Коэффициент экстинкции иодата, определение

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЭФФИЦИЕНТА ЭКСТИНКЦИИ ИОДАТ-ИОНА [c.74]

Следуюш,ей стадией определения является экстракция реакционной смеси равным объемом 5%-ного (вес к объему) раствора трикаприлил-метиламмония в фреоне-ТР. Экстракцию проводят в стеклянном или полиэтиленовом сосуде с завинчивающейся крышкой, так как фреон легко летуч. Объем сосуда должен быть вдвое больше объема заключенной в нем жидкости. Смесь осторожно встряхивают вручную или на механическом встряхивателе в течение 10 мин. Если расслоение фаз после экстракции идет очень медленно, смесь помещают в открытые стеклянные, полиэтиленовые или лустероидные (нитрат целлюлозы) пробирки и центрифугируют 5 мин. Обычно после экстракции образуются два прозрачных слоя. Если концентрация перйодата в растворе до экстракции составляет примерно 0,02 моль/л, в органической фазе появляется второй слой, содержащий перйодат. Верхний водный слей, содержащий иодат, отделяют пипеткой. В тех случаях, когда центрифугирование проводят в пробирке из лустероида, нижний слой сливают, проделав отверстие в дне пробирки. Однократная экстракция позволяет удалить из водного слоя более 99% перйодата, при этом в органический слой попадает лишь 2—6% иодата. Чтобы удалить следы перйодата из водного слоя, проводят повторную экстракцию. Иногда вместо последней операции к водному слою добавляют небольшой избыток глицерина или этиленгликоля. При этом перйодат превращается в иодат, коэффициент экстинкции которого в 10 раз меньше [8]. [c.77]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология