Бекмана для перегонок

Разработан ряд методов очистки образцов, в частности а) пропускание через колонку с флоризилом PR [5]. Этот сорбент представляет собой синтетический силикат магния, прокаленный в течение 3 ч при 1250°С. Пробы пестицидов, растворенные в петролейном эфире, вводят в колонку и элюируют, увеличивая содержание диэтилового эфира в петролейном эфире. Бекман и Гарбер [6] очищали фосфорорганические пестициды последовательным элюированием бензолом, смесью диэтилового эфира с бензолом (1 2), ацетоном и метанолом. Кроме того, пестициды очищают от примесей следующими способами б) на колонке с оксидом магния и целитом, в) на колонке с кислотным адсорбентом и целитом (для анализа хлор-дана и других хлорированных углеводородов) г) щелочным гидролизом, если пестициды устойчивы к щелочам д) на колонке с углем (не все виды активного угля эффективны) [7, 7а] е) совместной перегонкой несмешивающихся жидкостей [8] ж) с помощью простых газохроматографических систем [9] з) обработкой сефадексом LH-20 в ацетоне для удаления пигментов [10] и) на колонке с силикагелем [11] к) хроматографированием на клиновидных слоях [12], где толстая часть слоя используется для того, чтобы удержать большие количества примесей (клиновидные формы, поставляемые фирмой Kontes), на рифленых пластинках, где толщина слоя. [c.144]

Исходным материалом служил диизопропилкарбинол, синтезированный, по Гриньяру, действием магнийбромизопропила на изомасляный альдегид. При реакции получается, кроме диизопропилкарбинола, некоторое количество изобутилового спирта на 341г диизопропилкарбинола с т. кип. 136—139° получено 11 г изобутилового спирта с т. кип. 107— 109°. Диизопропилкарбинол был окислен хромовой смесью в изобутирон по рецепту, данному Бекманом [7] для превращения ментола в ментон. Для окисления взято 150 г спирта и после фракциодшровапной перегонки продуктов окисления получено 93 г кетона с т. кип. 123—125°. [c.317]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология