Очистка веществ методом фронтальной хроматографии

Принцип хроматографического разделения веществ может осуществляться различными способами. Наибольшее распространение получил проявительный (элюентный) метод. Этот метод считается лучшим для аналитических целей, тогда как два других метода, фронтальный и вытеснительный, пригодны для очистки веществ и препаративного выделения газов. Проявительный метод впервые был использован Цветом (1903). В газовой хроматографии его применила впервые Кремер (1950). Метод заключается в следующем. Подвижная фаза с постоянной скоростью протекает через колонку. Для каждого анализа незначительное количество подлежащей разделению пробы вводится в подвижную фазу перед входом в колонку в виде небольшой пробки вещества. В колонке отдельные компоненты неодинаково долго удерживаются неподвижной фазой. Благодаря этому они продвигаются по колонке медленнее, чем подвижная фаза, и с различными скоростями. Поэтому первоначальная пробка постепенно расщепляется на несколько зон. За данное время компоненты проходят различные по высоте участки колонки (рис. 2). [c.15]

В качестве примера использования газо-адсорбционной хроматографии для выделения веществ в препаративных целях можно привести фронтально-хроматографический метод очистки природного метана. Природный газ, содержащий примерно 96—98% метана и 2—4% воздуха и других углеводородов, пропускают через колонку, заполненную углем марки СКТ. Более тяжелые, чем метан, углеводороды задерживаются на угле, а метан и воздух проходят колонку не адсорбируясь. На выходе из колонки метан конденсируется в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Таким образом получают метан 99,9% чистоты. [c.66]

Это наводит на мысль о возможности использования метода фронтальной хроматографии, в котором не требуется специальной десорбции компонента, для препаративных цел зй. Для эффективной очистки фронтальным методом необходимо прежде всего, чтобы интересующий нас компонент двигался по колонке быстрее остальных компонентов смеси и с возможно большей полнотой вытеснялся из сорбента двигающимися позади компонента примесями. Таким образом, этот метод, при котором одновременно сорбируются примеси и выделяемый компонент, противоположен широко известному методу очистки, основанному на одноактной избирательной сорбции вещества ионктом с последующей десорбцией компонента подходящим элюентом, а такые методу молекулярных сит , при котором происходит избирательное поглощение примесей и отсутствует сорбция выделяемого компонента. Применение фронтально-вытеснительного метода должно быть наиболее иерснективным в тех случаях, когда способ избирательной сорбции не может быть осуществлен из-за наличия преимущественно сорбирующихся примесей. [c.146]

Как известно, хроматографический метод разделепия и анализа растительных красящих веществ в жидком растворе на основе адсорбции был впервые описан Цветом в 1906 г. [1J и термин хроматография был предложен им. Рассматриваемая здесь разновидность хроматографии — фронтальный анализ — был впервые применен в жидкостной хроматографии Тизелиусом в 1940 г. [2]. Что касается фронтальной газовой хроматографии, то она применялась гораздо раньше как технический процесс, главным образом для очистки воздуха, нанример, в противогазах и для регенерации наров растворителей. Классические методы органического элементного анализа, а именно улавливание нри помощи СаСЬ водяного нара, образующегося при сжигании, и поглощение двуокиси углерода в трубках с натронной известью, можно также рассматривать как метод фронтальной газовой хроматографии, хотя в этих случаях поглощение обусловлено не адсорбцией, а химическими реакциями и поэтому необратимо (обратимость, т. е. возможность десорбции, в принципе неизбежна лишь в проявительных и вытеснительных методах). [c.179]

Фронтальный метод можно сочетать также с методом термической десорбции. Чаще всего фронтальную хроматографию применяют для разделения газов, при этом непрерывная подача разделяемой смеси в колонну осуществляется наиболее просто. При разделении жидкостей их обычно испаряют при повышенной температуре, и пары потоком инертного газа-носителя подают в разделительную колонну. Например, при очистке РС1з и ВВгд разделяемое вещество нагревали в колбе, к которой на шлифе подсоединяли стеклянную колонну с активированным углем. Через жидкость в колбе непрерывно барботировал азот, способствовавший прохождению вещества через слой сорбента. На выходе из колонны очищенный продукт конденсировался в охлаждаемом водой холодильнике 2 . [c.106]

С помощью равновесной теории фронтальной хроматографии на ионитах можно оценивать возможности применения этого метода для очистки веществ. Очевидно, что этот метод имеет смысл применять лишь тогда, когда подвергаемый очистке компонент движется впереди зон примесей, т. е. как раз тогда, когда из-за плохой избирательности поглощения обычные ионообменные методы пепри- [c.312]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология