Нитробензолдиазония борофторид

На использование безводного фтористого водорода в качестве прекрасного растворителя для процесса разложения выдан патент . Авторы сообщают, что при разложении борофторида нитробензолдиазония, отличавшегося заведомо низкой степенью конверсии, продукт был получен с высоким выходом. Реакцию проводят в автоклаве при довольно высокой температуре (около 100°С), чтобы сократить время реакции, и в присутствии большого избытка безводного фтористого водорода. Азот стравливают с такой скоростью, которая дает возможность поддерживать нужную температуру и давление, и реакция завершается через 2 ч. Выход п-фторнитробензола 81%, тогда как при соответствующем методе сухого разложения он достигает лишь 40—58% К сожалению, в патенте указан толькоодин пример. Было бы интересно испытать этот способ для получения р-фторнитробен30Л08. [c.343]

Хорошо измельченный га-нитроанилии (42 г 0,30 моль) растворяют при кипячении в смеси концентрированной соляной кислоты (116 мл) и воды (120 мл). Раствор при перемешивании быстро охлаждают смесью льда и соли, причем выпадает мелкий осадок гидрохлорида. При охлаждении до —10° С и перемешивании в полученную суспензию сразу выливают 20%-ный раствор нитрита натрия (21 г 0,30 люль). Через 5 мин реакционную смесь проверяют иодкрахмальной бумажкой и, в зависимости от результата, прибавляют еще немного нитрита натрия или разлагают избыток азотистой кислоты, добавляя сухую мочевину. Раствор диазония быстро отфильтровывают от твердых загрязнений и к фильтрату при перемешивании прибавляют 40%-ный водный раствор борофторида натрия (48 г 0,44моль). Борофторид л-нитробензолдиазония выделяют и очищают обычным способом (примеры 1 и 2). Выход 63 г (86%), температура разложения 154—156° С. Полученный борофторид хорошо разбавляют песком (по крайней мере, втрое) и разлагают в приборе по способу, описанному Иа стр. 340. Пиролиз завершается нагреванием в течение 1 ч при 70—190° С на воздушной бане. Смолообразную реакционную массу подвергают перегонке с паром, полученный сырой продукт обрабатывают, как указано в примере 1. л-Фторнитробензол после фракционирования представляет собой желтоватое масло (температура кипения 93— 95°С/15 мм температура плавления 26°С). Выход 36,6 г (51%). [c.366]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология