Кремнийорганические соединения разложение в ампулах

Разложение вещества. Навеску кремнийорганического соединения, содержащего фтор, взвешивают в желатиновых капсулах или полиэтиленовых ампулах и сплавляют в бомбе с 4—5-кратным количеством металлического калия. Время сплавления и температура определяются природой соединения. Если анализируемое вещество содержит у кремния один фторированный фенильный радикал или алкильные фторированные радикалы, то сплавление проводят при температуре 900—950°С в течение 40—45 мин. При наличии у кремния двух и более фторированных фенильных радикалов время сплавления увеличивают до 60 мин, а температуру доводят до 1000 С. В этом случае бомбу перед анализом продувают кислородом в течение 2— 3 мин. Растворение плава в воде проводят, как описано на стр. 301. [c.304]

Разложение в стеклянных ампулах. Жидкие низкокипящие кремнийорганические соединения, характеризующиеся значительным давлением пара при обычных условиях, нельзя взвешивать в желатиновых капсулах, так как из капсулы, неплотно закрытой крышкой, пары непрерывно улетучиваются и навеска уменьшается. Описан метод по которому можно проводить разложение даже летучих кремнийорганических соединений в микробомбе Парра (например, диметилдихлорсилана и метилтрихлорсилана). [c.72]

Для разложения кремнийорганических соединений в макробомбе Парра Вурц-шмитт предложил следующий способ. При навеске вещества около 0,5 г для разложения применяют смесь 15 г перекиси натрия, 2,5 г нитрата калия и 0,5 г тростникового сахара и нагревают бомбу в течение 20 мин. При анализе жидкостей и паст для взятия навесок применяют ампулы и стаканчики из фосфатного стекла, не содержащего кремневой кислоты. Особо следует отметить описанный Вурцшмиттом новый экспресс-метод разложения вещества с перекисью натрия в универсальной бомбе, который был испытан автором также при определении кремния в кремнийорганических соединениях. В качестве запальных веществ применяются перекись натрия и этиленгликоль. Подробности проведения разложения приведены в статьях Вурцшмитта. [c.74]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология