Борофториды

Борофторид триэтилоксония получают след, образом [c.365]

Минералы цезия. Для цезия известны два минерала — поллуцит и авогадрит . Авогадрит — борофторид калия (К, s)[BFJ, в котором калий частично изоморфно замещен цезием. Это редкий минерал и промышленного значения иметь не может [10]. [c.118]

Для фильтрования следует пользоваться фильтром из пористого стекла и борофторид диазония следует перед отсасыванием [c.228]

Очень важно, чтобы борофторид был сухой. Если осадок еще влажен, разложение идет очень бурно, происходит осмоление и выход уменьшается. [c.536]

Присутствие влаги уменьшает стойкость борофторида фенилдиазония. Если оставить стоять влажный плотно слежавшийся продукт, может произойти бурное разложение. Если в сырую погоду продукт разложить на бумаге, он темнеет и медленно разлагается. То же с ним происходит, если борофторид фенилдиазония плохо промыт. [c.540]

Борофторид лития представляет собой бесцветное кристаллическое вещество, хорошо растворимое в воде и низших спиртах в эфире его растворимость равна 1,3 г на 100 см ,и тетрагидрофуране — 41,5% [1]. На воздухе расплывается и дымит [2]. [c.31]

При нагревании борофторид лития разлагается, образуя трехфтористый бор и фторид лития. [c.31]

Борофторид лития применяется в органическом синтезе в качестве катализаторов и как компонент сварочных флюсов. [c.31]

Ниже описан способ получения борофторида лития реактивной чистоты, разработанный нами. [c.31]

К полученному раствору соли диазония по каплям приливают охлажденный до температуры О раствор НВр4 и смесь оставляют на 3 часа при температуре —10 ,. Затем выделившийся коричневый осадок отсасывают на воронке Бюхнера, тщательно промывают этиловым спиртом и трижды промывают эфиром. После сушки в вакуумэксикаторе над концентрированной серной кислотой получают 63,3 г борофторида о-метоксифенил-диазония (67,4% от теоретического). [c.469]

Согласно указаниям авторов синтеза, борофторид л-нитро-бензолдиазония можно также получить следующим образом. В смеси 63 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,19) и 50 жл воды растворяют 34,5 г п-нитроанилина. Жидкость охлаждают до 0° и медленно при сильном перемешивании прибавляют к ней раствор 17,3 г нитрита натрия в 40 мл воды. После того, как диазотирование будет полностью закончено, на что указьшает положительная проба на иодокрахмальную бумажку, к смеси прибавляют раствор 55 г натриевой соли борофтористоводороднои кислоты в 110 мл воды. Густую кашеобразную массу перемешивают в течение 15 мин., а затем фильтруют с отсасыванием и промывают один раз ледяной водой, два раза метиотовым спиртом и два раза эфиром. После каждого промывания осадок слсдуст отсасывать как можно лучше. До применения препарат хранят в вакуум-эксикаторе. [c.379]

В стакане на 400 мл растворяют 34 г (0,25 мол.) п-нитроанилина в ИО мл раствора борофтористоводородной кислоты (примечание I). Стакан помещают в баню со льдом и раствор перемешивают с помощью эффективной механической мешалки, после чего по каплям прибавляют холодный раствор 17 г (0,25 мол.) азотистокислого натрия в 34 мл воды. Когда все количество нитрита добавлено, смесь перемешивают еще несколько минут, а затем фильтруют с отсасыванием через пористый стеклянный фильтр. Твердый борофторид диазония промывают один раз 25—30 мл холодной борофтористоводородном кислоты, дважды 95%-ным этиловым спиртом и несколько раз эфиром (примечание 2). Выходпродукта 56—59г(95—99% теоретич.). [c.227]

Охлажденный до 0° раствор борофтористоводородной кислоты довольно быстро, при работающей мешалке, приливают к полученному тетразо-раствору, причем температуру поддерживают ниже 10°. При этом образуется густая паста борофторида 4,4 -ди-фенилен- цс-диазония. Массу перемешивают при 10° еще 20— 30 минут. Затем кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера диаметром 19 см и на воронке последовательно промывают 200 мл холодной воды, 200 мл холодного технического метилового спирта и 200 мл продажного эфира. В промежутках между этими промывками массу как можно лучше отжимают. После сушки в вакуум-эксикаторе над серной кислотой (уд. веса 1,84) выход сухого продукта составляет. 393—400 г (68—69% теоретич.). Продукт разлагается при 135—137°. [c.245]

Разложение борофторида тетразония можно вести в 1-литровой колбе Вюрца с широкой отводной трубкой. Непосредственно к боковому отводу вюрцевской колбы присоединяют другую колбу Вюрца на 500 мл, которую охлаждают проточной водой. К боковому отводу приемника присоединяют каучуковую трубку, которая заканчивается над поверхностью 2 л воды, налитой в 5-литровую колбу (примечание 2). Продукт, подлежащий разложению (примечание 3), загружают в колбу и нагревают сверху бунзеновской горелкой. Когда начнется выделение белых паров, горелку удаляют и разложению предоставляют итти самопроизвольно. По мере необходимости нагревание возобновляют. Чтобы обеспечить полноту разложения, к концу реакции содержимое колбы энергично нагревают. Небольшое количество 4,4 -дифтор-дифенила собирается в приемнике, но большая часть его остается в исходной колбе, откуда его извлекают, подвергая черную массу [c.245]

Весьма важно, чтобы борофторид тетразония был хорошо высушен. Если он высушен недостаточно, разложение будет протекать очень бурно. При этом одновременно образуется продукт с более высокой температурой плавления (160°), а также некоторое количество смолы. Хотя эти продукты и не летучи с водяным паром, однако они значительно снижают выход 4,4 -дифтордифенила. [c.246]

Холодный раствор борофтористоводородной кислоты быстро прибавляют при перемешивании к раствору диазония температура во время прибавления должна быть ниже 10°. Выпадает густой осадок борофтористого карбэтоксифенилдиазония перемешивание продолжают еще 20—30 мин. Осадок отсасывают на воронке Бюхнера диаметром 18,5 см и промывают последовательно 300 мл холодной воды, 300 мл технического метилового спирта и 200 мл обыкновенного серного эфира. После каждой промывки осадок возможно тщательнее отсасывают. Затем борофторид высушивают в вакуум-эксикаторе над концентрированной серной кислотой, уд. в. 1,84 (примечание 3). Выход сухого борофторида 198—205 г (75—78% теоретич.) температура разложения 93—94°. [c.535]

При разложении 85 г (0,32 мол.) борофторида п-карбэтокси-фенилдиазония получается 38—40 г п-фторбензойной кислоты (84— Й% теоретич., считая на эфир л-аминобензойной кислоты). Т. пл. очищенной кислоты 186°. До очистки кислота плавится при 183— 184°. [c.536]

Описанный выше метод получения фторбензола в основном разработали Больци Шиманн . Рекомендуется осаждать борофторид фенилдиазония из раствора, в котором суммарная концентрация водородного иона не превышает 2 г на литр Борофторид диазония был получен также из солянокислого анилина и нитрозилборофторида ., [c.540]

Препарать борофторида лития получают взаимодействием карбоната лития с эфиратом трехфторнстого бора в эфире при 35° [1, 3]. В отсутствие растворителей борофторид лития получают пропусканием газообразного трехфтористого бора над карбонатом лития при 300—400° [4]. В водных растворах при взаимодействии фтороборной кислоты с карбонатом лития можно получить продукт, содержащий в качестве при меси 5—30% фтористого лития [4]. [c.31]

Модификации метода 1) получение арилированных производных Sn, Pb или Tl разложением борофторидов диазония металлами-восстановителями 2) разложение арилазо-карбоновых к-т в присут. галогенидов Hg, Sb или As по схеме [c.220]

Ароматические О. с. получают термолизом борофторидов арилдиазония в дифениловом эфире или внутримол. циклизацией нек-рых диазосоед., напр. [c.365]

Обычно ароматич. (гетероароматич.) амин диазотируют ШЧО в солянокислом р-ре, затем добавляют НВР4 или ее соли, осаждают нерастворимый борофторид диазония и последний разлагают нагреванием. Для диазотирования можно использовать НаКО в безводной фтористоводородной к-те. [c.395]

ЛИТИЙ ТЕТРАФТОРБОРНЫЙ Борофторид лития [c.31]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология