Установка для получения меченой уксусной кислоты

Рис. 44. Вакуумная гребенка с присоединенной к ней установкой для получения уксусной кислоты с меченым

Получение диметилацетамида. Химизм получения ди-метилацетамида (ДМАА) из уксусной кислоты и диметиламина аналогичен химизму получения ДМФА. Однако использование аналогичных технологических и конструктивных решений и методов интенсификации не во всех случаях представилось возможным из-за значительных различий в тепловых эффектах реакций синтеза ацетатдиметиламина (АДМА) и его превращения в ДМАА, значительно более высоких значений констант скорости обратных реакций и др. В связи с этим, как показала отработка процесса, кроме использования от.меченных ранее РТ-методов интенсификации, целесообразно использовать катализаторы (например, катиониты КУ-1 или КУ-2 в Н+-форме, трехокись молибдена). В то же время наиболее рациональной оказалась технология непрерывного производства ДМАА, основанная на совмещении в общем объеме синтеза АДМА и его частичного превращения в ДМАА с одновременным переводом продуктов реакции в газообразное состояние и их отводом из куба совмещенного реактора-десорбера. При этом отводят азео-тропную смесь ДМ.4А — уксусная кислота и осуществляют ее рецикл за счет возврата в смеси со свежей уксусной кислотой на стадию синтеза АДМА. Эти предложения были апробированы на опытно-промышленной установке непрерывного получения ДМАА на Шосткинском заводе химических реактивов. [c.40]

ОТ ожидаемой величины, причем некоторая активность обнаружена в карбонате бария. Аронов [14] указал, что пиролиз при 450° в токе аргона приводит к образованию очищенного кар-боната-С бария, активность которого на 8% превыщает исходную. Однако при нагревании в течение 10 мин. при 530° активность снижается до 0,86%. Ардаг [15] тщательно изучал скорость образования ацетона при сухой перегонке ацетата кальция. Он нашел, что выход снижается, если продукт реакции не удаляют по мере образования. В работе Кэлвина [16] даются методика и схема установки для получения меченого ацетона (выход 70%) пиролизом при 525° в течение 10 мин. в токе инертного газа. Оставшийся карбонат бария в тех же условиях, что И при расщеплении уксусной кислоты, содержит 3,5% исходного С-2 (15% при 450°). Изотопный метод получения [16] и очистка по методу Саками [11] описаны Зигелем [17] и Радии [18]. [c.38]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология