Кальция гидрид, реактив для определения

Гидрид кальция. Перспективный реактив для термометрического определения воды из-за большого теплового эффекта реакции (104,7 кДж/моль). Дополнительные преимущества его при использовании для измерения влажности газов [196] в том, что он не слипается, поэтому легко проницаем для газового потока активность поверхности сохраняется почти неизменной до практически полного его истощения. [c.84]

После общей характеристики карбида и гидрида кальция рассмотрим конкретные приемы и способы их применения для определения воды. Эти способы могут быть контактными и бесконтактными. В первом осуществляется или непосредственный контакт реактива с анализируемой жидкостью (твердым веществом), или через промежуточный водоотнимающий агент. В бесконтактном же способе анализируемое вещество и реактив разделены в пространстве и реакция протекает только с парами воды, достигающими реактива за счет диффузии. [c.19]

Фишер [1] отметил применимость его реактива для определения воды в бензоле. В образце бензола, содержавшем 0,034% воды, количество воды, определенное по методу Фишера, было равно 0,031%. В другом образце бензола значение, определенное методом титрования, было равно 0,043%, а методом с применением гидрида кальция — 0,046%. При анализе третьего образца методом титрования было обнаружено 0,016% воды, а при анализе с гидридом кальция минимальное значение составляло 0,009%. Применительно к последнему случаю Фишер отметил, что слишком высокие значения получались, когда гидрид кальция реагировал в течение долгого времени при энергичном перемешивании, однако в подтверждение этого он не привел соответствующих аналитических данных. Типичный диен, 1,3-пентадиен, был подвергнут прямому титрованию 25 мл образца (два параллельных опыта) были растворены в 50 мл сухого метанола при анализе было обнаружено 0,090 + 0,005%. К третьему образцу был добавлен реактив Фишера в избытке, приблизительно равном 15 мл, и через 30 мин. раствор был подвергнут обратному титрованию стандартным раствором воды в метаноле количество воды, эквивалентное вошедшему в реакцию иоду, составляло 0,092%, что находилось в хорошем согласии с результатом, полученным при прямом титровании реактивом Фишера, и свидетельствовало о том, что в данном случае не происходило присоединения иода к диену по месту двойной связи [8]. [c.125]

Гидрид кальция может быть получен пропусканием водорода над нагретым металлическим кальцием. Однако обычно удобнее покупать этот реактив. Чаще всего его используют для анализа жидких образцов. Так, Перримен [142] измерял объем выделившегося водорода при реакции 0,2 г порошкообразного гидрида кальция с водой (до 25 мг), растворенной в 0,5 мл диоксана. При комнатной температуре выделение газа обычно прекращается через 40—60 мин. Воспроизводимость определений для образцов,, содержащих 10—90% воды, составляла 0,3—0,4%. Этим методом анализировали кровь с нормальным уровнем оксалатов (образцы массой 20 мг) было найдено 79,7 79,7 и 80,5% воды (в среднем 80,05 0,45%) методом высушивания при 105 °С найдено 79,6% воды [142]. [c.561]

Выше уже были сделаны некоторые указания о том, что реактив Фишера может быть применен для непосредственного определения содержания воды в ненасьш енйых кислотах, спиртах и сложных эфирах. Фишер [1] сделал это довольно неожиданное заключение при анализе крекинг-бензина, который характеризовался йодным числом 132. Хотя результаты его опытов и не указывали на значительное присоединение иода к непредельным углеводородам по месту двойных связей, но были несколько высоки (0,019% по сравнению с минимальным значением в 0,007% воды, найденным при применении гидрида кальция). [c.122]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология