Хлорнафталин сульфохлорид

Восстановление 1-хлорнафталин-8-сульфохлорида цинковой пылью ведут при температуре 70—75°. [c.408]

Действуя пятихлористым фосфором на 1-хлорнафталин-8-сульфо-кислоту, ее превращают в 1-хлорнафталин-8-сульфохлорид [c.412]

Хлорнафталин-8-сульфохлорид восстанавливают цинком в кислой среде и получают 1-хлор-8-тионафтол [c.412]

Реакционную массу размешивают и дают ей отстояться. Нижний слой, содержащий раствор 1-хлорнафталин-8-сульфохлорида в хлорбензоле, передавливают в котел 23. Водный слой, содержа- [c.416]

Хлорнафталин-8-сульфохлорид 111). Трехгорлую колбу на 100 мл с обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, мешалкой, термометром, находящуюся на масляной бане с электрообогревом, загружают 50 мл безводного хлорбензола и 11,5 г P I5. При перемешивании нагревают реакционную массу до 25— 30°С и вносят 12 г сухой 1-хлорнафталин-8-сульфокислоты. Нагревают до 95—100°С и перемешивают при этой температуре 4 ч. Затем охлаждают до 20—25 °С и добавляют 14 мл воды так, чтобы температура не превышала 35°С. Реакционная масса может быть оставлена на ночь и использована непосредственно без выделения сульфохлорида. При желании сульфохлорид может быть идентифицирован часть реакционной массы охлаждают, выпадающие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают холодным хлорбензолом (2 раза по 5 мл), сушат в вакуум-эксикаторе над СаСЬ, т. пл. 101 С. [c.308]

Получение 3-окси-6,7-(Г-х л орбенз о)-тионафтена. При получении 1-хлорнафталин-8-сульфохлорида загрузку на-трневой соли 1-хларнафталин-8-сульфокислоты ведут при пропускании над поверхностью реакционной массы тока углекислоты и далее размешивают массу в течение нескольких часоз при температуре 95°. [c.408]

При недостатке хлорбензола, вследствие утечки через холодильник или в вакуум-линию, реакционная масса густеет. В этом случае необходимо добавить хлорбензол до шолучения подвижной массы хлорбензольный раствор 1-хлорнафталин-8-сульфохлорида отделяют отстаиванием от водного слоя, кото рый спускают в канализацию. [c.408]

НОП серной кислотой прп 6° выход 4-сульфокислоты составляет 84Я , [612], небольшое количество хлорнафталина при этом не вступает в реакцию. При повышении температуры выход 4-суль-фокпглоты быстро падает [613]. При 56° он составляет 70%, при 78° — 57 и прп 98° —31%. Пзбтлток хлорсульфоновой кислоты при 30° дает смесь сульфохлоридов, в которой удалось установить наличие 4-изомера. [c.94]

VI. Хлорнафталинсульфамид, полученный диазотированием нафтиламии-сульфокислоты, превращением ее по реакции Зандмейера в хлорнафталин-гульфокислоту, затем в соответствующий сульфохлорид и обработкой последнего аммиаком [c.248]

Г-Динафтил-8,8 -дисульфокислота получена кипячением с обратным холодильником натриевой соли 8-иоднафталин 1-сульфокислоты (5 г) с избытком порошкообразной меди, несколькими кристаллами сульфата меди и водой (150 мл) в течение часа. Фильтрат охлаждают, обрабатывают НгЗ и углем и фильтруют. Динатриевую соль выделяют насыщением фильтрата хлористым напием Нагреванием динатриевой соли с РС1з получается 8-хлорнафталин-1-сульфохлорид (т. пл. 101 °С) нагреванием с солянокислым анилином при 250 °С получено соединение с т. пл. 252°С (разл.) предполагают, что это 1,К-ди-нафтил-8,8 -сультон. [c.559]

Получение 1-хлорнафталин-8-сульфохлорида (рис. 616). В котле 20 сначала получают пятихлористый фосфор, как это. описано выше (см. стр. 400). К суспензии пятихлористого фосфора (1,1 моля) в хлорбензоле (4 моля) прибавляют сухую 1-хлорнафталин-8-сульфокислоту из сушилки 19 (рис. 61а), нагревают смесь до 80° и перемешивают 8 часов. При этом образуется 1-хлорнафталин-8-сульфохлорид. Массу охлаждают до 25° и постепенно прибавляют воду для разложения хлорокиси фэсфэра [c.416]

Получение 1 -хлор-8-тионафтола. В котле 24 готовят 37%-ную серную кислоту (3,7 моля) и приливают к ней раствор 1-хлорнаф-талин-8-сульфохлорида из котла 23. Включают обратный холодильник 25 и медленно прибавляют цинковую пыль (6,5 моля) в виде влажной пасты. При добавлении цинка температура поднимается от 25 до 75°. Массу размешивают при 75° до окончания восстановления 1-хлорнафталин-8-сульфохлорида. Затем реакционную массу разбавляют хлорбензолом, размешивают, приливают теплую воду, опять перемешивают и дают отстояться. Нижний водный слой сливают в котел 28, а верхний, содержащий раствор 1-хлор-8-тионафтола в хлорбензоле, сливают в котел 27. В котел 28 добавляют хлорбензол для извлечения остатков 1-хлор-8-тионафтола, размешивают и хлорбензольный раствор также передавливают в котел 27. [c.417]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология