Сульфат магния безводный как осушитель

Безводный сульфат натрия является нейтральным осушителем с большой поглотительной способностью. Его, так же как и сульфат магния, можно применять для сушки почти всех соединений. Однако скорость поглош,ения воды у сульфата натрия меньше, чем у хлористого кальция. [c.116]

Безводный сульфат магния является хорошим нейтральным осушителем для многих органических соединений. Его можно заменить более дешевым осушителем — безводным сульфатом натрия, однако он высушивает медленно и не до конца. [c.181]

Высушивающие вещества (осушители). В качестве осушителей в эксикаторах чаще всего применяют хлорид кальция, серную кислоту оксид фосфора (У). Иногда применяют безводный или трехводный перхлорат магния, оксид алюминия, )безводный сульфат кальция, оксид кальция, плавленный гидроксид калия и др. [c.94]

Электричество широко используют также для нагревания лабораторных печей. В органической лаборатории встречаются в основном два вида печей муфельные и трубчатые. В муфельных печах, которые предназначаются для температур до 1000°, проводят чаще всего операции, относящиеся к неорганической химии, как, например, прокаливание гидратированных солей с целью получения безводных осушителей (хлористый кальций, поташ, сульфат натрия, сульфат магния, сульфат меди), обжиг носителей катализаторов, активирование окиси алюминия и силикагеля для хроматографии и т. д. Для температур до 400° муфельную печь можно заменить хорошо изолированной электрической нагревательной трубкой. [c.71]

В лаборатории сравнительно редко используют в качестве растворителей этиловый эфир угольной кислоты (т. кип. 127°), метиловый (т. кип. 31,5°) и этиловый (т. кип. 54°) эфиры муравьиной кислоты, метилацетат (т. кип. 56°), бутилацетат (т. кип. 126°), изобутилацетат (т. кип. 118°), и-амилацетат (т. кип. 149°), изоамилацетат (т. кип, 135°) и бутилфталат (т. кип. 340°). Для очистки их в большинстве случаев промывают раствором карбонатов или бикарбонатов щелочных металлов (удаление свободных кислот), осушают безводными карбонатами, сульфатом магния или пятиокисью фосфора и, наконец, перегоняют. В случае этилформиата не рекомендуется использовать в качестве осушителя хлористый кальций, так как эти вещества образуют аддукт [31. Для очистки метилацетата было предложено нагревание с небольшим количеством уксусного ангидрида с последующей перегонкой на колонке, сушка дистиллята углекислым натрием и повторная перегонка. [c.606]

В качестве осушителей для неустойчивых веществ применяют безводный Ма2 04 (средняя осушающая способность). В остальных случаях можно использовать безводный сульфат магния (осушающая способность между средней и хорошей нельзя применять для сушки веществ, чувствительных к кислотам) или безводный хлорид кальция (хорошая осушающая способность нельзя применять для сушки аминов, спиртов и веществ, чувствительных к основаниям). [c.44]

В качестве осушителей для уксусной кислоты пригодны пяти-окись фосфора, триацетат бора, перхлорат магния, безводный сульфат меди и триацетат хрома. Обезвоживают ее несколькими способами [c.71]

Омыление касторового масла (получение рицинолевой кислоты). 100 г касторового масла 3 ч кипятят с обратным холодильником с раствором 20 г гидроксида калия в 250 мл 95%-ного спирта. Раствор выливают в 600 мл воды, подкисляют разбавленной серной кислотой (60 мл воды и 20 мл концентрированной серной кислоты). Выделившуюся рицинолевую кислоту два раза промывают теплой водой, сушат 1 ч при частом встряхивании безводным сульфатом магния (20 г), отсасывают от осушителя. Выход неочищенной кислоты 90 г. Ее следует сразу же использовать для дальнейшего синтеза, так как при стоянии кислота полимеризуется. [c.42]

Твердые вещества обычно сушат на воздухе при комнатной температуре или в сушильном шкафу при повышенной температуре (для органических веществ — не выше их температуры плавления). Для более эффективного высушивания применяют эксикаторы, на дно которых помещают подходящие осушители (оксид фосфора(У), безводные хлорид кальция, сульфат магния и др.). Для ускорения процесса высушивания используют вакуум-эксикаторы. [c.235]

В качестве осушителей для уксусной кислоты пригодны пятиокись фосфора, триацетат бора, перхлорат магния [867], безводный сульфат меди и триацетат хрома. Уксусную кислоту можно осушить, добавляя уксусный ангидрид если присутствие небольших количеств ангидрида не является нежелательным, то ЭТУ кислоту можно использовать без дальнейшей обработки. Относительно определения уксусного ангидрида в уксусной кислоте см. работу Бенсона и Китчина [222]. [c.368]

Безводные сульфаты магния и натрия. Эти вещества инертны по откошенкю к органическим растворителям, однако являются слабыми осушителями и [c.174]

Силикагель и окись алюминия Увеличивают содержание воды в ацетоне, вероятно, вследствие альдольной конденсации и последующей дегидратации. Содержание воды в ацетоне увеличивалось за один проход над окисью алюминия с 0,24 до 0,46%. Все другие испытанные осушители (включая сернокислую медь, поташ, хлористый кальций, сернокислый натрий и пятиокись фосфора) вызывают частичную конденсацию. Наиболее подходящими осушителями являются драйерит и безводный сульфат магния. Сернокислый магний, полученный прокаливанием в печи при 400°, оказался непригодным наиболее удобный способ получения этого осушителя состоит в постепенном нагревании кристаллов сернокислого магния (MgS04 7 НаО) до 300° при давлении 10 мм. Сухая соль содержит приблизительно 0,2% воды. Было показано, что при необходимости снизить содержание воды в ацетоне до 0,05% и менее, драйерит оказывается в 2—4 раза более эффективным на единицу веса, чем сернокислый магний, [c.357]

Оксиэтнл-трвт-бутилпероксид (СНз)зСООСН(ОН)СНз [49]. К смеси 48,4 г (И молей) свежеперегнанного уксусного альдегида и 8,7 г (0,08 моля) безводного хлорида кальция при перемешивании к охлаждении постепенно добавляют 37 мл концентрированной соляной кислоты. Затем при 0° С прибавляют по каплям 27 г (0,30 моля) тр т-бутилгидропероксида. Смесь выдерживают при этой температуре еще 30 мин осадок отфильтровывают и промывают 50 мл диэтилового эфира. Этой же порцией эфира экстрагируют продукт из фильтрата. Эфирный раствор сушат сульфатом магния, отделяют от, осушителя, удаляют эфкр и избыточное количество уксусного альдегида. Остаток выдерживают при остаточном давлении 10 мм (комнатная температура) в течение 1 часа. Получено 38 г пероксида с лр 1,4113, 0,9230, т. кип. 47° С/4 мм. Вакуумная перегонка пероксида идет со значительным разложением и не рекомендуется. [c.232]

Обычно в углеводородах всегда в некотором количестве присутствует вода. Слой воды может быть отделен механически, а суспендированная и растворенная вода может быть удалена небольшим количеством осушителя. Для осушки углеводородов пригодны безводный карбонат калия, хлористый кальций, сульфат магния, сульфат кальция (гипс) и сульфат меди. Если присутствуют значительные количества спиртов, то хлористый кальций нельзя применять, так как спирты образуют с ним продукты присоединения. Если присутствуют кетоны, то поташ может вызвать реакции конденсации. В сомнительных случаях лучше всего применять безводный сульфат кальция, чтобы не вызвать нел<ела-тельных реакций в смеси. В тех случаях, когда в смеси отсутствуют углеводороды, образующие азеотропы с изопропиловым спиртом, последний можно добавить для того, чтобы удалить воду в виде азеотропа. Этот способ обладает тем преимуществом, что азеотроп при любом данном давлении имеет определенный состав и температуру кипения и может быть отобран как некоторый продукт с нормальными свойствами. Если не имеется изопропилового спирта или его нельзя применить, то в конденсаторе может конденсироваться азеотроп воды с углеводородом. В этих случаях вода собирается в капли и медленно удаляется с отгоном. Это вызывает большие колебания температуры пара и трудности в регулировании скорости отбора дестиллята. Когда вода собралась в конденсаторе, ее можно бывает удалить прекращением подачи охлаждающей жидкости в конденсатор на короткое время для того, чтобы температура конденсатора поднялась. Эту операцию можно повторять несколько раз для того, чтобы удалить всю воду. Двухфазная углеводородная смесь в приемнике затем разделяется механически углеводородный слой сушат соответствующим реагентом и добавляют обратно в куб. Небольшой сосуд, присоединенный к верхней части конденсатора головки с помощью клапана, или делительная воронка, присоединенная к трубке для загрузки куба, могут служить для этой и других целей, отмеченных в разделе V, 2. [c.254]

Омыление касторового масла рицинолевая кислота). Нагревают 3 час с обратным холодильником 100 г касторового масла с раствором 20 г едкого кали в 250 мл 95%-ного спирта. Раствор выливают в 600 мл воды и подкисляют разбавленной серной кислотой (60 мл воды и 20 мл концентрированной серной кислоты). Выпавшую рицинолевую кислоту промывают дважды теплой водой, сушат 1 час, энергично встряхивая с 20 г безводного сульфата магния, и отсасывают от осушителя. Выход неочиш,енной кислоты примерно 90 г. Кислоту надо сразу же перерабатывать дальше, так как при стоянии она полимеризуется. [c.354]

Другими методами удаления воды могут служить азеотропная отгонка в аппарате Сокслета, в патрон которого помещают осушитель — безводный сульфат магния ИЛИ более просто — вводят в реакционную смесь, вещества, связывающие воду—хлорид кальция. Этот способ можно применять только в том случае, когда реакционную смесь перегоняют при низкой температуре— при синтезе этилформната (60°С). В тех случаях, когда во время реакции не проводят перегонку, реакционную смесь защищают от попадания влаги из воздуха хлор-кальциевыми трубками- синтезы этилбензоата, днэтил-оксалата, этилового эфира хлоруксусной кислоты). [c.49]

НОГО водно-спиртового раствора едкого кали и прибавляют по каплям 70 г (0,25 моль) этилфеноксималонового эфира. Реакционную смесь кипятят 8 часов на масляной бане (температура бани 110—115°). Затем прибавляют 50—70 мл воды до полного растворения образовавшейся калиевой соли и полностью отгоняют спирт. К остатку после охлаждения до комнатной температуры приливают 30—45 мл эфира, чтобы извлечь неомылен,ные продукты. Водный раствор калиевой соли фильтруют и продукты омыления выделяют разбавленной серной кислотой (1 1), которую прибавляют до сильно кислой реакции (по конго-рот) при охлаждении льдом. Выделившееся масло экстрагируют трижды эфиром (по 100 мл за каждый прием), эфирные вытяжки дважды промывают водой (по 25 мл), а промывные воды экстрагируют 50 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки сушат сутки безводным сульфатом магния, раствор фильтруют от осушителя, отгоняют эфир, а остаток выливают в чашку и помещают в вакуум-эксикатор. После 70-часового стояния сиропообразная масса закристаллизовывается. Продукт очищают перекристаллизацией из 50—75 мл бензола. [c.315]

Дальнейшая обработка экстракта сводится к сушке и удалению растворителя. Сушка необходима, если экстракции подвергается влажная смесь продуктов, например, при выделении продуктов гидролиза алкилгалогенсиланов. Сушку экстрактов смесей кремнийорганических соединений производят с помощью водоотнимающих средств. В качестве таких средств применяют безводный карбонат калия (для очистки влажных неводных растворов силанолов ), безводные сульфат магния и сульфат на рия - , прокаленный или гранулированный хлорид кальция - . Для высушивания жидкость энергично встряхивают с осушителем. После отстаивания раствор отделяют от осушителя и, если необходимо, фильтруют. Растворитель отгоняют от основного продукта при атмосферном давлении или в вакууме. Иногда отгонка при высокой температуре приводит к разложению основного продукта или к полимеризации его, и поэтому не может быть рекомендована. [c.52]

Приготовление реактива Фишера. Итак, мы выяснили, что для приготовления реактива Фишера необходимо иметь в распоряжении четыре веш ества иод, сернистый ангидрид, пиридин и метанол. Важно помнить, что содержание влаги в пиридине и метаноле, используемом для приготовления реактива Фишера, не должно превышать 0,05—0,10%. В противном случае значительная часть иода и сернистого ангидрида будет израсходована на химическое связывание воды, присутствующей в исходных растворителях. Так, при содержании воды на уровне 0,1% непроизводительный расход иода составляет около 20% от необходимого количества. Следовательно, растворители следует предварительно осушить над сильными водоотнимающими агентами и перегонять. В случае пиридина пригодны любые осушители, обладающие основными свойствами гидрид или окись кальция, алюмогидрид лития, металлический натрий и т. д. Эффективный метод осушки пиридина, особенно при большом содержании воды — азеотропная отгонка с бензолом. Для этой цели бензол и пиридин берут в отношении около 1 3 и после отгонки азео-тропной смеси и избытка бензола собирают продукт, киняпщй при 115—116 °С. Влажный метанол можно сушить безводным сульфатом меди или кальция, металлическим магнием или натрием и другими [c.38]