Пролин, меченный N получение

Спектрофотометрическое определение (реакция с нингидрином) [119]. Смешивают 1 мл анализируемого раствора, содержащего 0,05—5,6 мкг аминного азота, с 0,5 мл нитратного буферного раствора (pH 5) и 0,2 мл 5%-ного раствора нингидрина в метил-целлозольве. Для приготовления указанного буферного раствора 21,008 г моногидрата лимонной кислоты растворяют в 200 мл воды, прибавляют 200 мл 1 н. раствора едкого натра и разбавляют водой до 500 мл. К 1 мл полученного раствора, содержащего аминокислоту и нингидрин, приливают 5 мл 0,01 М раствора цианида калия и 245 мл метилцеллозольва. Смесь нагревают в течение 15 мин до 100 °С, затем 5 мин охлаждают и разбавляют спиртом до соответствующего объема. Измеряют оптическую плотность при 570 нм (в случае пролина и гидроксипролина при 440 нм). Аналогичный метод описан в работе [120]. [c.174]

Оксазолоны вступают также в реакцию Дакина-Веста схема (28) [80], которая служит основным методом получения а-ацет-амидометилкетонов. Хотя Ы-моноалкил-а-аминокислоты не могут образовывать оксазолоны, тем не менее Ы-метил-а-аминокислоты и пролин рацемизуются при кипячении с уксусным ангидридом, и вступают в реакцию Дакина-Веста, по-видимому, через катионы [c.247]

Дженкинсон и Тинслей [19] идентифицировали с помощью хроматографии на бумаге состав аминокислот, гидролизат которых был получен в ходе изучения аминокислот растительного происхождения, выделенных из компоста. Десять мл гидролизата, содержавшего приблизительно 1 мг связанного азота, запаривали досуха при пониженном давлении, растворяли в 5 мл воды и снова упаривали досуха. Остаток растворяли в 1,5 мл воды и центрифугировали. Осветвленную жидкость в количестве 0,04 мл наносили на бумагу Ватман № 1. Разделение проводили элюентом, предложенным Вольфом [20]. Хроматограмму проявляли, окуная лист в 0,2%-ный раствор нингидрина в ацетоне. Были идентифицированы следующие аминокислоты цистеиновая, аспарагиновая, глутаминовая, лизин, аргинин, глицин, гистидин, серии, аланин, тирозин, пролин, валин, треонин, изолейцин, лейцин и фенилаланин. Метионин не поддавался определению, поскольку его трудно было отделить от глицина в описанных системах растворителей. Метио-нин-5-оксид тоже не отделялся от валина. Хроматограммы опускали в 0,1%-ный раствор изатина в ацетоне для обнаружения про-лина и подтверждения отсутствия оксипролина. Детектирование и определение содержания пептида с остатком лизина в середине цепи проводили с помощью 2,4-динитрофторбензола [21]. Эта реакция протекает, поскольку е-аминогруппа, в отличие от а-амино-группы лизина, свободна и может вступать в реакцию. [c.306]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология