Хлористый магний раствор темп

После прибавления всего бромбензола реакционную массу нагревают на водяной бане 20—30 мш до практически полного растворения магния, охлаждают льдом и по каплям прибавляют раствор 30 г бромистого аллила (можно применять эквивалентное количество хлористого аллила) в 20 мл абсолютного эфира. Затем смесь нагревают на водяной бане в течение часа, охлаждают льдом и разлагают 5%-ным раствором соляной кислоты до образования двух слоев. Эфирный слой отделяют, водный — экстрагируют (дважды по 20 мл) эфиром. Эфирные вытяжки соединяют с основной массой раствора, промывают водой и сушат хлористым кальцием. После отгонки эфира на водяной бане остаток фракционируют, причем собирают фракцию с темп. кип. 156—160° С. [c.218]

Смесь 2,0 г оксима бензофенона и 60 г полифосфорной кислоты нагревают при перемешивании до 130°. Образующийся раствор оставляют при этой температуре на 10 мин., а затем выливают в 300 мл Еоды. Раствор экстрагируют смесью эфира и этилацетата (1 1). Органический слой промывают водой, насыщенным рас-тгором хлористого натрия и сушат над безводным сульфатом магния. Раствор фильтруют и после отгонки растворителя получают практически чистый бензанилид с темп. пл. 161—162 . Выход 99—100от теоретического. [c.177]

Получение третичнобутилизопропилкарбинола [100]. К 144 г свежей стружки магния в 3-литровой колбе с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой добавлены кристаллик иода и 20—25 раствора 555 г хлористого третичного бутила в 750 жл эфира. Тотчас после начала реакции пущена мешалка, введено 300 мл эфира и через капельную воронку 750 мл остального раствора хлорида таким темпом, чтобы эфир слегка кипел. Остаток раствора хлорида разведен 450 мл эфира и тоже введен в колбу. Затем раствор нагрет на водяной бане. По данным титрования, выход магнийорганического соединения 85%. По охлаждении до —15° С медленно введен раствор 327 г изомасляного альдегида в равном объеме эфира. Смесь нагрета при перемешивании в течение 3 час. и разложена раствором хлористого аммония. Продукт реакции состоял из искомого карбинола (т. кип. 148—150° С/740 мм выход 35%), изобутилового спирта (35%) и примеси твердых веш,еств. [c.101]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология