Колбы двухгорлые круглодонные

Изготовляются по ТУ № 48—52. Условное обозначение при заказе Колба двухгорлая круглодонная НШ № 14,5 и 29......... ТУ [c.168]

КОЛБЫ ДВУХГОРЛЫЕ КРУГЛОДОННЫЕ [c.168]

В двухгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, помещают красный фосфор, предварительно промытый водой и высушенный над серной кислотой в эксикаторе, и н-бутиловый спирт. Охлаждая реакционную колбу холодной водой, постепенно, в продолжение 1—1,5 ч прибавляют по каплям из капельной воронки, кран которой должен быть смазан, 20 мл брома при частом встряхивании. По окончании введения брома реакционную колбу доводят сначала до комнатной температуры при постоянном встряхивании, а затем нагревают на водяной бане и медленно доводят ее содержимое до кипения. Нагревание длится в течение 3—4 ч, при частом встряхивании, до исчезновения паров брома. [c.75]

В двухгорлую круглодониую колбу на 50 мл, снабжен-ную мешалкой и обратным холодильником, помещают Ш г стирола, 0,05—0,1 г перекиси беизоила и 10 мл раствора эмульгатора (примечание I). Колбу нагревают на водяной бане при 45—50 и энергично перемешивают смесь в течение 8 час. [c.336]

Ацетанилид (III). Двухгорлую круглодонную колбу на 250 мл с термометром и дефлегматором длиной 25 см помещают в глицериновую баню с электрообогревом. Дефлегматор соединяют [c.6]

Двухгорлую круглодонную колбу на 200 мл с мешалкой и обратным холодильником помещают на закрытый колбонагреватель. Загружают 65 мл толуола и растворяют в нем при перемешивании [c.199]

Бутиловый спирт 37 г Двухгорлая круглодонная колба на 250 м [c.69]

В двухгорлую круглодонную колбу вместимостью 100 мл, снабженную капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, вносят 25 мл безводного бензола и 2,5 г тщательно измельченного безводного хлорида алюминия. (Все операции с хлоридом алюминия на открытом воздухе проводят как можно быстрее из-за его большой гигроскопичности). Хлоркальциевую трубку соединяют резиновым шлангом с воронкой, опрокинутой над водой. В колбу по каплям добавляют 6 мл хлористого бензила (под тягой ). После прекращения выделения хлористого водорода (обнаруживается по лакмусовой бумаге) в колбу вносят 40 г толченого льда и 5 мл концентрированной соляной кислоты, которая добавляется для предотвращения гидролиза хлорида алюминия. Затем реакционную смесь переносят в делительную воронку, отделяют бензольный слой, который промывают водой, раствором гидроксида натрия и снова водой. Промытый бензольный раствор [c.91]

Алкояолят натрия (этилат натрия). В двухгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, наливают этиловый спирт и вводят постепенно кусочки металлического натрия (диаметром 3—4 мм). Вначале реакция протекает бурно с выделением тепла, затем замедляется, и раитвор необходимо подогревать на водяной бане. Из теплого концентрированного раствора кристаллизуется этилат натрия, содержащий в кристаллах спирт (С2Н80Ка 2С2Н50Н). Кристаллы, ие содержащие спирта, очень гигроскопичны. [c.372]

Б. Восстановление гидразином. В двухгорлой колбе (или круглодонной колбе с насадкой Аншютца), снабженной обратным холодильником, смешивают [c.224]

Смесь 12 г л-нитрофенола (синтез см. стр. 153), 5 г п-нитроиод-бензола (синтез см. стр. 201), 4 г прокаленного К2СО3 и 0,2 г медного катализатора (получение см. стр. 186) тщательно растирают в ступке, после чего переносят в двухгорлую круглодонную колбу емкостью 50 мл, снабженную обратным воздушным холодильником и термометром, шарик которого погружен в реакционную смесь. Колбу нагревают в течение 6 ч при 225 °С (температура реакционной смеси) на силиконовой бане (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262). По охлаждении к реакционной массе добавляют 25 мл воды и образовавшуюся суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера. Твердый продукт промывают на фильтре 15 мл 10%-ного раствора NaOH для удаления пе-прореагировавшего и-нитрофенола, а затем водой, высушивают на воздухе и экстрагируют хлороформом в аппарате Сокслета (рис. 9 в Приложении I) в течение 12 ч. После отгонки растворителя получают 3 г (60% от теоретического) п,и -динитродифенилового эфира после перекристаллизации из спирта т. пл. 143—144°С. [c.182]

I В двухгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холо-Ь дильником и капельной воронкой, помещают 4 г красного фосфора, I предварительно промытого водой и высушенного над серной кис- 1 лотой в эксикаторе, и 23 мл -бутилового спирта. Охлаждая реак-I. .ционную колбу холодной водой, постепенно, в течение 1 ч, прибав-I- -ЛЯЮТ по каплям из капельной воронки, кран которой смазан ваку-I гумной смазкой, 10 мл брома при частом встряхивании. После вве-I. дения всего брома реакционную смесь доводят до комнатной тем- /пературы при постоянном встряхивании, а затем, нагревая на во- -Дяной бане, медленно поднимают температуру до кипения. Нагре-11 дние ведут в течение 3 ч при частом встряхивании до исчезнове- -ния паров брома. [c.143]

В двухгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 110,2 г (0,1 моль) диметнлвинилэтинилкарбинола (примечание 1) и [c.66]

В двухгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную термометром, помеа ают 136 г (1 моль) юнко измельченного двууглекислого аминогуанидина и прибартляют к нему 48 г (40 мл, 1,05 моля) 98—100%-ной муравьиной кислоты (примечание 1). Пенящуюся смесь осторожно нагревают, поворачивая колбу, чтобы избежать местного перегрева, до ге.х пор, пока не прекратится выделение газа н вся масса не растворится. Раствор муравьинокислого аминогуаниднна поддерживают в течение 5 час. при температуре 120° (примечание 2). После охлаждения раствора к нему прибавляют 500 мл 95%-ного этилового сш1 1та, а затем для растворения осадка смесь нагревают н раствор в горячем состоянии фильтруют. Спиртовой раствор выпаривают на паровой бане досуха, н остаток сушат в сушильном шкафу при 100° в результате ю. учают 80—81,6 г (95—97% теоретич.) З-амино-1, 2, 4-триазола в виде бесцветных кристаллов с т, пл. 152—156° (примечание 3). 3-Амино-1, 2, 4-триазол можно перекристаллизовать из этилового спирта (примечание 4). [c.9]

Циандиоксен-2. В литровую двухгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, помещают 127,0 г (1,4 моля) растертой в ступке безводной цианистой меди (примечание 2) и 85,0 г (0,54 моля) 2,3-ди-хлордиоксана (примечание 3). Смесь нагревают на кипящей водяной бане при перемешивании в течение 2 часов. Затем в вакууме водоструйного насоса при нагревании до 130—160° отгоняют всю жидкую фазу, которую вновь перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 92—94°/12 мм, 1,4760. [c.49]

Осадок отфильтровывают и промывают на фильтре дважды эфиром порциями по 50 мл. Фильтрат высушивают безводным сернокислым натрием и отгоняют 2/3 объема растворителя. При этом выпадают белые кристаллы, которые ог-фильтравывают и перекристаллизовывают нз Ъ мл метилового спирта. Выход 5,0—5,2 г (76,5—79,5%) т. пл. 154—155,5 цис-4а,-13с-5-Оксо-1,4,4а,5,7,8,13в,13с-октагидро-13Н-бенз ig )индоло/2,3-а/индолизин. В двухгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником помещают 4,4 г (0,015 моля) Ы-/р-(3-индолил)этил/-, За,4,7,7а-тетрагидро-1-оксифталимида в 150 мл этилового спирта и затем прибавляют 1,2 мл 2н соляной кислоты (прим. 4). Смесь кипятят в течение 24 ч., отгоняют прИхМ-мерно половину растворителя и охлаждают. Из охлажденного раствора выпадают светлые кристаллы, которые отфильтровывают и перекристаллизовывают нз 50 мл этилового спирта. [c.61]

Этиловый эфир 5-щетоксиметилфуран-2-карбоновоИ кислоты. В полулитровую двухгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с затвором и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 37,7 г (0,2 моля) этилового эфира 5-хлорметилфуран-2-карбоновой ки- [c.61]

В двухгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником Димрота, помещают 80 мл триэтиленгликоля, 13,5 г (0,08 М) 3-бензоилпиридина (см. примечание I), Юг свежеперегнанного (т. кип. 118°) 80%-ного гидрата гидразина (8 г 100%-ного, 0,25 Ai) и 10 г измельченного в мелкий порошок плавленого едкого натра. Колбу осторожно нагревают на масляной бане до температуры ПО— 120° в массе (примерно 130° в бане). При этом начинается бурная реакция с энергичным вспениванием и выделением азота. Через полчаса, после того как выделение азота замедлилось, температуру бани повышают и реакционную массу выдерживают дополнительно в течение 1,5 часа при температуре кипения гидрата гидразина (118—120 в массе, 120—130 в бане). Охлаждают и заменяют обратный холодильник на насадку Кляйзена с нисходящим холодильником и термометром в реакционной массе, после чего постепенно повышают температуру. При этом вначале отгоняется избыток гидрата гидразина. Содержимое колбы постепенно нагревают до 210— 220° в массе и выдерживают при этой температуре 4 часа. Охлаждают и переносят реакционную массу в колбу для перегонки с водяным паром. Перегонку 3-бензилпиридина с перегретым до 300—320° водяным паром ведут до начала перегонки прозрачного дистиллата (всего отгоняют около 400 м.г дистиллата). 3-Бензилпиридин экстрагируют, не отделяя предварительно нижний маслянистый слой, 3 раза бензолом порциями по 70, 50 и 50 мл. Бензол отгоняют и остаток перегоняют, собирая предгон с температурой кипения 157—159°при 20 мм (0,7 г) и основную фракцию с температурой кипения 159—160° при 20 мм в количестве 9,4 г. Выход 3-бензилпиридина составляет 75,2% от теоретического. При стоянии он закристаллизовывается в низкоплавкую массу. Температура плавления пикрата 120,5—121° (на укороченном термометре). [c.36]

Получение тетрамида пиромеллитовой кислоты сплавлением пиромеллитовой кислоты с мочевиной. В двухгорлую круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником и термометром, загружают 108 г (0,425 М) безводной пиромеллитовой кислоты и 130 г (2.16 М) мочевины. Смесь ггагревают до расплавления (135—140°) и выдерживают при этой температуре в течение 6 часов. Образовавшуюся твердую массу охлаждают до комнатной температуры, заливают 350 мл 25%-ного раствора аммиака и перемешивают в течение 1,5 часа до образования белой однородной массы. Осадок отфильтровывают, промывают 2 раза по 50 мл концентрированным раствором аммиака, затем водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге, сушат при 80—85° до постоянного веса. [c.110]

В двухгорлую круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помеш.ают 13,1 г (0,1 М) лейцнна, 18,6 г (0,1 /VI) динитрофтор-бензола, 15 s двууглекислого натрия и 400 мл 50%-ного этилового спирта. Реакционную смесь иеремешиеают 1,5 часа при температуре водяной бани 60°, Спирт отгоняют в вакууме водоструйного насоса, а водный остаток экстрагируют 3 раза (по Ь мл) эфиром для удаления непрореагировавшего динитро-фторбензола. Водный раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по бумажке конго (30 мл). Выделившееся масло промывают ледяной водой (3 раза по 25 2,4-ДНФ-лейцин перекристаллизовывают из смеси эфир петролейный эфир (1 1). Выход 17 г (60% теории). Т. пл. 118—120 . [c.115]

Монохлористый иод. В двухгорлую круглодонную колбу, снабженную хлоркальциевой трубкой и широкой газовводной трубкой (внутренний диаметр не менее 7 мм), помещают 127 г (0,5 моль) кристаллического иода (примечание 1). При непрерывном встряхивании пропускают ток сухого хлора до привеса 37 г (примечание 2). Полученную жидкость перегоняют с небольшим нисходящим холодильником, собирая фракцию с т. кип. 98—102 °С. Выход монохлористого иода 132 г (81%) (примечание 3). [c.52]

В двухгорлую круглодонную колбу емкостью 100 ил, снабженную капельной воронкой и обратным холодильником, который защищен трубкой с аскаритом, предварительно продутую сухим, свободным от кислорода азотом, помещают 20 мл безводного спирта и 1,15 2 (0,05 жоль) натрия. После полного растворения натрия вносят 5,5 г (0,05 моль) тиофенола и через 10 мин при охлаждении ледяной водой к смеси прибавляют раствор 7,1 г (0,05 моль) этилового эфира хлорфторуксусной кислоты [293] в 10 м.л безводного спирта. Смесь кипятят 3 ч, выливают в воду, экстрагируют эфиром, экстракт сушат над Na2S04, эфир отгоняют в вакууме 20 ммрт.ет. Выход неочищенного этилового эфира а-фтор-5-фенилтиогликоле- [c.286]

Окисление. Навеску анализируемого материала, содержащую от О до 0,25 мкг йода, помещают в двухгорлую круглодонную колбу емкостью 300 мл и добавляют 25 мл ТОУо-ной серной кислоты и 2 мл 60%-ной хромовой кислоты. Добавляют несколько кусочков карбида кремния, чтобы предотвратить толчки при кипении, и нагревают до заполнения колбы парами. Охлаждают колбу, добавляют 15 мл воды и нагревают, как указано ранее. Добавляют 25 мл дистиллированной воды. Присоединяют колбу к холодильнику и снова нагревают до тех пор, пока конденсат не появит- [c.245]

Б. Восстановление гидразином. В двухгорлой колбе (или круглодонной колбе с насадкой Аншютца), снабженной обратным холодильником, смешивают 1 моль нитросоединения (или 0,5 моля динитросоединения), десятикратный объем спирта, 2,5 моля гидразингидрата (80—100%-ного) (о концентрировании водных растворов гидризингидрата и об определении их концентрации см. разд. Е). Смесь нагревают до 30—40°С и вносят небольшими порциями суспензию скелетного никеля в спирте (скелетный никель надо приготовить в количестве около 5% от массы нитросоединения при восстановлении динитросоединеннй берут вдвое большее количество никеля). Начало реакции можно заметить по выделению азота. Каждую следующую порцию катализатора прибавляют после того, как выделение газа замедлится. Если после добавления новых порций катализатора не заметно выделения газа, то реакционную смесь нагревают еще 1 ч с обратным холодильником, отфильтровывают катализатор, обесцвечивают раствор активированным углем и выделяют амин перегонкой в вакууме или перекристаллизацией. [c.262]

Смесь 50 г динитрохлорбензола и 18 г ацетата аммония помещают, в двухгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, через второе отверстие в колбу вводят стеклянную трубку, конец которой почти доходит до поверхности реакционной массы, и пропускают из бомбы ток NHa, нагревая смёсь на масляной бане до 170°. [c.62]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология