Методы определения серебра титрование

Наиболее распространенные титриметрические методы определения серебра основаны на реакциях осаждения, комплексообра-зования и реакциях окисления-восстановления. В методах титрования по реакциям осаждения в качестве титрантов используют растворы галогенидов, роданидов или цианидов щелочных металлов. Титрование можно вести как без индикатора (метод Гей-Люссака) [16671, так и в присутствии индикаторов — хромата калия (метод Мора) или железоаммонийных квасцов (метод Фоль-гарда). Последний метод получил наибольшее распространение. [c.77]

Каков должен быть порядок титрования при определении серебра по методу Мора [c.341]

Реакции, основанные на образовании труднорастворимых солей серебра, были применены вначале для определения серебра. Этими методами и в настоящее время пользуются для установления процентного содержания (пробы) серебра в сплавах (пробирный анализ) и при анализе руд. Однако значительно более широко они применяются для определения различных анионов, особенно при анализе природных и технических вод. Некоторые анионы образуют с серебром окрашенные осадки, поэтому трудно наблюдать за изменением окраски тогда удобнее титровать по остатку. Так, например, при определении фосфатов, йодидов, арсенатов и т. д. испытуемый раствор обрабатывают избытком рабочего титрованного раствора азотнокислого серебра осадок отделяют и затем остаток серебра титруют другим рабочим раствором, например роданистым аммонием. [c.418]

Методы осаждения. Реакции осаждения в объемном анализе используют сравнительно редко. Образование осадка несколько затрудняет наблюдение за окраской индикатора. Наиболее широко методы осаждения применяются для определения анионов галоидов. В качестве рабочего раствора применяют титрованный раствор азотнокислого серебра. Такие же реакции и индикаторы применяют для определения серебра в рудах и сплавах. [c.272]

Другой метод заключается в осаждении хлорида серебра и его последующем взвешивании [9, 481]. Пробу разлагают соляной и азотной кислотами, отделяют серебро от кремнекислоты растворением в растворе аммиака и вновь осаждают Ag l и взвешивают осадок. Известен метод амперометрического определения серебра титрованием раствором иодида калия с вращающимся платиновым микроэлектродом [355, 357]. Серебро в рудах и продуктах обогащения можно определять [214] дитизоном, маскируя Bi, Си и РЬ комплексоном III. Метод определения серебра в минеральном сырье [218] заключается в выделении серебра с осадком дитизоната и фотометрировании ассоциата фенантролинатного комплекса серебра с бромпирогаллоловым красным. [c.177]

Из методов прямого титрования необходимо отметить прежде всего методы определения катионов различных металлов рабочим раствором этилендиаминтетрауксусной кислоты или другими комплексонами (см. 121). Кроме того, практическое значение имеет определение некоторых металлов (медь, никель и др.) с помош,ью рабочего раствора цианистого калия. В качестве индикатора применяют, например, коллоидный раствор йодистого серебра при избытке цианистого калия йодистое серебро переходит в раствор вследствие связывания ионов серебра в цианистый комплекс K[Ag( N)2]. Часто определяют содержание анионов хлора путем титрования солями двухвалентной ртути. Несколько особое место занимают методы, основанные на образовании или разложении простых и комплексных фторидов. [c.418]

Амперометрическое определение палладия(II) основано главным образом на реакции осаждения. Реагентов для этой цели предложено очень много. Один из самых простых и доступных методов — осаждение палладия(II) иодидом калия [1], с которым палладий (II) так же, как и серебро, дает осадок, практически нерастворимый в воде, но сильно отличающийся по растворимости в аммиаке константы устойчивости аммиачных комплексов палладия (II) и серебра(I) различаются больше чем на 20 порядков. Отсюда следует, что из аммиачной среды в осадок будет выпадать только иодид серебра, а палладий останется в растворе. Золото (III) не может мешать при этом титровании, равно как не мещают ему и ионы цветных металлов, даже в 100—1000-кратном избытке (см. описание иодидного метода определения серебра в разд. Серебро ). [c.228]

Титрование с флуоресцеином нельзя проводить в кислой среде. При увеличении концентрации водородных ионов степень диссоциации флуоресцеина уменьшается и концентрация анионов флуоресцеина становится настолько незначительной, что они не адсорбируются на поверхности осадка. Присутствие свободной щелочи мешает определению, так как в процессе титрования образуется бурый осадок окиси серебра. Титрованию мешают все ноны, которые были перечислены при описании метода Мора, за исключением ионов Ва+ и +. [c.422]

В чем заключается сущность роданометрического метода определения серебра Что является индикатором в этом методе Почему роданометрическое титрование ведут в кислой среде [c.341]

Описан нефелометрический метод определения серебра при осаждении его в виде хлорида [588] и титрованием раствором хлорида натрия с нефелометрическим определением точки эквивалентности [851]. [c.106]

В щелочном растворе, как, например, в объемно-аналитическом методе определения формальдегида титрованием аммиачным раствором соли серебра или же при определении фурфурола [c.276]

На ЭТОЙ основе был разработан ацидиметрический метод определения серебра Анализируемый раствор нитрата серебра нейтрализуют по метилкрасному и прибавляют в небольшом избытке 2%-ный водный раствор цианида ртути (II). Затем титруют 0,1 н. раствором едкого натра pH раствора с начала титрования становится равным 4,2 (индикатор окрашивается в розовый цвет) и дальше не меняется до полного осаждения серебра. В конце титрования цвет раствора становится желтым. 1 моль едкой щелочи соответствует 1 молю нитрата серебра. [c.261]

Можно, однако, и точно находить последнюю точку. Насыщенный раствор хлорида серебра дает с избытком хлорида такой же осадок, как и при прибавлении равного избытка нитрата серебра (том I, стр. 48—52 и 126). Мульдер разработал на этой основе метод определения серебра. По этому методу титрованный раствор хлорида прибавляют до тех пор, пока прозрачная жидкость над осадком не будет давать с определенным количеством нитрата серебра такую же муть, как и с равным количеством хлорида натрия. При особо точных определениях приходится ждать продолжительное время, пока образование опалесценции в обоих растворах не закончится. [c.298]

Такие методы дают хорошие результаты, особенно метод определения иодида титрованием его нитратом серебра. Избыток растворимого иодида удерживает иодид серебра в коллоидном состоянии, пока не будет достигнута точка эквивалентности, и лишь тогда начинает коагулировать твердая фаза. При некоторых условиях осадок может адсорбировать иодид-ионы, вследствие чего просветление наступает несколько преждевременно. Однако при сильном взбалтывании и большем разбавлении можно получить хорошие результаты (ср. стр. 338). Поскольку растворимость иодида серебра исключительно мала (около 0,0025 мг в 1 л), насыщенный его раствор не образует осадка ни при добавлении ионов серебра, ни при добавлении иодид-ионов. [c.299]

Вместо колориметрического метода определение серебра можно заканчивать титрованием раствором дитизона. Титрование проводят прибавлением малых порций раствора дитизона, которые после основательного взбалтывания отделяют. Титруют до прекращения изменения окраски раствора дитизона. По данным авторов, этим способом можно определить серебро в присутствии других элементов, если они присутствуют в отношении 1 100 ООО. С точностью 5% можно определить содержание серебра порядка 0,001%, а качественно обнаружить даже 0,0001% Ag. [c.199]

Титрование методом осаждения. Определение серебра титрованием раствором хлорида. Если к раствору [c.497]

Этот хорошо известный метод определения галогенидов титрованием их нитратом серебра с применением в качестве индикатора хромата калия был впервые описан Мором в 1856 г., и с того времени он многократно разбирался в литературе. Его особенно часто применяют для определения хлоридов. Когда при добавлении титрованного раствора весь хлорид осаждается в виде хлорида серебра, первая капля избытка реактива образует с индикатором красный осадок хромата серебра. Теория этого гитрования, включая расчет ошибки титрования, разобрана [c.300]

В качестве примера определений по методу осаждения приведем титрование ионов хлора, брома или иода генерированными ионами серебра [c.519]

Прямые титриметрические методы определения серебра, основанные на реакциях окисления-восстановления, не находят широкого применения. Предложен метод определения серебра, основанный на его восстановлении до металла с помощью титрованного раствора Ге304 в присутствии фторидов щелочных металлов при pH 4,10—4,65 с использованием в качестве окислительно-восстановительного индикатора вариаминового синего [840] или в присутствии этого же индикатора посредством восстановления аскорбиновой кислотой [835]. Метод использован для анализа монет. [c.82]

Другой метод заключается [1108] в титровании никеля, вытесненного серебром из комплекса K2[Ni( N)4], раствором ЭДТА с мурексидом в качестве индикатора цианид-ионы предварительно разрушают бромной водой. Суш ествует ускоренный титриметрический метод определения серебра в ш елочных цианидных гальванических ваннах [1178]. [c.191]

Метод определения серебра в светочувствительном желатиновом слое фотоматериалов и в цветной пленке [90, 1499] основан на титровании ионов никеля, освобождаюш ихся при взаимодействии KJNi( N)4] с Ag [c.194]

Термометрическое титрование применяется при изучении реакций комплексообразования, а также при определении ионов металлов путем измерения тепловых эффектов реакций образования комплексных соединений. В последнем случае обычно выделяют катионы металлов из раствора в виде нерастворимого соединения или используют реакции образования растворимых анионных комплексов. В некоторых случаях эти реакции протекают последовательно. Примером последнего может служить метод определения серебра по реакции ионов серебра с цианид-ионами. Образующийся вначале нерастворимый цианид серебра затем растворяется в избытке цианида калия, образуя ион дициапида серебра. [c.80]

Методы осаждения. Метод Фольгарда. Это важнейший метод определения серебра. В нем используется малая растворимость роданида серебра. Анализируемый раствор титруют раствором роданида калия, о конце реакции узнают по образованию красного комплекса Fe NS +. Титрование можно проводить в кислой среде, лучше всего в 0,4—0,6 н. растворе азотной кислоты. [c.1005]

Операций по отделению золота и серебра можно избежать, титруя палладий (II) раствором-иодида калия , с которым палладий (II), так же,как и серебро, дает осадки, практически нерастворимые в воде, но сильно отличающиеся по растворимости в аммиаке константы нестойкости аммиачных комплексов палладия и серебра отличаются больше чем на 20 порядков. Отсюда следует, что из аммиачной среды в осадок будет выпадать только иодид серебра (/( ест = 5,89 10 ), а палладий останется в растворе (К нест = 2,5 10 °). Золото (III) не может мешать при этом титровании, равно как не мешают ему и цветные металлы, даже в 100—1000-кратном избытке (см. описание иодидного метода определения серебра в разделе Серебро ) не Ьказывают влияния и ионы платины. [c.279]

Кроме иодидного известны и другие методы определения серебра с применением неорганических реактивов. Например, Кальвода и Зыка показали возможность титрования серебра растворами ферроцианида, роданида, нитропруссида на фоне 0,1 М раствора нитрата калия при потенциале ртутного капельного электрода от —0,3 до —0,5 в (Нас. КЭ). Ю. И. Усатенко и М. А. Виткина рекомендуют оксалат натрия для титрования серебра на платиновом электроде при потенциале около 4-1,0 в (Нас. КЭ) по току окисления оксалата. Индийские исследователи разработали довольно сложный метод косвенного определения серебра [а также свинца и ртути (II)] при помощи селенистой кислоты определяемый элемент осаждают селенистой кислотой, фильтруют и титруют избыток селенита в бикарбонатной среде гипобромитом натрия. [c.304]

Метод анализа основан на определении серебра титрованием роданистым аммонием в аммиачном растворе, содержащем палладий в виде устойчивого аммиачного комплекса. В фильтрате после отделения роданистого серебра осаждают палладий в форме палладозамина и глиоксимина. [c.287]

Лотарева В. И. Быстрый метод определения серебра анодным амперометрическим титрованием диэтилдитиокар-баминатом натрия в аммиачной среде.— Ж. аналит. хим., 1965, 20, вып. 8, 790— [c.47]

В модифицированном Денигом методе определения цианида титрованием нитратом серебра (см. раздел VIII. 2 )используют следующий способ получения более резкой конечной точки в качестве индикатора добавляют иодид калия, а для предотвращения выпадения цианида серебра в осадок — аммиак. Конечная точка обнаруживается по появлению осадка Asi. [c.262]

Значите.льно чаще используют комплексон III в качестве маскирующего агента для устранения мешающего влияния катионов при определении серебра весовым [603—610], колориметрическим [611, 612] и спектрофотометрическим [613—618] методами. В присутствии комплексона III возможно определение серебра титрованием в щелочной среде раствором цианида калия в присутствии индикаторов [619] или с помощью и-диметиламинобензилиденроданида [620]. Описано также потенциометрическое и амперометрическое определение серебра [621—623]. Комплексон III обеспечивает селективную экстракцию серебра из растворов в присутствии ряда катионов — Си , , [c.307]

В результате очень тщательных исследований, Гей-Люссаку удалось разработать точный метод, который и теперь еще применяется для определения серебра титрованием его хлоридом натрия. В зтом методе используется то, что хлорид серебра, находящийся во время титрования большей частью в коллоидном состоянии, в конце титрования, вблизи точек эквивалентности, коагулирует и выпадает в виде хлопьев. Сильное встряхивание колбы ускоряет выделение осадка. Когда осадок оседает на дно, отбирают порцию прозрачной жидкости, добавляют к ней разбавленный в 10 раз раствор реактива и смотрят, не образуется ли муть. Если раствор помутнеет, то продолжают титрование, пока порция прозрачной жидкости не перестанет давать муть с разбавленным реактиво. м. [c.126]

Конечную точку при прямых титрованиях можно устанавливать различными способами. Можно, например, прибавлять осаждающий реактив до тех пор, пока дальнейшее его прибавление к жидкости, осветленной отстаиванием, центрифугированием или фильтрованием, не перестат1ет выделять в ней осадка. На этом основано определение серебра по Гей-Люссаку. Такие методы не всегда дают совершенно точные результаты. В исследованиях точности метода определения серебра показано, что насыщенный раствор хлорида серебра дает небольшой осадок при прибавле- [c.297]

Паркс и Ликен предложили амперометрический метод определения серебра в смазочных маслах. Метод заключается в титровании серебра в аммиачном растворе иодидом калия с вращающимся платиновым электродом при —0,23 в (нас. к. э.). Этот метод основан на работе Лайтинена и др. , показавших возможность точного амперометрического определег ния иона иода в аммиачном растворе в присутствии ионов брома и хлора при титровании нитратом серебра. [c.523]

Подлинным основателем объемного анализа надо считать Гей-Люссака. Его исследования по аналитической химии относятся к 1824—1832 годам и начинаются с изучения вопроса об установлении крепости отбеливающих растворов с применением индикатора раствора индиго в серной кислоте. В 1828 г. Гей-Люссак опубликовывает статью об испытании продажных сортов поташа, в которой он ссылается на работы Декруазиля и следует предложенным им приемам. Здесь же впервые Гей-Люссак использует слово титр в том смысле, в котором оно употребляется в аналитической химии и до сих пор, а также пользуется при определениях так называемыми весовыми титрами. Также впервые в упомянутой статье фигурирует выражение нормальная кислота , правда, совершенно иного содержания, по сравнению с тем, что мы вкладываем в этот термин в настоящее время. В 1832 г. Гей-Люссак предложил метод определения серебра посредством титрования раствором поваренной соли этот метод применяется и в настоящее время. [c.335]

При определении следов веществ находили применение все методы, используемые в химическом анализе, в том числе даже весовые методы. Например, менее 0,001% галлия в алюминии определяли весовым путем в навеске в 50 е . Иногда для определения следов веществ пригодны объемные методы (определение серебра, иода и т. д.), особенно если конечная точка титрования определяется потенциометрически. Может найти приме- [c.20]

В последнее время появились объасше методы определения серебра, основанные на окислительно-восстановительных реакциях между ионом серебра и аскорбиновой кислотой или сульфатом двухвалентного железа. Серебро восстанавливается до металла. Для нахождения кoнeqнoй точки титрования в этом случае используют органические окислительно-восстановительные индикаторы. Сравнительно недавно был описан метод комплексонометрического определения серебра с тимолфталексоном в качестве ивдикатора /66/, однако этот метод, вероятно, не найдет применения, так как серебро взаимодействует с комплексоном Ш в щелочной среде, где многие ионы должны мешать определению. [c.12]

Поликристаллический электрод на основе AgjS/Ag l был использован для разработки методики определения содержания серебра [106] в металлическом Ag и некоторых сплавах на его основе. Методика основана на потенциометрической индикации конечной точки титрования, расчете точки эквивалентности и использовании автоматической системы титрования. Авторам удалось оптимизировать метод определения серебра относительно небольшое число мешающих ионов, чувствительное и точное определение конечной точки титрования обеспечивается выбором ионоселективного электрода возможность варьирования навески пробы, использование двух стандартных растворов различной концентрации позволяют снизить погрешность анализа экспрессность определения обусловливает его автоматизация. [c.117]

Тиоцианат серебра AgS N образуется в виде белого нерастворимого осадка при взаимодействии раствора, содержащего ионы серебра, с растворимым тиоцианатом. На этой реакции основан объемный метод определения серебра (по Фольгарду). В качестве индикатора при этом титровании используется нитрат железа(1П). Как только заканчивается осаждение тиоцианата серебра, небольшой избыток тиоцианат-ионов образует тиоцианат железа ) Fe(S N)3, окрашенный в ярко-красный цвет и растворимый в воде. Эта цветная реакция применяется также для качественного обнаружения ионов железа(И1). Тиоцианат ртути ) Hg(S N)2 представляет собой нерастворимый осадок, образующийся при осаждении соли ртути тиоцианатом щелочного металла горит, когда его поджигают, оставляя объемистый остаток, состоящий из углерода, азота и серы (фараоновы змеи). [c.501]

Из. приведенных выше методов определения меркаптановой серы наибольшая точность, согласно [135], достигается при амперометрическом титровании азотнокислым серебром. Средняя относительная ошибка определения при использовании этого метода + 0,2%, в то время как при потенциометрическом титровании азотнокислым серебром она достигает 6,4%, а при полярографическом составляет 1,4%. [c.155]

Впервые метод амперометрического титрования с двумя индикаторными электродами описан Саломоном (1897—1898) для количественного определения серебра и других металлов с серебряными электродами путем титрования до прекращения тока. [c.239]

Методы, основанные на определении серебра, предполагают постоянство состава осадка, что не всегда оправдывается. Хотя доказано, что отношение в осажденных солях серебра к азоту не вполне постоянно доказано также, что осадок содержит весь азот цианамида, и что никакого другого азотистого соединения, кроме цианамида, не имеется, исключая "тех случаев, когда цианамид встречается с очень большими количествами длциандиамида. Следовательно, нужно предпочесть определение азота, содержащегося в серебряных солях, и применять менее точное титрование серебра только для контроля обычных операций, где быстрота есть главное условие. [c.108]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология