Иодантраниловая кислота

Иодантраниловую кислоту лучше всего очистить путем перекристаллизации ее аммонийной соли. Для этого в стакан емкостью 400 мл помещают 100 г кислоты, добавляют 200 мл горячей воды и кислоту растворяют в концентрированном аммиаке (уд. в. 0,9) при 60°, перемешивая до полного растворения и так, чтобы был небольшой избыток аммиака. На это требуется около 40 мл концентриро-ваппого аммиака. Добавляют гидросульфит натрия порциями по [c.274]

Аммонийную соль растворяют в трех частях горячей вады, если нужно, то добавляют аммиак, чтобы завершить растворение, при 60°, раствор вновь обрабатывают гидросульфитом натрия и 3—4 г обесцвечивающего угля, фильтруют горячим и вновь осаждают 5-иодантрапиловую кислоту, для чего добавляют соляную кислоту (х. ч.) порциями по 3—5 мл и тщательно перемешивают после каждого прибавления до тех пор, пока реакционная смесь не будет давать слабо кислую реакцию на конго. Затем добавляют лед, пока температура не понизится до 20° и выпавшую кислоту отфильтровывают с отсасыванием, обильно промывают холодной водой и сушат при 100—110° (примечание 5). 5-Иодантраниловая кислота почти количественно осаждается из ее аммонийной соли и получается в виде желтого порошка с температурой плавления 190—195° (с разложением примечание 6). [c.274]

В условиях сушки аммиачная соль является нестойкой. Сухой продукт представляет собой смесь 5-иодантраниловой кислоты и ее аммонийной соли. При соприкосновении с воздухом окраска ее может измениться от желтой до фиолетовой. [c.275]

Для того, чтобы выделить 5-иодантраниловую кислоту из маточных растворов их чуть подкисляют на конго с помощью пластинки для взятия проб концентрированной соляной кислотой, охлаждают до 20°, отфильтровывают, обильно промывают холодной водой и сушат при 90—110°. Эту порцию кислоты можно прибавить к главной порции при дальнейших перекристаллизациях или переработать отдельно. [c.275]

Натриевая и аммонийная соли 5-иодантраниловой кислоты осаждают торий в виде объемистого осадка непостоянного состава [634]. Соединение содержит три кислотных остатка и ОН-группу, связанную с атомом тория. [c.112]

Свободная 5-иодантраниловая кислота не используется вследствие низкой растворимости в воде и не имеет преимуществ перед антраниловой кислотой. [c.112]

Каталитической активностью обладают также и медные соли. Напрнмер, лг-иодбензойная кислота получается с высоким выходом при разложении диазотированной 5-иодантраниловой кислоты в присутствии спирта и небольших количеств сульфата меди (СОП, 2, 276). [c.323]

Иодантраниловую кислоту лучше всего очистить путем перекристаллизации ее аммонийной соли. Для этого в стакан емкостью 400 мл помещают 100 г кислоты, добавляют 200 мл горячей воды и кислоту растворяют в концентрированном аммиаке (уд. в. 0,9) при 60°, перемешивая до полного растворения и так, чтобы был небольшой избыток аммиака. На это требуется около 40 мл концентрированного аммиака. Добавляют гидросульфит натрия порциями по 1 г до тех пор, пока больше не будет заметно белящего действия, затем добавляют 5 г обесцвечивающего угля, перемешивают, 3 мин. и смесь фильтруют с отсасыванием через предварительно нагретую бюхнеровскую воронку в нагретую колбу для отсасывания. Фильтр промьшают 10 мл кипящей воды. [c.274]

В 1-литровой колбе растворяют 132 г (0,5 мол.) 5-иодантраниловой кислоты (стр. 273) и 35 г (0,5 мол.) азот1ютокислого натрия в смеси 500 мл теплой воды и 60 лгл 30%-ного раствора едкого натра. По охлаждении до 20° раствор приливают из капельной воронки в течение 15—20 мин. к хорошо перемешиваемой смеси 250 мл концентрированной соляной кислоты (уд. в. 1,18) и 250 г льда, находящейся в 2-литровом стакане. Если нужно, добавляют еще льда, чтобы температура была ниже 20°. Нерастворимая желтая соль диазония вьшадает еще до окончания диазотирования. После того как весь раствор прибавлен из капельной воронки, реакционную массу перемешивают еще 5 мин. и проверяют на иодокрахмаль-ную бумажку, имеется ли избыток азотистой кислоты. Если требуется, добавляют еще небольшое количество твердого азотисто-кислого натрия и пробу повторяют каждые 3 мин. до тех пор, пока не будет твердо установлено наличие небольшого избытка азотистой кислоты. Соли диазония дают осесть и сливают возможно большее количество жидкости с пастообразной массы. [c.276]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология