале нагревания мочевина растворялась и образовывался гомогенный раствор, но вскоре начиналось выделение объемистого осадка дихлоральмочевины. Реакция продолжалась 2—4 часа, в зависимости от количества взятого растворителя. Чем меньше было взято растворителя, тем она быстрее заканчивалась. По окончании реакции и охлаждении реакционной массы растворитель отфильтровывали или отгоняли на водяной бане. После удаления растворителя фильтрованием в массе дихлоральмочевины его оставалось до фО% при отгонке потерн растворителя уменьшались, но затруднялось извлечение дихлоральмочевины из колбы. При отгонке растворителя с острым паром дихлоральмочевина. яе1 ко извлекалась из аппарата, и в этом случае растворитель регенерировался практически полностью потери его зависели лишь от герметичности аппаратуры. После отгонки раствопителя к остатку добавляли воду, а дихлоральмочевину отфильтровывали на иутче или на центрифуге. Полученный препарат содерл<ал до 30—40% воды. Для получения сухого препарата дихлоральмочевину высушивали при ПО—120°. Следует, однако, отметить, что дихлоральмочевина оказывает раздражающее действие на человека поэтому сушить ее нежелательно. [c.267]

В четырехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой с ртутным затвором, помещали 20 г соляной кислоты (d=l,16), 60 мл воды и 50 г чугунных или железных опилок. Смесь нагревали до кипения и из капельной воронки при энергичном перемешивании добавляли 50 г технического 3-хлорнитробензола. Восстановление протекает с выделением тепла, поэтому смесь вскипала. Нагревание продолжали 45—50 мин. при непрерывном перемешивании, затем добавляли 50 г опилок, а из капельной воронки—50 г 3-хлорнитробензола. Через 50—60 мин. нагревания и перемешивания добавляли таким же путем третью порцию чугунных опилок и 3-хлорнитробензола (всего в реакцию вводилось 150 г опилок и 150 г 3-хлорнитробензола). Добавив все количество реагентов, смесь нагревали при перемешивании еще в течение 3 час., после чего восстановление заканчивали. Затем к реакционной смеси добавляли соду до явно щелочной реакции на лакмус (около 30 г), обратный холодильник меняли на прямой и в реакционную смесь, подогревая колбу на сетке, пропускали острый пар. Отгоняющийся с водяным паром 3-хлораннлин собирали в приемник. Отгонку с водяным паром заканчивали, после того как начинал гнаться прозрачный дистиллят. Получено 3 л дистиллята. 3-Хлоранилин отделяли от водного слоя в делительной воронке. Выход сырого 3-хлоранилина с содержанием 2—3% влаги составлял 108,5 г. Кроме того, из водного слоя, путем вторичной перегонки с паром или экстракцией органическим растворителем, можно выделить еще 6 г хлоранилина. После сушки над твердым NaOH и разгонки при атмосферном давлении было получено 104 г 3-хлоранилина, кипящего в интервале 220—225 (не испр.), или 85,5% от теоретического, считая на хлорнитробензол. Для получения ызо-пропи-лового эфира 3-хлорфенилкарбаминовой кислоты можно применять сырой 3-хлоранилин. [c.284]

Физико-химические методы требуют дорогих реагентов и сравнительно сложной аппаратуры. Их целесообразно применять главным образом для очистки многокомпонентных сточных вод от небольших количеств токсичных веществ. Так, адсорбцию на активированном угле или ионообмен применяют для извлечения меди,-цинка, никеля, свинца из сточных вод цветной металлургии. Для этого применяют ионообмен в катионитовом фильтре (см. ч. I, рис. 131). Фенолы извлекают из сточных вод экстракцией минеральными маслами, бензолом, четыреххлористым углеродом, а также отгонкой водяным паром с последующим пропусканием паров через раствор NaOH для регенерации ценного вещества в виде ( нолятов натрия. [c.276]

В случае абсорбции газов при проведении многих из наиболее распространенных промышленных процессов предполагается быстрая химическая реакция между растворенным газом и жидкой фазой. Для этого имеются две причины 1) осуществляя химическое взаимодействие газа с жидкостью, можно значительно повысить емкость единицы ее объема в отношении газа и 2) реакция может также вызывать увеличение коэффициента массопередачи, если взаимодействие происходит так быстро, что при растворении газа реакция протекает вблизи границы раздела фаз, ка только газ растворится. Если процесс обратим, то с целью повторного использования жидкий реагент можно регенерировать в десорбере путем нагревания и отгонки выделяющегося газа с паром. Сказанное проиллюстрировано на рис. 11.1 (см. с. 631). Благодаря повышению абсорбционной емкости реагирующего раствора через абсорбер п отиарную колонну будет циркулировать меньше жидкости, чем в том случае, когда реакция не происходит. [c.335]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология