Анализ элементного хлора

Элементный анализ проводят в основном так же, как и мономерных органических веществ. Обнаружение отдельных элементов (углерода, азота, хлора, фтора, серы, фосфора, кремния и др.) осуществляют с помощью качественных реакций (см. разд. 14.3). Ниже перечислены полимеры, которые можно идентифицировать по наличию гетероэлемента [c.222]

АНАЛИЗ ЭЛЕМЕНТНОГО ХЛОРА [c.154]

При растворении элементного хлора в воде протекает реакция гидролиза, в результате которой образуются НСЮ и НС1. Скорость реакции настолько велика, что равновесие устанавливается в растворе мгновенно [314]. Поэтому методы определения элементного хлора в смеси НСЮ и НС1 без учета смещения равновесия в ходе анализа вследствие удаления какого-либо вещества являются в принципе не верными [148]. Предлагается метод анализа смеси на основе реакции Лунге, по которой гипохлорит-ион, образующийся в результате гидролиза элементного хлора, взаимодействуя с иодидом калия, дает КОН. Таким образом, количество хлорноватистой кислоты в исходной смеси эквивалентно количеству щелочи и определяется кислотным титрованием. Содержание общего хлора определяют иодометрическим методом с использованием константы гидролиза хлора [148]. [c.47]

Определение хлорид-ионов в виде элементного хлора использовали при анализе многих водорастворимых веществ [917], некоторых металлов (Se, Т1, Ga, Bi) [918], реакторных топливных растворов (растворов солей уранила) [552], полимерных руд и солей [310]. [c.59]

Анализ для определения отдельных элементов, составляющих соединения органической массы угля, т. е. количество углерода, водорода, кислорода, азота, серы и т. д., осуществляют методами, подобными методам, применяемым в органической химии. Некоторые из перечисленных элементов представляют больший или меньший интерес в отношении того, что касается процесса коксования и конечного качества получаемого кокса. Знание содержания серы представляется важным ввиду ее влияния на качество произведенного кокса, используемого в доменной печи. Содержание фосфора должно быть ограниченным при производстве определенных сортов электрометаллургических коксов. Напротив, азот, присутствующий в угле, не оказывает особого влияния, так же как и хлор, на производство кокса. Тем не менее опишем вкратце порядок нормального анализа для каждого из этих элементов для того, чтобы составить более полное представление об исследовании углей с помощью методов их элементного анализа. [c.48]

В отобранных иа разных стадиях синтеза пробах образцов с помощью элементного анализа определяют содержание углерода, водорода и хлора (рис. 5.1). Определение ведут следующим образом. Навеску образца 0,1 г (с точностью до [c.104]

Элементный анализ веществ проводили известными способами содержание С и И устанавливали традиционными методами сон жения, содержание азота — с помощью реактора Покровского [40], серы — двойным сон жением или по Шенигеру и хлора — соложением в колбе [41]. Средние молекулярные массы измеряли методом криоскопии в нафталине. Образцы, богатые кислородом, перед измерениями молекулярных масс обрабатывали раствором диазометана в диэтиловом эфире для этерификации групп ОН, могущих участвовать в образовании водородных связей, вызывая нежелательную ассоциацию молекул. [c.188]

Применение хроматографии в элементном анализе позволяет существенно упростить решение многих технологических задач. Было предложено использовать в качестве внутреннего стандарта химический элемент, присутствующий в реагирующих веществах (например, углерод, азот, водород, хлор и т. д.) [58]. Учитывая, что [c.209]

Если пик молекулярного иона достаточно интенсивен, то можно перейти к определению примерного элементного состава соединения на основании анализа интенсивностей пиков (М + 1) и (М + 2) Наличие атомов галогена, таких, как хлор и бром, достаточно легко идентифицируется уже по форме пиков М, (М + 2) , (М + 4) и т. д. (см. приложение V). При отсутствии галогенов расчет ориентировочной брутто-формулы производится по методу, изложенному в разделе 2.3. [c.162]

Жидкости лучше всего исследовать методом фракционной разгонки. Однако предварительно следует провести качественный элементный анализ. Если обнаружен азот, но отсутствует запах амина и исключено наличие продуктов, содержащих активный хлор, то это может означать присутствие опасных нитросоединений (взрывоопасно ). Если невозможно провести идентификацию по извест-, ным температурам кипения, тю.в зависимости от обстоятельств надо попробовать получить твердые производные. Температуры плавления этих производных можно сравнить с табличными данными для температур плавления различных органических соединений. Так, например, амины могут быть идентифицированы превраще нием их в бензолсульфамиды. [c.378]

Платинированная сажа. Очищают кипячением с разбавленной (1 1) азотной кислотой 2,5 г платины, к которой добавлено несколько капель концентрированной соляной кислоты. Платину промывают водой и растворяют в царской водке в фарфоровой чашке на водяной бане. Раствор выпаривают почти досуха, доливают в чашку 2 мл воды и снова нагревают для удаления паров азотной кислоты. Остаток растворяют в 50 мл воды, фильтруют и в полученный раствор платинохлористоводородной кислоты помещают 2,5 г сажи, не содержащей золы. Сажу предварительно сушат и прокаливают 5 ч в токе чистого и сухого азота при 1150 С. Чистота сажи определяется элементным анализом. Смесь раствора платинохлористоводородной кислоты с сажей оставляют на ночь, затем осторожно нагревают на водяной бане, упаривая при постоянном помешивании до консистенции пасты. Эту пасту сушат 24 ч при 100—120 °С, дробят в агатовой ступке, отсеивают на сите от пыли, помещают в кварцевую трубку и медленно нагревают в токе водорода, предварительно вытеснив из трубки воздух. При 300—350 °С платинохлористоводородная кислота восстанавливается и из реакционной трубки выделяется НС1. После окончания выделения НС1 (проба на хлор) вместо водорода начинают пропускать азот, повышают температуру до 900°С и прокаливают платинированную сажу 2 ч. [c.209]

Барлоу с сотр. [18] провели анализ сополимеров винилхлорида с винилацетатом методом ПГХ с использованием пиролизера филаментного типа. Филамент калибровали по температуре путем плавления стандартных веществ до 700 °С, выше этой температуры использовали оптический пирометр. Для количественного анализа смесей гомополимеров и сополимеров выбрана температура 550-580 °С. Полученные результаты измерения количественного состава указанных двухкомпонентных полимерных систем сопоставлены с результатами измерения тех же образцов методами ИК-спектроскопии и элементного анализа (по определению хлора). Полученные данные с использованием различных методов достаточно хорошо совпадают. Учитывая простоту выполнения эксперимента, отсутствие необходимости предварительной подготовки пробы и экспрессность определения при использовании ПГХ, можно сделать вывод, что этот метод является более предпочтительным. Кроме того, метод дает возможность анализировать микрограммовые навески образца, что расширяет возможности его использования. [c.168]

Спектральное определение примесей в чистом олове отличается невысокой чувствительностью. Сочетание химического обогащения со спектральным анализом повышает чувствительность до 10 —10 %. Использовано [575] фракционное испарение примесей в дуге постоянного тока из кратера угольного анода. Металлическое олово переводят в окись, добавляют угольный порошок. Уголь изменяет характер поступления примесей в облако дуги и служит буфером, восстанавливающим примеси до металла. Кальций испаряется в начальной стадии горения дуги вместе с Mg, Si, Al. Основу при анализе олова можно отделять отгонкой в виде хлорида в присутствии перекиси водорода и при хлорировании элементным хлором. В обоих случаях примеси концентрируются на оставшемся в растворе Sn la [248]. [c.127]

Осуществление конверсии фтора и фторидов хлора в тетрафторид кремния и хлор возможно в определенных контролируемых условиях. Поэтому хроматорафический метод определения 51р4 и С12 является основой метода определения высокоагрессивных газов (Рг и фторидов хлора) с помощью серийно выпускаемых хромато графов. В простейшем варианте конверсионный метод позволяет легко осуществлять анализ элементного фтора на содержание основного компонента, что бывает крайне необходимо для контроля работы промышленных фторных электролизеров [218]. [c.351]

Метод определения хлора по вытеснению иода из иодида калия не является специфичным определению хлора мешают все окислители, потенциал которых выше потенциала элементного иода (хлорит-, перхлорат-ионы, Вга, Н2О2, а также ионы N02 и Ге(1П)). Однако мешающ ее влияние Ре(1И) может быть устранено-введением КазНРО [204]. Хлорамины действуют на иодид калия аналогично элементному хлору. Описываемый метод требует применения очень чистого иодида калия, примеси (особенно иодат-ион) способствуют его разложению и образованию элементного иода, что ведет к завышению результатов анализа. [c.66]

Смолы могут удалять и перераспределять элементы, и нет сомнения в том, что процедура заливки может внести элементы в анализируемые материалы. Некоторые из эпоксидных смол могут содержать относительно большое количество серы, в то время как смолы на основе эпихлоргидрина содержат малое количество хлора. Низкий уровень хлора (0,73%) в смоле Спурра с низкой вязкостью все еще слишком велик, когда должны проводиться критические исследования хлора. Желательно проводить элементный анализ всех заливочных химикатов перед их употреблением для препарирования образца. Ме-такрилатные смолы теоретически свободны от минеральных элементов, но вызывают сильную усадку при полимеризации и нестабильны под электронным пучком. [c.284]

Рх1зработан экспресс-метод определения хлора в воздухе производственных помещений, основанный на его взаимодействии с иодидом кадмия в присутствии крахмала на твердом носителе (силикагеле) [158]. Анализируемый воздух пропускают через трубку, заполненную специально приготовленной индикаторной массой концентрацию хлора находят по калибровочному графику. Метод позволяет определять 0,5—10 мг/м хлора. Пары большинства органических растворителей и галогеноводороды не влияют на результаты анализа, элементные галогены и окислители мешают определению. При одновременном присутствии в воздухе хлора и брома метод позволяет определять их сумму. [c.68]

Разработана методика определения Hg, СО2 и HG1 в элементном хлоре [128]. Анализ проводят на газовом хроматографе при 20—22° С с применением фторопластовой колонки, заполненной силохромом С-120. В качестве детектора используют катарометр. Для анализа используют пробу газа 1—3 мл, предварительно осушенную ангидрином. [c.155]

Из анализа литературных данных [10] по термодинамике хлорирования указанных соединений различными хлорагентами мы пришли к выводу, что элементный хлор является наиболее удобным хлорагентом для перевода большинства указанных соединений в соответствующие хлориды при 600—700° С. [c.117]

В кислой среде (pH 1ч-2) трихлорфенол превращается в основном в олигомерные продукты, растворимые в щелочи с выходом до 25% и со средним числом ароматических ядер в цепи до 5. Продукты содержат 8—9% ОН, 38,8—40,0% хлор1а судя поданным элементного анализа, в этих продуктах содержится до 5% кислорода, входящего в состав эфирной группы С аром-о-С аром. Такое содержание хлора и ОН-групп позволяют рассматривать образующиеся олигомерные продукты как имеющие структуру, где на каждое ядро приходится по фенольному гидроксилу и двум атомам хлора. Образование подобных продуктов может протекать за счет реакции окислительного замещения галогена, образующегося в ходе реакции феноксирадикалами, реагирующими в различных мезомерных формах, что приводит к образованию связей Саром-Саром и Саром-о- [3]. [c.147]

Я-Пиримидо[5,4-й]индол-4-ил)цитизин. Смесь 2.03 г (10 ммоль) 4-хлор-5Я-пиримидо[5,4-6]индола 1, 0.69 г (5 ммоль) К2СО3, 0.9 г (6 ммоль) NaJ и 2.1 г (И ммоль) цитизина в 50 мл изопропилового спирта кипятят с обратным холодильником в течение 12 ч. Содержимое колбы выливают в 100 мл воды и оставляют на 12 ч при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают теплой водой (100 мл), сушат на воздухе и перекристаллизовывают из изопропилового спирта. Выход 67%, 205-206°С. Структура соединения 2 доказана методами ПМР, ИК, масс-спектроскопии и элементным анализом. [c.590]

Для определения фтора и хлора применяют 2 варианта микро элементного метода. Первый вариант дает возможность опреде лить углерод, водород, фтор и хлор в одной навеске с примене нием пирогидролиза. Для выполнения этого анализа необходима платиновая трубка. При отсутствии ее можно проводить определе ние вторым вариантом, по которому в одной навеске определяю только углерод и водород по первому варианту без применени5 пирогидролиза, а во второй навеске определяют фтор и хлор 1 токе аммиака [252, 255]. [c.128]

Значительное различие стандартных окислительно-восстановительных потенциалов = -fl,36 в о (Вга/Вг ) = = 4-1,07 в = -f 0,53 в, а также легкость отгонки или экстракции элементных галогенов многие авторы используют для отделения хлора, брома и иода друг от друга и от различных примесей. Пример эффективного группового отделения галогенов от нескольких десятков элементов, исиользуелгого в радиохимическом активационном анализе селена, приведен ниже [9091. [c.54]

Бариевая соль комплекса карбовакса 4000 с кремневольфрамовой кислотой, полученная по описанной выше методике, была исследована методами элементного анадиза. Осадок соли предварительно многократно центрифугировали, промывали дистиллированной водой и сушили в вакууме при комнатной температуре. Сушку заканчивали в вакуумном пистолете Фишера при 100 " С и давлении 0,67 Па (0,005 мм рт. ст.). В среднем при повторных анализах было найдено 2,160 7о водорода, 11,685% углерода, 77,225% остаток хлор не обнаружен. Остаток после прокаливания, состояш,ий из оксидов бария, кремния и вольфрама, содержал 9,2657о бария, карбонатов не обнаружено. Найденное значение близко к значению 8,72%, соответствуюнхему формуле 2ВаО [c.227]

В пробирке к 1 мл раствора иодида калия в ацетоне прибавляют 2 капли соединения, в котором элементным анализом было установлено присутствие хлора или брома. Если это соединение представляет собой твердое вещество, то примерно 0,1 г его растворяют в возможно малом количестве ацетона и этот раствор прибавляют к реактиву. Пробирку встряхивают и оставляют при комнатной температуре на 3 мин. Отмечают, выделился ли осадок и появилось ли красно-бурое окрашивание от выделяющегося свободного иода. Если при комнатной температуре никаких изменений ие произошло, то пробирку ставят в стакан с водой, нагретой до 50°С. Спустя 6 мии охлаждают смесь до комнатной температуры и смотрят, прошла или ие прошла реакция. Примените эту реакцию к н-бутилбромиду, егор-бутилбромиду, трет-бутилхлориду, этилеибромиду, беи-зилхлориду, бензоилхлориду, бензолсульфоинлхлориду и а-хлорацетофеиоиу. [c.235]

TOB позволяют предположить сохранение нативности азотистых соединений. Возникают некоторые опасения в связи с использованием хлористого водорода в качестве реагента. В наших исследованиях тщательная проверка концентратов азотистых оснований, выделенных с его помощью, по данным элементного анализа на содержание хлора была отрицательной, что подтверждает известные литературные сведения о пеагрессивности сухого газообразного хлористого водорода [29] в отличие от соляной кислоты, химически весьма активной, хотя и часто используемой для этих целей [30, 31]. Повышение активности хлористого водорода следует ожидать в случае его применения для выделения азотистых оснований из продуктов вторичного происхождения (например, газойли термического или каталитического крекинга и др.). [c.127]

Химические превращения в газохроматографическом элементном анализе являются обычно вариантами классических методов. Однако специфические условия проведения химической деструкции в сочетании с газовой хроматографией, автоматизация анализа постоянно требуют развития известных химических методов. Перспективно также использование новых методов деструкции и конверсии. Например, в результате фторирования органических соединений образуется смесь газообразных продуктов, которая может быть проанализирована газо-хроматографически тетрафторид углерода, фтористый водород, кислород, хлор и т. д. В качестве фторирующего агента может быть использован фтор [4] или дифторид ксенона i[5]. [c.187]

Вещество, полученное Гомбергом, не содержало хлора и напоминало ожидаемый гексафенилэтан по всем свойствам, кроме одного элементный анализ для него упорно не сходился. Что бы там ни было, а в любом углеводороде сумма процентного содержания углерода и водорода не должна быть менее 100%, а здесь не удавалось получить больше 94%. Так что формула С38 Н30 никак не подходила, зато очень хороша (по анализу) была формула С38Н30О2. Получалось так, будто к гексафенил-этану каким-то образом присоединялась молекула кислорода. [c.102]

Наиболее широко метод осаждения хлорид-иона в виде Ag l применяют в анализе органических соединений, причем определению хлора (и других галогенидов) предшествует глубокое окислительное [151, 249, 732, 776] или восстановительное [757, 830] разрушение молекул органического вещества. Галогены, входящие в состав органического соединения, выделяются в элементном виде или в виде галогеноводородов, или в виде смеси того и другого одновременно. Подробнее выделение хлора из органического объекта описано в главе VI. После переведения продуктов разложения в раствор хлорид-ион осаждают раствором AgNOa. [c.33]

Косвенное определение иприта по данным количественного элементного анализа, например по количеству хлора или серы в веществе после его минерализации в токе кислорода по Гротте и Крекелеру или в кислородной колбе по Шёнигеру. Серу можно также определять после окисления образца перманганатом калия в виде сульфата бария а хлор — титрованием по Фольгарду после гидролитического разложения испытуемого образца в присутствии триэтиламина [c.85]

Гейле (Hales) Стефен (1677—1761) — английский ботаник, физиолог, химик 56, 60 Гей-Люссак (Gay-Lussa ) Жозеф Луп (1778—1850) — французский химик и физик, ин. поч. ч. Петерб. АН. Открыл газовые законы, названные его именем. Доказал, что хлор, иод, калий и натрий — химические элементы. Получил синильную кислоту и циан. Построил первые диаграммы растворимости. Усовершенствовал методику элементного и объемного анализа, а также технологию производства серной кислоты 96, 103, 112, [c.276]

На хроматографировании реакционноспособных фтористых соединений, образующихся при сжигании органических веществ в атмосфере фтора, основан новый метод элементтного анализа [ИЗ]. Фтористый водород, тетрафторид углерода, а также избыток элементного фтора анализируют после сжигания на колонке с 20% политри-фторхлорэтилена на твердом носителе из аналогичного полимера. Избыточный фтор, мешающий определению С 4, задерживается на форколонке с КС1, а образующийся при этом хлор поглощается в реакторе с КОН и активированным углем. [c.72]

Предложенное в 1955 г. Шёнигером сожжение в колбе с кислородом благодаря простоте и быстроте выполнения анализа получило широкое распространение в элементном анализе различных органических соединений для определения многих элементов. Его применяют для определения в элементоорганических соединениях фтора, хлора, брома, иода, серы, германия, мышьяка, рения, фосфора и др. Все перечисленные элементы [c.149]

Элементный состав коксового остатка полимеров также свидетельствует о распаде по концевым группам, так как содержание С1 в остатке уменьшается вплоть до 450 °С, а при 500 °С хлор в нем отсутствует (табл. 1У.13). Анализ содержания серы в коксовом остатке ПФС в условиях окисления и в вакууме позволил считать, что окисления сульфидной группы при 400-600 °С не происходит [330]. В продуктах деструкции в условиях окисления не содержатся и такие газообразные соединения, как СО, 8О2, СО . ИК-Спектры полимеров, термообработанных в условиях окисления до 450 °С, не содержат полос поглощения, характерных для фрагментов [c.97]