Реактив Фишера

В последнее время все большее распространение находит метод определения содержания воды в органических жидкостях титрованием по Фишеру. Этот способ заключается в прямом титровании влажного материала раствором Фишера [41]. При этом реактив Фишера одновременно служит и как индикатор. Реактив Фишера представляет собой коричневый раствор иода и сернистого газа в пиридине и метиловом спирте. Был предложен следуюш,ий механизм реакции этого реактива с водой [73] [c.592]

Реактив Фишера применяют для определения воды в органических соединениях почти всех классов. Исключение составляют соединения, вступающие в реакцию с тем или инЫм компонентом реактива. Используют реактив Фишера также для определения воды в неорганических веществах, хотя мешающие соединения здесь встречаются чаще, чем при анализе органических веществ. Мешают определению сильные окислители и восстановители, которые реагируют с иодом или иодидом. Перхлораты вообще нельзя анализировать реактивом Фишера, так как при этом образуется взрывоопасная композиция. [c.281]

Для определения воды в удобрении взяли навеску массой 1,500 г и оттитровали 9,82 мл иодпиридинового раствора (SO2, h, sHsN — реактив Фишера), титр которого установили по стандартному раствору воды в метаноле с Т (Н2О) =0,0100. На титрование 2,00 мл стандартного раствора воды израсходовали 5,85 мл реактива Фишера. Вычислить массовую долю (%) воды в удобрении. Ответ 2,24%. [c.305]

Для определения воды как примеси в органических соединениях предложено много способов. Одним из наиболее употребительных является титрование реактивом Фишера, Реактив Фишера представляет собой раствор иод,а [c.268]

Реактив Фишера — раствор оксида серы (IV), иода и пиридина в метиловом спирте. Взаимодействие реактива с водой протекает по уравнению [c.208]

Титрометрические методы основаны на прямом определении воды при титровании растворами химических реагентов. Эти методы по сравнению с волюмометрическими имеют большую точность, поэтому их применяют для определения малых количеств воды в нефтепродуктах. Чаще всего для этой цели используют реактив Фишера, представляющий собой раствор иода, пиридина и сернистого ангидрида в метаноле. Химизм реакции [c.292]

Приготовление раствора реактива Фишера и установка его титра. Реактив Фишера выпускается заводами в виде комплекта, состоящего из двух бутылок [c.25]

Реактив Фишера (раствор I — смесь пиридина с сернистым газом раствор Г вом спирте) [c.425]

Реактив Фишера приготавливают растворением иода и пиридина в метаноле, в который затем добавляют жидкий сернистый ангидрид. Титр реактива Фишера определяют ио стандартному раствору воды в метаноле. [c.157]

Приготовление реактива Фишера. Реактив Фишера выпускается в виде комплекта, состоящего из двух емкостей в емкости № 1 содержится раствор сернистого ангидрида в пиридине и в емкости № 2 — раствор иода в метиловом спирте. [c.59]

Реактив Фишера. ТУ 6-09-1487-76, ГФ XI, том 1, статья Определение летучих веществ и воды . [c.126]

В методе конечной точки не требуется применять неполяризуемый электрод сравнения. Это является достоинством метода, поскольку метод можно использовать не только для вод- ных растворов. Например, для титрования в неводном растворителе можно применить реактив Фишера. Современные рН-метры поэтому часто снабжены так называемой приставкой для титрования по методу Фишера, с помощью которых можно проводить титрование при напряжениях порядка 10 мВ. [c.300]

Дпя определения используются полуавтоматический прибор (рис. 36), магнитная мешалка, шприцы на 20, 5 и 2,5 мл и 500 мкл, цилиндр на 100 мл, реактив Фишера, л-этилпиперидин 99%-ный, метанол обезвоженный, толуол, петролейный эфир. [c.143]

Реактив Фишера должен содержать избыток диоксида серы по отношению к йоду и избыток пиридина по отношению к диоксиду серы и йоду. При этих условиях реакция прекратится, когда свяжется вся вода или весь свободный йод. В ГФ XI (с. 178) в метод титрования реактивом Фишера внесена дополнительно методика определения конца титрования электрометрическим титрованием до полного прекращения тока . [c.99]

В продажу реактив Фишера поступает в виде двух растворов [c.269]

Титрование ио Фишеру —один из наиболее чувствительных методов определення очень малых количеств воды в органических жидкостях. Реактив Фишера представляет собой раствор иода, двуокиси серы и пиридина, чаще всего в метаноле, используемом в качестве растворителя вместо метанола можно применять метилцеллозольв, диоксан или ледяную уксусную кислоту, но пиридин является необходимым компонентом реактива. [c.459]

Ход определения. Предварительно приготовить реактив Фишера. Для этого в сухую чистую литровую склянку из темного стекла внести 263 мл осушенного пиридина и 84,7 г иода. Как только весь иод растворится в пиридине, добавить 667 мл абсолютного мети- [c.99]

Реактив Фишера нельзя применять для определения воды в кетонах или альдегидах или в присутствии небольших количеств этих веществ в анализируемых растворителях. Для удаления альдегидов и кетонов прибавляют 2%-ный пиридиновый раствор цианистого водорода, под действием которого альдегиды и кетоны превращаются в циангидрины [30]. Было предложено использовать реактив Фишера для определения оксикислот, ангидридов кислот, карбонильных производных и гидратационной воды в солях [29]. [c.592]

Реактив Фишера представляет собою раствор сернистого ангидрида, иода и пиридина в метаноле. Он применяется для определения воды в некоторых органических веществах. Пиридин и метанол также должны быть обезвожены (допустимая влажность не более 0,1 %) [c.310]

Реактив Фишера, растворы с титром 3 мг НгО/мл и 0,15—0,25 мг НгО/мл [c.59]

В 1935 г. немецкий химик Карл <1)ишер предложи определять воду в анализируемых веществах путем тит]эования их растворов метанольным раствором иода, диоксида серы и пиридина. Этот реактив получил название реактив Фишера , а сам метод определения воды титрованием реактивом Фишера называют акваметрией. Метод щироко применяется в наши дни, особенно — в фармацевтическом анализе. [c.40]

Вода Реактив Фишера [16 0,0053 0,09 [c.251]

Наиболее быстрый метод — титрование по Фишеру [79]. Реактив Фишера, состоящий из йода, пиридина, диоксида серы и метанола, взаимодействует с водой почти количественно. Лучше q ero использовать потенциометрическое титрование. Метод стандартизирован (стандарты ASTM Е 203 и D 1348). В литературе приводятся его модификации, в основном касающиеся состава реактива [2291. [c.22]

Вода НзО в органических и неорганических материалах Реактив Фишера Р1 0,03 [c.377]

Реактив Фишера этанол (абсолютный) оксид фосфора (V) вода дистил-лированная. Титр реактива Фишера устанавливают по образцовому спиртовому раствору воды (0,3—0,4 г воды отвешивают в мерной колбе на 100 мл и доводят до метки спиртом). При титровании отбирают 10 мл образцового раствора воды в колбу на 50 мл параллельно титруют 10 мл абсолютного спирта [c.532]

Для определения воды в удобрении взяли навеску массой 1,500 г и оттитровали 9,82 мл иодпиридинового раствора (ЗОз, 1з, СдНдМ — реактив Фишера), титр которого по воде установили по стандартному раствору воды в метаноле, равным 0,0100. На титрование 2,00 мл стандартного раствора воды израсходовали [c.166]

Fis her for beryllium реактив Фишера на бериллий — щелочной раствор хинализарина, в присутствии бериллия меняющий цвет от фиолетового до синего [c.404]

Метод с реактивом Фишера. Это наиболее распространенный химический метод определения небольших количеств воды—[262, 271]. Реактив Фишера представляет собой раствор иода и оксида серы (IV) в смешанном растворителе пиридин — метанол (84,7 г иода и 64 г 80г на 269 мл абсолютного пиридина и 667 мл абсолютного метанола). Метод основан на восстановлении иода оксидом серы(IV) в присутствии воды [c.126]

Ежедневно определяют водный эквивалент реактива Фишера. Перед титрованием проверяют герметичность всех соединений титратора, промывают бюретки и соединительные трубки реактивом Фишера, который в дальнейшем не используется. Шприцем заливают в титратор базовый раствор 15 мл, чтобы он покрыл электроды и немедленно закрьтают титратор. Включают прибор и мотор мешалки и медленно вводят реактив Фишера, пока стрелка прибора не дойдет до О (что соответствует безводному раствору ). Затем вьшимают титратор из корпуса, встряхивают и переворачивают несколько раз, чтобы вся влага в титраторе смешалась с раствором. Снова осторожно добавляют реактив Фишера, пока стрелка не вернется на нуль. Эту процедуру повторяют до тех пор, пока стрелка прибора не будет удерживаться на нуле в течение 30 с. [c.143]

Приготовление реактива Фишера. Способ 1. Согласно МРТУ 6-09-365-63, реактив Фишера выпускается в виде двух растворов № 1—раствор сернистого газа в пиридине, № 2—раствор иода в метиловом спирте. Растворы предварительно проверяют на содержание в них соответственно двуокиси серы и иода. [c.127]

Реакции протекают быстрее при избытке иода и сернистого ангидрида. Реактив Фишера токсичен, нестабилен при хранении. Это следует учитывать при работе с ним. Кроме реактива Фишера для титрования воды применяют гидразид натрия, гидрид бария, перхлорат нитрония, иод с непредельными эфирами. [c.292]

Фишера метод определения воды — химический метод, позволяющий определить суммаркГое содержание как свободной, так и кристаллизационной воды в неорганических и органических веществах, а также в различных растворителях. Реактив Фишера представляет собой раствор оксида серы (IV), иода и пиридина в метаноле. Суть химических процессов может быть представлена следующими схемами [c.323]

Окончание титрования устанавливают по появлению неисчезающего коричневого окрашивания, вызываемого выделением свободного иода. При этом анализируемый образец изолируют от атмосферной влаги. Реактив Фишера стандартизуют по тригидрату ацетата натрия МаСОгСНз-ЗНзО. Стандартный раствор сохраняют в стеклянных сосудах небольшой емкости с притертыми пробками. [c.413]

Реактив Фишера готовят так. Растворяют 40 г сублимированного иода, который высушен 24 ч над концентрированной серной кислотой, в 315 мл безводного метилового спирта СН3ОН. Прибавляют 126 г чистого высушенного пиридина. Все взвешивают. Пропускают в эту смесь газообразную двуокись серы до тех пор, пока масса смеси не увеличится на 32 г. Колбу, приготовленную для реагента, промывают [c.413]

В реактор, установленный на магнитной мешалке, влипают такое количество метилового спирта, чтобы в него были погружены концы платиновых электродов. Реактор. закрывают хлоркальци-евой трубкой, присоединяют бюретку для титрования и включают мешалку. Электроды подключают к клеммам титратора 1 п 2, батарею — к клеммам 3 и4 п проверяют нулевое положение титратора. Для этого выключатель ставят в положение К и подводят стрелку к красной риске. Убедившись в правильности показаний прибора, выключатель переводят в поло кение титрование (ири этом стрелка должна стать на середину шкалы). Следующая операция заключается в титровании остатка влаги в налитом в реактор метиловом спирте. Для этого ири включенной мешалке пз бюретки постепенно вливают реактив Фишера до тех пор, пока стрелка прибора не установится между первым и вторым делениями шкалы (на рис. 63 зачернены) и будет удерживаться в этом иоложении 1 мин. Затем реактор взвешивают, через тубус вводят навеску анализируемого продукта и снова взвешивают. Величину навески, в завпсимости от предполагаемого наличия влаги, рассчитывают так, чтобы на титрование затрачивалось 1 —10 мл реактива Фишера. [c.116]

Для стандартизации точно отвешивают в высушенной конической колбе емкостью 150 мл с притертой пробкой, как описано выше, ацетат натрия ЫзСОаСНз-ЗНаО из расчета на 40 мл реактива. Реактив Фишера быстро наливают в высушенную бюретку. Титрование прекращают, когда желтая окраска раствора перейдет в светлую красновато-коричневую вследствие выделения небольшого избытка иода. Отсчитывают по бюретке объем раствора, пошедшего на титрование. Вычисляют массу воды, соответствующую 1 мл реактива. Посторонняя влага не должна проникать в реактив во время титрования. Поэтому сосуд с реактивом тщательно закупоривают, а бюретку снабжают хлоркальциевой защитной трубкой. [c.414]

Реактив Фишера может быть пряготовлен по следующему рецепту 84,7 г иода растворяют в смеси 269 мл абсолютного пиридина и 667 мл абсолютного метанола. Раствор охлаждают льдом и осторожно прибавляют 64 г жидкого сернистого ангидрида. Содержание воды в используемом метаноле и пиридине не должно превышать 0,1%. Образовавшийся темно-коричневый раствор наливают в бюретку, снабженную хлоркальциевой трубкой. Титрование проводят как обычно, конец реакции определяют по неизменяюш,ейся окраске реактива (в присутствии воды окраска сразу исчезает). Реактив стандартизуют при помош,и метанола, разбавленного точно известным количеством воды. [c.592]

Физико-химический метод определения влаги. Определение влаги методом титрования реактивом Фишера. Реактив Фишера представляет собой раствор двуокиси серы, иода и пиридина в метаноле. Реакция с водой протекает стехиометрически по уравнению [c.202]

Метод включен в ГФ X и ГФ XI. Он основан на окислении диоксида серы йодом в присутствии воды. Продукты реакции (серная и йодоводородная кислоты) связываются пиридином, что количественно сдвигает химическое равновесие вправо. Реактив Фишера представляет собой раствор диоксида серы, йода и пиридина в безводном метаноле [c.99]

Ван-ден-Берг и Ольст [293] применяли порапак Q. Анализируемые смеси могли содержать хлор, хлористый водород и хлорированные органические продукты. Хлор удаляют из смеси облучением УФ-светом с длиной волны 360 нм, а хлористый водород осаждают в виде пиридиниевой соли. Объем пробы около 70 мкл, в качестве внутреннего стандарта используют хлористый метилен, растворенный в бензоле. Градуировочный график строили обычным методом добавок, используя внутренний стандарт (хлористый метилен) или реактив Фишера. Авторы сообщают, что при анализе продуктов хлорирования цнклогексанопа с содержанием влаги от 50 до 400 млн стандартное отклонение составляло около 15 млн . [c.319]

Аналитическая химия. Т.1 (2001) -- [ c.40 ]

Большой энциклопедический словарь Химия изд.2 (1998) -- [ c.622 ]

Лабораторный практикум по химии и технологии высокомолекулярных соединений (1972) -- [ c.59 , c.60 ]

Технический анализ продуктов органического синтеза (1966) -- [ c.17 , c.18 , c.19 ]

Химико-технический контроль лесохимических производств (1956) -- [ c.38 ]

Химия мономеров Том 1 (1960) -- [ c.71 , c.439 , c.546 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология