Последовательность элюирования

Так как зоны располагаются непосредственно одна за другой, эффективное разделение веществ не достигается. Вещества можно разделить при последовательном элюировании сначала веществом 1, если соотношение коэффициентов распределения следующее Кс<К1<Кв, затем веществом 2 при Кв<К2<Ка и наконец веществом 3 при Кз>Ка-Получается кривая элюирования, представленная на рис. Д.80, в. [c.242]

Методы ионообменной хроматофафии используют преимущественно для целей разделения. Количественное определение компонентов после разделения может быть выполнено любым подходящим методом. Простейшая методика ионообменного разделения состоит в поглощении компонентов смеси ионитом и последовательном элюировании каждого компонента подходящим растворителем. [c.295]

Экстракция в колонке — в этом методе полимер наносят на инертную подложку (например, песок или стеклянные шарики), которой заполнена колонка, и проводят последовательное элюирование жидкостями с повышающейся растворяющей способностью. Градиент жидкостей колеблется от 100%-ного нерастворителя до 100%-ного растворителя с изменением состава растворителя во времени в логарифмической шкале. Наиболее обычный способ создания такого градиента заключается в использовании сосуда для смешения, снабженного хорошей мешалкой, в который вначале вносят нерастворитель, а затем часть его, удаленную из смесительной камеры в колонку, заменяют растворителем, добавляя последний с той же скоростью, [c.80]

По-видимому, специфическое взаимодействие сорбат — пористый полимерный сорбент на основе сополимеров стирола и дивинилбензола мало и существенно не влияет на последовательность элюирования большинства компонентов. Это подтверждается и величиной полярности относительная полярность полисорба-1, определенная по методу Роршнайдера из сопоставления удерживаемых объемов бутадиена-1,3 и н-бутана, составляет 7%, что соответствует очень слабополярным жидким фазам типа силиконовых масел. [c.36]

Температура колонки очень сильно влияет на разделение. Логарифм коэффициента емкости (1с) обратно пропорционален температуре. Чем ниже температура колонки, тем выше коэффициент емкости, т. е. больше продолжительность пребывания компонента в ИФ (уравнение (1.5)). Увеличение продолжительности пребывания компонента в ИФ позволяет более полно использовать ее селективность. Однако следует помнить, что при увеличении температуры селективность может изменяться и, следовательно, вероятно изменение последовательности элюирования компонентов из колонки. [c.10]

Какова последовательность элюирования и в условиях [c.341]

В этой же главе показано, как, используя в качестве носителей полимерные сорбенты разной геометрической структуры или разной химической природы или изменяя природу и количество неподвижной жидкой фазы, можно управлять процессами межмолекулярного взаимодействия сорбат—сорбент и регулировать последовательность элюирования компонентов. [c.4]

В этой же работе отмечено, что разделение компонентов воздуха на порапаке РЗ (последовательность элюирования при — 83°С На, N2, О2, Аг, СО) отличается от разделения на графитированной термической саже РТС (На, Аг, О2, N2, [c.28]

Введение в полимеризационную смесь мономеров с различными функциональными группами изменяет химическую природу поверхности получаемых сорбентов и влияет на характер межмолекулярного взаимодействия сорбентов с разделяемыми компонентами, а значит, и на процессы адсорбции и хроматографии, непосредственно связанные со свойствами разделяющих поверхностей. Использование в газовой хроматографии пористых полимерных сорбентов с полярными функциональными группами позволяет регулировать последовательность элюирования воды и других полярных соединений, а также уменьшить размывание задней границы пика ряда компонентов, в частности аминов, [c.39]

Наличие нитрильных групп на поверхности сорбентов обусловливает отмеченные особенности удерживания рассмотренных молекул и в ряде случаев приводит к изменению в последовательности элюирования полярных и неполярных молекул. [c.50]

Используя в качестве носителей полимерные сорбенты разной геометрической структуры или разной химической природы или изменяя природу и количество неподвижной жидкой фазы, можно в очень широких пределах изменять относительную долю вкладов адсорбции и абсорбции в величины объемов удерживания, таким образом влиять на процессы межмолекулярного взаимодействия сорбат-сор-бент и регулировать за счет этого последовательность элюирования компонентов из хроматографической колонки. [c.73]

Последовательность элюирования компонентов из хроматографической колонки, заполненной полисорбом-1, модифицированным полярной неподвижной жидкой фазой, отличается от последовательности элюирования на немодифицированном полисорбе. Это имеет большое практическое значение. Используя полярные фазы разной природы и различные количества фаз, можно регулировать порядок выхода компонентов из колонки и применять модифицированные полимерные сорбенты для решения различных аналитических задач. [c.81]

Анализируемый препарат в виде раствора или смеси с небольшим количеством сорбента помещают в хроматографическую колонку сверху. После этого через колонку с определенной скоростью (около 20 капель в 1 мин) пропускают подвижную фазу, что должно приводить к разделению хроматографируемой смеси по длине колонки на более или менее отдаленные друг от друга зоны, содержащие индивидуальные вещества. Эти зоны перемещаются по сорбенту со скоростью меньшей скорости течения подвижной фазы. Это позволяет для выделения отдельных компонентов анализируемой смеси использовать элюентный метод, т. е. пропускать подвижную фазу через колонку до тех пор, пока разделенные вещества не будут элюированы из нее. Последовательность элюирования отдельных веществ зависит от их хроматографической подвижности в данных условиях. Элюат собирают по фракциям. При необходимости в ходе элюирования можно менять состав подвижной фазы, увеличивая ее полярность. Вещества, содержащиеся в различных фракциях элюата, могут быть выделены и определены качественно и количественно обычными препаративными и аналитическими методами. Применение элюентного метода делает возможным многократное использование хроматографических колонок. [c.97]

Электрофорез на колонках. Колонку заполняют суспендированным в буфере носителем. Фракционируемую смесь отрицательно заряженных веществ (что имеет место для большинства биологических материалов) наносят в колонку сверху, а положительно заряженных — снизу. Сбор фракций после электрофореза осуществляют путем последовательного элюирования буферным раствором. [c.146]

По определению, значения [Г(Х.5)] для м-полифениленов не зависят от активности. Для многих других вешеств это утверждение соблюдается менее строго, иначе трудно объяснить изменение последовательности элюирования на обратную (см. рис. 119 и 132). В этих случаях уравнение (62) не выполняется, что может быть вызвано следующими причинами. [c.329]

Влияние активности слоя на величину Кг индивидуальных веществ представляет чисто академический интерес, однако играет существенную роль при разделении смесей. Часто изменение активности слоя влияет на селективность ТСХ-разделения, а в экстремальном случае - на последовательность элюирования или механизма сорбции. Изменение последовательности элюирования, т.е. коренное изменение селективности, встречается довольно часто, причем оно характерно для оксида алюминия, а не для силикагелей. Селективность весьма существенно влияет на разрешение, т.е. на хроматографический процесс, поэтому зависимость селективности от содержания влаги имеет первостепенное значение при выборе оптимальных условий для чувствительных к активности слоя разделений. [c.349]

Успешное использование колоночной жидкостной хроматографии обусловлено, в первую очередь, универсальностью, эффективностью и удобством метода ОФ ЖХ с неполярными неподвижными жидкими фазами на основе силикагеля с привитыми группами. Название метода было предложено Говардом и Мартином [116], которым впервые в 1950 г. удалось его успешно реализовать. Суть метода состоит в изменении на противоположную обычной полярности подвижной и неподвижной фаз и, как результат, последовательности выхода компонентов смеси в жидкостной распределительной хроматографии. Хроматографисты под термином "хроматография с обращенными фазами" понимают использование в хроматографическом процессе неподвижных фаз, менее полярных, чем растворитель. Еще более 60 лет назад [117] было показано, что последовательность элюирования смеси жирных кислот меняется на обратную при замене силикагеля (неорганический полярный адсорбент) и толуола (менее полярный растворитель) на, соответственно, уголь (неполярный адсорбент) и воду (полярный растворитель). [c.387]

Значения к х/к у (адсорбент-силикагель) изменяются от 0.2 для смеси растворителей бензол/гексан (80 20) до 1 для смеси диэтиловый эфир/бензол (40 60) и 9.3 для смеси гексан/диметилсульфоксид. При замене этилацетата на пиридин последовательность элюирования разделяемых соединений [c.46]

Данные, приведенные на рис. 161, иллюстрируют возможности описанного метода оптимизации селективности (см. также рис. 162 и табл. 33). При анализе смеси 12 красителей наблюдается многократное изменение последовательности элюирования компонентов смеси. Наилучшее разделение всех 12 компонентов смеси красителей наблюдается на хроматограмме между точками 1 и 2 (растворители 1 и 2, рис. 162). Для смеси с меньшим количеством компонентов также может быть найден оптимальный растворитель. В отличие от приведенных выше рекомендаций, в вершину треугольника следует поставить смесь АЦН/ДХЭ/ОКТ, а не АЦН/ F-113/ОКТ. Существенных изменений такая замена не вносит. [c.58]

Последовательность элюирования аминокислот [c.92]

Отделение кальция от других щелочноземельных ионов, сорбированных на катионите, достигается 1,2 М раствором лактата аммония при pH 5,5 [1167[. Последовательность элюирования Са, Sr, Ва (рис. 31) (первые 74 мл элюата содержат только Са, следующие 58 мл — Sr, затем в следующих 150 мл обнаруживается весь Ва). Количественное разделение достигается при скорости пропускания элюента 1,4 мл/мин в образце, содержащем 1 ммоль каждого иона щелочноземельного металла или магния. [c.176]

Аналогичный метод разделения смесей конденсированных фосфатов [1005] заключается в пропускании анализируемого раствора, 0,25 М по K I, с pH 5,00 через ионит дауэкс-1 Х8 и последовательном элюировании колонки растворами КС1 увеличивающейся молярности. [c.97]

При выводе уравнения (62) было сделано предположение, что "активные центры поверхности" могут сильно различаться по величине энергии, но не по своей природе независимо от активности, активные центры участвуют в одних и тех же взаимодействиях с сорбатом. На практике ситуация может быть более сложной. Центры двух различных типов могут по-разному взаимоде11ствовать с сорбатами различной химической природь . что приводит к определенной последовательности элюирования (величин Кг). Такая специфичность адсорбции одного вещества по отношению к другому может быть нарушена в ходе дезактивации, когда вода преимущественно блокирует определенные [c.329]

Прямая экстракция — это прямое и последовательное элюирование образца полимера жидкостями с повышающейся растворяющейся способностью в экстракторе (аппарат Сокслетта) при определенной температуре. [c.79]

Холлис и Хайес [1, 171, изучавшие особенности удерживания газов, отметили, что порядок элюирования на пористых полимерах (порапаках Р,Р, К, N. 8, Т) низкокипящих газов (На, Не, N2, О2, Аг) отличен от порядка разделения их на молекулярных ситах, алюмогелях, силикагелях. Последовательность элюирования указанных газов на пористых полимерных сорбентах (при —78° С) соответствует увеличению общего числа электронов на внешних оболочках атомов газов, увеличению их молекулярного веса. [c.28]

Основные закономерности удерживания органических соединений различных классов на модифицированных полимерных сорбентах рассмотрены в [66]. Показано, что при разделении молекул на пористых полимерных сорбентах на основе стирола и дивинилбензола (полисорб-1 и полисорб-4), модифицированных 10% сквалана, наблюдается линейная зависимость логарифма исправленного удерживаемого объема lg Vа от поляризуемости молекул и числа атомов углерода п в молекулах для гомологических рядов нормальных алканов, нормальных спиртов, кетонов. Элюирование непредельных и ароматических углеводородов происходит в соответствии с температурами кииения соединений. При этом последовательность элюирования углеводородов на модифицированном скваланом полисорбе-1 аналогична последовательности элюирования на немодифицированном сорбенте и на сорбенте иолихром-1 + 10 й сквалана. [c.80]

Это значит, что (в отличие от обычного варианта одномерной ТСХ) двумерная ТСХ сопоставима с колоночной жидкостной хроматографией по разрещающей способности (при условии, что могут быть найдены два полностью независимых механизма удерживания, соответствующих двум последовательным элюированиям). Как правило, для соблюдения такого условия требуется особая изобретательность (а не просто замена растворителя). На одну пластинку могут быть нанесены два вида сорбента, один нз которых обеспечивает разделение по размерам молекул, а другой - "по полярности", или же один является гидрофильным (силикагель), а другой -гидрофобным (обращенная фаза). Че.м более сходны разделительные механизмы в двух системах, тем ближе будут оказываться пятна к диагонали пластинки и тем ниже будет получаемое разделительное число. [c.277]

Величины m могут быть положительными, а в экстремальных случаях отрицательными. Величина Дхтв = Ai в уравнении (71) отрицательна, а остальные величины положительные. Поэтому селективность к х/к у может быть меньше 1, равна 1 (разделение невозможно) и больше 1 (обратная последовательность элюирования). На рис 158 приведены экспериментально полученные данные, подтверждающие этот вывод (см. также табл. 31). Смесь, состоящую из двух веществ, элюируют бинарными с.месями растворителей. [c.45]

Пробу ( 500 мг) и соответствующие эталоны облучают в ядерном реакторе нейтронным потоком 1,2-10 нейтр (см -сек) в течение 20 час. при определении Мп, Ni и Си или в течение 200 час. при определении Сг, Со и Zn. Облученную пробу промывают царской водкой на холоду и растворяют в царской водке при нагревании. Прибавляют НВг для восстановления As(V) до As(III), раствор пропускают со скоростью 2—3 мл мин через колонку (15 X X 240 мм), содержащую 50 г силикагеля марки КСК (размер зерен 100 мкм), гидрофобизированного диметилдихлорсиланом и пропитанного ТБФ (30 мл)-, промывают колонку 8 М НС1 (75 мл). При этом определяемые примеси проходят в фильтрат, aGa(III) и As(III) остаются на колонке. Для разделения примесей фильтрат пропускают со скоростью 2—3 мл мин через вторую колонку (10 X 220 мм) с 10 г силикагеля, пропитанного триоктиламином (6 мл), и проводят последовательное элюирование Сг, Мп и Ni раствором 8 М НС1 (40 мл), Со и Си — 1 М раствором НС1 (30 мл) и Zn — водой (60 мл). В полученных фракциях измеряют активность радиоизотопов i r, 5бМп, <>Со, Си и Zn при помощи гамма-спектрометра с кристаллом [c.104]

Упомянутые выше хелатообразующие вещества дают возможность проводить как анионообменное отделение группы щелочноземельных металлов от других элементов, так и анионообменное разделение элементов этой группы на индивидуальные компоненты. Последовательное элюирование индивидуальных щелочноземельных металлов можно осуществить соответствующим изменением pH элюирующего раствора [26]. Разделение элементов, как и в случае катионообменников, происходит за счет селективной сорбции или элюирования. Эффективность разделения и порядок элюирования индивидуальных элементов зависит от типа присутствующего хелато-образующего агента и pH раствора. Сродство щелочноземельных металлов к анионообменнику Dowex 1 в цитратной среде, например, уменьшается в ряду Mg > Са > Sr > Ва > Ra. Эту среду можно успешно использовать для разделения смеси Ва — Ra (радий элюируется первым). [c.180]

Отделение от магния. Возможно последовательное элюирование магния и кальция после сорбции на сильнокислотном катионите. Магний отделяется от кальция элюированием 0,6—0,7 М НС1 (в элюат переходит кальций). Магний может быть отделен от кальция элюированием 3 М HG1, содержащей 60% этанола после сорбции на катионите AG-50WX8 [1527[. [c.174]

Отделение щелочноземельных металлов. Кальций отделяют от щелочноземельных металлов на ионитах в присутствии комплексообразующих агентов. Используют катиониты КУ-2, Дауэкс-50, Вофатиты в (Н+- или NH4-фopмe). Путем применения элю-ентов различных концентраций или растворов комплексообразующих агентов с различным pH достигается последовательное элюирование отдельных компонентов смеси. [c.175]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология