Высушивание особые методы

Особые методы высушивания твердых и н о л у ж и д к и X веществ [c.73]

Катализаторы готовились методом последовательной пропитки порций образца носителя растворами постоянного и переменного компонентов с последующим высушиванием до воздушно-сухого состояния и восстановлением металла в токе электролитического водорода [4]. В качестве носителя взята предварительно прокаленная особо чистая (ос. ч.) двуокись кремния. [c.93]

По наблюдениям Брюля [475], натриевые соли зачастую не реагируют гладко с алкилгалогенидами, даже если они свеже приготовлены. В этом случае иногда достаточно добавить небольшое количество метилового спирта для того, чтобы реакция началась. Лассар-Кон рекомендует только промывать полученные свинцовые или серебряные соли водой, спиртом и эфиром и считает, что эти препараты, высушенные без нагревания, отличаются особо высокой реакционной способностью. Понятно, при этом надо следить за тем, чтобы методы высушивания, применяемые. в каждом отдельном случае, были достаточно эффективными, так как оставшиеся после высушивания кристаллизационная вода или следы влаги значительно снижают выходы. [c.195]

Применение комплексонов, главным образом этилендиаминтетрауксусной кислоты для весового анализа, имеет особое значение. Здесь следует подчеркнуть, что при оценке значения комплексонов для весового анализа мы будем исходить главным образом из экспериментальных работ, а не из результатов теоретических исследований или физико-химических измерений, которым была посвящена первая часть этой книги. Рассмотрим некоторые общие соображения. Применимость и точность весового метода прежде всего обусловлены малой растворимостью осадка, определяемого непосредственно взвешиванием (если осадок имеет определенный состав после высушивания), либо переводимого в определенную весовую форму, например прокаливанием. Нерастворимость химических соединений определяется величиной произведения раство- [c.107]

После получения разбавленного раствора фракции полимер необходимо выделить из этого раствора для дальнейших исследований. Часто такой раствор можно вылить в холодный осадитель и получить осадок полимера в форме, допускающей обработку его без особых затруднений. Как уже отмечалось выше, подогревание на паровой бане часто позволяет увеличить размер частиц в осадке в случав кристаллического полимера. Аморфные или каучукообразные полимеры, которые, как, например, атактический полипропилен [4], не удается высадить в легко обрабатываемой форме, необходимо выделять путем испарения растворителя. Выделение фракций следует осуществлять при наиболее мягких условиях (температура, отсутствие воздуха) с тем, чтобы свести к минимуму возможность деструкции. Следы антиоксиданта необходимо удалить тщательным промыванием образцов соответствующим растворителем, если выделяемые фракции будут далее исследоваться. методами инфракрасной или ультрафиолетовой спектроскопии. На стадии такой очистки образец может легко деструктировать, поэтому конечную температуру высушивания полимерных образцов следует выбирать как можно ниже (50—65°) и проводить высушивание в вакууме [4, 44]. Каждый полимер в силу своей химической природы требует определенной специфической методики выделения. Основной принцип при выделении фракции любого полимера заключается в подборе возможно более мягких условий выделения. [c.80]

Сжигаются образцы, изготовленные при разных синтезах и очиш,енные разными способами (с изменением растворителей и количества перекристаллизаций, сжиганием фракций, близких к основному компоненту, встречным синтезом и т. п.). Особое внимание уделяется при очистке нитросоединений высушиванию для удаления следов углеводородов, растворителя и влаги, даже незначительное количество которых может существенно изменить теплоты сгорания. Совпадение термохимических данных по теплотам сгорания, полученных в разных лабораториях, особенно использующих разные методы очистки, также может служить критерием надежности результатов. В последнее время получены величины теплот сгорания ряда нитросоединений, абсолютная точность которых составляет около 0,1%. Эти данные позволили распространить известные термохимические расчетные схемы и на класс нитросоединений, в том числе на полинитросоединения. Сравнение экспериментальных данных с теоретически рассчитанными величинами в некоторых случаях может указывать на надежность эксперимента. [c.20]

Физические свойства порошков. Для обеспечения нормальной работы фасовочных автоматов имеет особое значение стабильность насыпной массы. Выше уже отмечалось различие в насыпной массе порошков в зависимости от прямоточного и противо-точного методов высушивания композиции. Но, помимо этого, насыпная масса зависит еще от ряда факторов химического состава композиции, содержания влаги в ней, размера форсунок, [c.280]

Особое внимание следует обратить на подготовку поверхности Б зоне сварных швов, так как чаще всего именно здесь защитные покрытия разрушаются. Происходит это вследствие неполного удаления веществ, остающихся после сварочных работ. К ним относятся остатки флюсов и щелочных шлаков, поверхностного грата, образующегося в результате разбрызгивания металла при сварке и др. В дальнейшем эти непокрашенные места могут оказаться источником коррозии. Поэтому в зоне сварных швов рекомендуется обработать поверхность 10 %-ным раствором фосфорной кислоты, промыть теплой водой и тотчас же с помощью металлических щеток или мотков из тонкой стальной проволоки удалить все пятна ржавчины или окислов. После тщательного высушивания поверхность обрабатывается дробеструйным или пескоструйным (с помощью металлического песка) методом для удаления сварочного грата. [c.100]

Как было показано, описываемые ниже методы удовлетворительны для выявления характерных признаков бактерий, необходимых для их идентификации. Вместе с тем их можно улучшить или модифицировать литература изобилует описаниями незначительных изменений, которые, как выяснилось, были необходимы для получения оптимальных результатов в специфических условиях. В особой заботе при фиксации, окраске и микроскопировании нуждаются цитологические препараты. Меры предосторожности, которые необходимы при работе с ними, приводятся здесь, а также в гл. 1 и 2. Методы, которые описаны ниже, считаются рутинными, но это самые эффективные методы (особенно если дело касается цитоплазматических включений) применительно к химически фиксированным препаратам, при обработке которых на всех этапах избегают высушивания. [c.63]

Относит. пот решность гравиметрич. анализа, как правило, не превышает 0,1%, а при особо тщательной работе может достигать 0,01%. Недостаток методов Г.-длительность анализа. Однако они не требуют градуировки по образцам сравнения, поэтому применяются для проверки др. методов анализа, для арбитражного анализа, аттестации стандартных образцов и т. п. Г. используют также для определения суммы оксидов РЗЭ с поочередным осаждением их оксалатов и гидроксидов Si02 после осаждения в виде кремниевой к-ты гигроскопич. воды по убыли массы анализируемого в-ва при его высушивании при 105 С СО2 в карбонатах по изменению массы в результате их взаимод. с к-той и др. [c.603]

Помимо традиц, метода получеьшя применяют новые-в частности золь-гель процесс, позволяющий при значительно более низкм т-рах получать С. н. высокой чистоты и однородности Существуют три осн. варианта практич. реализации этого метода. Суть первого-приготовление р-ров на основе особо чистых р-римых сырьевых материалов (солей и гидрооксидов металлов, металлоорг. соед.) переход от р-ра к золю, а затем гелю, высушивание геля с образованием аморфной порошкообразной шихты, ее плавление с образованием стекла. [c.424]

Для правильного установления состава объекта и получения воспроизводимых результатов необходимо удалить влаёу из образца, высушить его до постоянной массы или определить содержание воды, так как результат анализа следует пересчитать на постоянную массу. Чаще всего анализируемый образец высушивают на воздухе или в сушильных шкафах при относительно высокой температуре (105—120 "С). Получить воздушно-сухую массу образца можно лишь для таких негигроскопичных веществ, как металлы, сплавы, некоторые виды стекол и минералов. В отдельных случаях пробы высушивают в эксикаторах над влагопоглощающими веществами (хлорид кальция, фосфорный ангидрид, перхлорат магния, драйерит aS04 I/2H2O). Длительность и температуру высушивания образца, зависящие от его природы, устанавливают заранее экспериментально (например, методом термогравиметрии). Если какие-либо особые указания на этот счет в методике отсутствуют, образцы сушат в сушильных шкафах при ПО С в течение 1—2 ч. Иногда, особенно при сушке сложных объектов (пищевые продукты, растения, ряд геологических образцов и т. п.), используют вакуумную сушку или микроволновое излучение, что часто сокращает время сушки от часов до минут. [c.68]

Методы разделения с применением тонкослойной хроматографии иногда могут быть усовершенствованы путем многократного хроматографирования (хроматограмме дают высохнуть и вновь хроматографируют в той же системе), непрерывного хроматографирования (подвижная фаза непрерывно испаряется с верхнего края поверхности адсорбента) или двухмерного хроматографирования (хроматограмме дают высохнуть, повопачивают под прямым углом и затем вновь хроматографиоуют, часто в иной системе растворителей, чем та, что была использована первоначально). Юднако интерпретировать результаты хроматографии, если используются такие процессы промежуточного высушивания, надо с осторожностью, так как во время хроматографирования на пластинке может происходить разрушение вещества, например вследствие окисления. Методика двухмерной хроматографии имеет особую ценность для заключения о химических изменениях, происходящих в процессе хроматографирования. Если смесь вначале хроматографируют в одном направлении, а затем под прямым углом в той же системе растворителя, пятна, соответствующие разделенным веществам, будут лежать на пластинке по диагонали при условии, что не возникнет никаких артефактов. [c.95]

Высушивание проводили обычно в сушильном шкафу при атмосферном давлении, особые случаи оговорены (давление в мм рт. ст., принят обозначение мм ). Обозначения, принятые для. сравнительных методов РФ — титрование реактивом Фишера Прегль — модифицирс ванный метод Прегля (70 С 1 мм рт. ст.) [c.90]

Лиофильная сушка представляет собой процесс обезвоживания, в котором вода испаряется из замороженных суспензий или увлажненных твердых тел при температуре ниже О °С и при низком давлении. Особую ценность такой метод имеет для биохимии, так как позволяет без разрушения осуш,ествлять высушивание тканей, клеток, плазмы крови, лимфы, микроорганизмов и т. п. [112, 273]. Обычно таким путем удается удалить из клеток млекопитающих до 75% влаги до наступления необратимых изменений [249 ]. С помощью этого метода некоторые пищевые продукты, например соки цитрусовых или мясные продукты, могут быть высушены без потери витаминов и веществ, определяющих их вкусовые качества, и при этом сохраняют способность растворяться в воде. Многочисленные преимущества метода лиофильной сушки подробно обсуждаются Флосдорфом [138], из них важнейшими являются следующие 1) низкотемпературное обезвоживание позволяет избежать химического изменения многих термически неустойчивых материалов 2) другие соединения, кроме воды, имеют в условиях лиофильной сушки более низкую летучесть, причем при температурах ниже О °С снижение упругости пара этих веществ обычно существенно больше, чем у воды 3) высушивание при температурах, более низких, чем температура образования эвтектик, позволяет полностью исключить вспенивание 4) обычно в процессе сублимации растворенные вещества остаются равномерно распределенными в массе высушиваемого материала, так что сухой остаток получается в форме высокопористой массы, часто губчатой или рыхлой 5) явления коагуляции сводятся к минимуму, даже при высушивании лиофобных золей 6) в процессе сушки не происходит образования корок, так как лед постепенно испаряется и остается пористый высушенный остаток [c.165]

Эллеман, Пирс и Манатт [44] делают вывод, что метод ЯМР широких линий дает более точные данные о содержании воды в почвах и горных породах по сравнению с методами высушивания при высокой температуре. Образцы размером 5 мм запаивают в стеклянные ампулы и взвешивают. Для калибровки используют высушенные стеклянные шарики в смеси с 1 % целлюлозы. Общее количество воды рассчитывают по числу протонов, измеренному по величине сигнала ЯМР. Опыт показывает, что без особых затруднений можно определить не более, чем 0,005% протонов, что соответствует содержанию 0,045% воды. В некоторых типах почв сравнительно большое число протонов сохраняется даже после высушивания, что указывает на наличие сильносвязанной воды и, вероятно, также на наличие других, кроме воды, водород-содержащих соединений, например гумуса, [c.488]

Особое значение имеют комплексы лантаноидов с р-дикетона-ми, такими, как ацетилацетон, поскольку некоторые из фторированных 3-дикетонов образуют летучие комплексные соединения, пригодные для разделения методом газовой хроматографии. При получении р-дикетонатов обычными методами всегда получаются гидратированные или сольватированные соединения, например М(асас)з-С2Н50Н-ЗН20, в которых металл имеет координационное число больше 6. Длительное высушивание над Mg 104 позволяет получить очень гигроскопичные комплексы МЬз, где Ь — р-дикетонат-ион. [c.530]

Другим методом, видоизменяющим полимеризацию кремнезема так, что продукт получается в виде тонкодисперсного осадка вместо желатинизированной массы, является метод, основанный на реакции силиката натрия с солью аммония. Так, Арсем и Райт [120] получали тонкодисперсный кремнезем реакцией силиката натрия с хлористым аммонием. При нагревании смеси образовывалась кремневая кислота (аммиак в это время выделялся), и окончательный продукт выделялся после фильтрования и высушивания осадка. После высушивания при 100° продукт содержал 15% связанной воды это указывает на то, что он должен быть тонкодиспергированным силикагелем. Хойзер [121] приготовлял осажденный силикагель, имеющий настолько большие поры, что он мог адсорбировать 100% или более (от собственного веса) воды из влажного воздуха. Этот продукт был приготовлен реакцией силиката натрия с аммонийной солью при особых условиях и обычной температуре. Частицы кремнезема имели сферическую форму и размеры от 0,5 до 5 с объемным весом 10—15 (в сферических мерах). [c.159]

Высушивание в токе горячего воздуха не нуждается в особом описании. Необходимая аппаратура может быть собрана лабораторными средствами. Здесь также можно прибегать к эвакуированию. Этот метод использовал Нрегль в микроэксикаторе для аналитических целей, он также может использоваться и для препаративных целб11 при работе с небольшими ко.личествами вещества. [c.74]

Из изложенного видно, что определение плотности белковых растворов не представляет особых затруднений. Трудности возникают, однако, при измерении плотности сухих белков или влажных белковых препаратов. хМногие белки при высушивании дена-турируются, что делает невозможным использование этих препаратов для исследования гидратации. Это затруднение можно было бы преодолеть, определив предварительно плотность влажных кристал.иов или раствора белка, а затем уже высушив белок. Однако при этом остается основная трудность, связанная с определением плотности сухого или влажного белка. Один из методов, применяемых для этой цели, состоит в том, что исследуемый белок помещают в пикнометр, взвешивают его, а затем наполняют пикнометр жидкостью известной плотности. Разумеется, такой заполняющей жидкостью не может служить вода, так как вода будет увеличивать степень гидратации нельзя применять также этанол, ацетон и эфир, так как они способны притягивать воду [c.103]

Появилось много подробных сообщений о получении трисдикетонатов лантаноидов. Реакцию можно проводить в водном спирте [ 96] или метаноле [ 17]. Можно использовать бариевую соль дикетона [97]. Два аспекта общего метода получения требуют особых пояснений. Во-первых, серьезные трудности возникают, если брать несвежеприготовленные растворы гидроксида или алкоксида натрия. Во-вторых, для полной защиты от диоксида углерода все приготовления следует проводить в инертной атмосфере. Для удаления следов воды лучше возогнать образец, хотя ряд авторов [ 17, 24] использовали реагент просто после высушивания в вакууме. Возгонку проводят при температурах около 200 °С в вакууме при давлении 0,05 мм или меньше. [c.236]

Прежде чем приступить к таким синтезам, необходимо представлять связанную с ними опасность, знать о мерах предосторожности и специальных методах обращения с радиоактивными материалами. Вопросы безопасности работы хорошо освещены в книге Бурснелла [13]. В книге Комара [22] детальнее описываются принципы и методы работы, но больше внимания уделено вопросам применения, чем синтезу. При синтезе соединений, содержащих особое внимание должно быть обращено на тщательность высушивания реагентов (особенно органических растворителей, которые должны быть высушены специальными способами) и аппаратуры все холодильники, например, должны быть снабжены осушающими трубками. Все реакции должны производиться в вытяжном шкафу, в посуде, снабженной шлифами. [c.400]

Особым случаем сушки под вакуумом является сублимационная сушка, во время которой высушиваемый материал находится в замороженном состоянии, и водяной пар сублимируется над поверхностью льда (минуя жидкое состояние). Этот метод применяется преимущественно для сушки пищевых продуктов и лекарственных веществ и имеет ряд преимуществ а) обеспечивается низкая температура сушки, благодаря которой можно избежать разложения, устранить влияние бактерий и облегчить асептику б) уменьшается летучесть ценных душистых компонентов, так как при низких температурах летучесть воды выше, чем летучесть многих органических соединений в) высушиваемый в замороженном состоянии материал не изменяет объема, не пенится, как в случае наличия золей, не коагулирует, а после высушивания приобретает губчатую структуру, вследствие чего сухо11 материал может быть быстро растворен в воде. [c.887]

Особое значение в последние десятилетия приобрел метод лиофилизации (freese-drying), заключающийся в высушивании клеток из мороженого состояния под вакуумом, минуя жидкую фазу (по типу сублимации). [c.154]

Дрожжи. Методы, используемые для хранения грибов, являются удовлетворительными и для поддержания дрожжей. Широко применяется хранение дрожжей под вазелиновым маслом. Разные способы высушивания используются в производстве хлебных, пнвных, винных и кормовых дрожжей. Многие дрожжи сохраняются в лиофилизированном состоянии и в жидком азоте, а также в 2()%-ном растворе сахарозы. В этих работах особое внимание следует уделять составу питательной среды в процессе реактивации дли восстапов-ления первоначальных ферментативных свойств дрожжей. [c.166]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология