Борофторид натрия

Если исходить из борофторида натрия или аммония [1], окиси бора и серной кислоты, то выходы значительно повышаются, продукт лишь слегка загрязнен фтористым кремнием, а остаток растворим в воде. [c.25]

Так как борофторид аммония легче перекристаллизовать, чем борофторид натрия, то можно брать первый в количестве 287 г. [c.25]

Согласно этой методике, кислоту медленно приливают в инертной атмосфере к смеси непредельного соединения и гидрида в соответствующем растворителе. Ввиду того что диборан не выделяется, этот метод обладает многими преимуществами при работе в укрупненном масштабе, когда наличие гидрида и неорганического продукта реакции, например борофторида натрия, не вызывает затруднений. Поэтому такая методика весьма полезна, если необходимо получить органоборан в качестве промежуточного соединения для введения его в последующую реакцию. [c.31]

Выход борофторидов обычно высокий (70—90 %), но иногда он оказывается увеличенным за счет соосаждения хлорида или борофторида натрия. Продажная борофтористоводородная кислота и ее соли часто содержат силикаты, которые загрязняют продукт. Если необходимы очень чистые борофториды арилдиазония, рекомендуется получать борофтористоводородную кислоту прибавлением чистой борной кислоты к 40—50%-ной фтористоводородной кислоте, охлажденной льдом, и хранить продукт в полиэтиленовой бутыли Кроме того, соль диазония часто можно очистить перекристаллизацией из горячей воды или горячей уксусной кислоты, или, если она чувствительна к температуре, растворением в холодном ацетоне или спирте и последующим осаждением эфиром. [c.337]

Влияние этого процесса при проведении реакции Шимана в крупном масштабе очень важно. Когда борофторид натрия. [c.352]

Синтез фторбензола состоит из 1) приготовления борофторида натрия, 2) по лучения борофторида бензолдиазония, 3) его термического разложения. [c.103]

Смешивают 300 г борофторида натрия и 50 г безводной окиси бора смесь помещают в литровую колбу со стандартным коническим шлифом. Прибавляют около 300 мл концентрированной серной кислоты и тщательно смешивают твердую и жидкую фазы взбалтыванием. Затем колбу А (рис. 3) соединяют с системой, причем конический шлиф В смазывают насыщенной горячей смесью парафина и вазелина с фтористым бором в отношении 1 4, а избыток последнего отсасывают при температуре -1-130°. Кран О открывают и систему эвакуируют, затем кран О закрывают так, чтобы фтористый бор начал пробулькивать через промывную склянку Е. Склянка Е служит для поглощения фтористого водорода и влаги, испаряющейся из колбы и холодильника С. Она напол- [c.25]

Мы получили также устойчивые соли таких карбониев, в которых aj лильный катион стабилизирован двумя ферроценильными группами. 0 i получены при действии борофторида натрия и тетрафенилбората натрия i -ферроцепилвинилфенилферроцепилкарбинол в ледяной уксусной кислот [c.52]

После отделения борофторида натрия из фильтрата осаждают триборогидрид тетраметиламмония (63%) прибавлением гидроокиси замещенного аммония. [c.328]

Небольшие количества соли диазония (50—100 г) можно подвергать пиролизу в вытяжном шкафу, так как разложение большей частью протекает гладко. Исключение составляют борофториды нитроарилдиазония. В этом случае реакция будет идти более спокойно, если смешать соль с трех-пятикратным весовым количеством какого-либо сухого инертного материала, например промытого кислотой песка безводного карбоната натрия, сульфата бария борофторида натрия, фтористого натрия 2, кизельгура и т. п. Разбавитель не обладает никаким специфическим действием, поэтому выбор его произволен. [c.340]

Хорошо суспендированный солянокислый п-хлоранилин, полученный при растворении амина (25,0 г 0,2 моль) в смеси 62 мл горячей концентрированной соляной кислоты и 60 мл воды, диазотируют при 0° С, медленно приливая 50%-ный раствор нитрита натрия (15,2 г 0,22 моль). Затем в прозрачный раствор диазония выливают раствор борофторида натрия в воде (40% 44 г соли 0,4 моль), в результате выпадает бесцветный осадок борофторида п-хлорбензолдиазония (35 г 79,2% температура разложения 126°С). Соль отфильтровывают, один раз промывают разбавленным раствором борофторида натрия, холодным этанолом, эфиром и затем высушивают током теплого воздуха. Термическое разложение соли проводят в приборе, описанном на стр. 341. В этом случае пиролиз протекает [c.363]

Тонкоизмельченный порошок дихлоргидрата л<-фениленди-амина (18 г 0,124 моль) малыми порциями прибавляют в интенсивно перемешиваемый раствор нитрита натрия (15 г 0,217 моль) в дымящей соляной кислоте (80 мл] плотность 1,18) и воде (50 мл), к которому прибавлено около 100 г измельченного льда. Температура не должна быть выше —15° С. Диазотирование протекает с сильным вспениванием и выпадением коричневого осадка (коричневый Бисмарка). Диазотированный раствор быстро отфильтровывают через вату к фильтрату приливают 40%-ный водный раствор борофторида натрия (29 г 0,26 моль) выпадает светло-коричневый осадок борофторида ж-бензолбисдиазония. Осадок промывают небольшими порциями холодного раствора борофторида натрия (57u), смесью [c.365]

Хорошо измельченный га-нитроанилии (42 г 0,30 моль) растворяют при кипячении в смеси концентрированной соляной кислоты (116 мл) и воды (120 мл). Раствор при перемешивании быстро охлаждают смесью льда и соли, причем выпадает мелкий осадок гидрохлорида. При охлаждении до —10° С и перемешивании в полученную суспензию сразу выливают 20%-ный раствор нитрита натрия (21 г 0,30 люль). Через 5 мин реакционную смесь проверяют иодкрахмальной бумажкой и, в зависимости от результата, прибавляют еще немного нитрита натрия или разлагают избыток азотистой кислоты, добавляя сухую мочевину. Раствор диазония быстро отфильтровывают от твердых загрязнений и к фильтрату при перемешивании прибавляют 40%-ный водный раствор борофторида натрия (48 г 0,44моль). Борофторид л-нитробензолдиазония выделяют и очищают обычным способом (примеры 1 и 2). Выход 63 г (86%), температура разложения 154—156° С. Полученный борофторид хорошо разбавляют песком (по крайней мере, втрое) и разлагают в приборе по способу, описанному Иа стр. 340. Пиролиз завершается нагреванием в течение 1 ч при 70—190° С на воздушной бане. Смолообразную реакционную массу подвергают перегонке с паром, полученный сырой продукт обрабатывают, как указано в примере 1. л-Фторнитробензол после фракционирования представляет собой желтоватое масло (температура кипения 93— 95°С/15 мм температура плавления 26°С). Выход 36,6 г (51%). [c.366]

Теплый раствор /г-толуидина (53,5 г 0,5 моль) в смеси концентрированной соляной кислоты (120 мл) и воды (120 мл) быстро охлаждают до 0°С. Выпадают мелкие кристаллы хлор-гидрата. Суспензию подвергают диазотированию обычным способом, прибавляя при перемешивании 30%-ный водный раствор нитрита натрия (34,5 г 0,5 моль). Затем медленно прибавляют при перемешивании охлажденный 30%-ный водный раствор борофторида натрия (76 г 0,69 моль) и перемешивают реакционную массу еще 10 мин. Борофторид диазония собирают на воронке Бюхнера, промывают и сушат, как указано в примере 1. Выход борофторида /г-толуолдиазония 80 г (77,6%), температура разложения 106° С. [c.368]

Так, из бромистого фенилмагния и борфторида калия получен тетра-фенилборкалий [149]. Аналогично протекает реакция с борофторидом натрия [148] [c.53]

При изучении реакции арилирования я-С5Н5Ре(СО)2Ка борофторида-ми фенилдиазония, дифенилиодония и трифенилсульфония нами было обнаружено, что первый акт взаимодействия, образование борофторида натрия в результате ионного обмена, происходит уже при —50 С. Однако дальнейшее течение реакции для разных солей оказалось не совсем однозначным. [c.135]

В сосуд для диазотирования емкостью 5 л, охлаждаемый льдом и солью, вн осят 370 г (3,75 моля) технической соляной кислоты и при механическом перемешивании прибавляют 120 г (1,3 моля) анилина. Охлаждают реакционную смесь до —5° и прибавляют по каплям раствор 91 г (1,3 моля) нитрита натрия в 360 мл воды. В течение диазотирования температура не должна подниматься выше -f5 . По окончании диазотирования смеси дают охладиться до —10° и сразу приливают полученный ранее раствор борофторида натрия, охлажденный до 0°. Образуется густая кашица борофторида бензолдиазония. Смесь перемешивают еще 30 мин., осадок отсасывают на воронке Бюхнера и промывают сначала ледяной водой, затем спиртом. Кристаллическую лепешку измельчают и хорошо высушивают на бумаге. Таким способом получают около 230 г (1,2 моля) бесцветного борофторида бензолдиазония с температурой разло. жения 121° (выход 92%). [c.103]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология