Определение содержания воды диэтиловом эфире

При определении содержания воды в жидкостях, пары которых обладают большим давлением, для получения правильных результатов давления это нужно учитывать. Так, для диэтилового эфира давление пара при 25° С равно 537 мм рт. ст. Чтобы задержать пары эфира на пути к бюретке и уменьшить их парциальное даление, газ охлаждается в змеевиковом холодильнике до температуры —20° С (давление паров эфира при —20° С равно 74,9 мм рт. ст.). [c.257]

Для определения суммарного содержания фенолов (летучих с паром и нелетучих) рекомендуется выделение органических ве ществ по общей схеме, представленной в разд. 9.1, разделение rix на группы по этой схеме и взвешивание группы фенольных соединений. Коэффициенты распределения фенолов (особенно ле тучих) между диэтиловым эфиром и водой настолько велики, что никакого предварительного концентрирования пробы обычно не требуется, в крайнем случае можно упарить пробу после под щелачивания ее едкой щелочью. Однако в присутствии формаль- дегида следует поступать, как указано в разд. 9.28.2.5. [c.370]

При уменьшении концентрации роданида и хлористого олова разбавлением раствора водой или соляной кислотой происходит обесцвечивание раствора. Этот способ обладает тем преимуществом, что для его выполнения не требуется отделения различных элементов, находящихся в руде или сплаве. Только мышьяк и молибден в некоторой степени могут мешать определению вольфрама. При щелочном разложении руды необходимо значительное разбавление раствора, что приводит к уменьшению в растворе концентрации вольфрама, поэтому минимальное определяемое количество вольфрама выражается сотыми долями процента. При разложении вольфрамовой руды соляной кислотой с последующим выпариванием и выщелачиванием сухого остатка раствором щелочи возможно определять уже 0,001% ШОз. Для повышения чувствительности метода применяется экстрагирование родано-вольфрамового комплекса диэтиловым эфиром или изоамиловым спиртом при этом в 1 мл растворителя допустимо содержание вольфрама от 1 до 15 у [11]. В этих условиях возможно определение уже 0,0001% 0з. [c.133]

О количестве молекул HgO в сольвате нитрата уранила существует несколько мнений. В работах [1—3] предполагается, что нитрат уранила экстрагируется кислородсодержащими органическими растворителями (изобутиловым спиртом, диэтиловым эфиром, метилизо-бутилкетоном) в виде тетрагидрата. В работах [4, 5] указывается, что число молекул HjO в сольвате, определенное по наклону кривых, характеризующих зависимость содержания воды в органической фазе от концентрации в ней нитрата уранила, является в большей части средним, приближающимся к четырем, но всегда меньше этой величины. При изучении давления паров воды в таких системах был сделан вывод [6], что существует несколько гидратов с числом молекул воды от двух до шести. Значение четыре является, по-видимому, средним. В работах [7, 8] было показано, что в ди-бутиловом эфире на одну молекулу нитрата уранила приходится две с половиной молекулы воды при концентрациях нитрата уранила ниже 0,3 т. [c.19]

Экстракция и очистка экстракта из сухой почвы. Пробу сухой почвы 100 г, растертой и просеянной через сито с отверстиями размером 1 мм, помещают в коническую колбу на 500 мл с пришлифованной пробкой, приливают 25—35 мл дистиллированной воды, 5 мл концентрированной соляной кислоты, 1 мл стандартного раствора 2,4,5-Т с содержанием 2,5 мкг/мл, тщательно перемешивают, прибавляют 150 мл ацетона и помещают на аппарат для встряхивания на 1 ч. Затем растворитель отфильтровывают под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр, почву на фильтре трижды промывают ацетоном по 20 мл. После этого ацетон удаляют на роторном испарителе, остаток из колбы переносят 100 мл дистиллированной воды в делительную воронку, экстрагируют тремя порциями диэтилового эфира (75, 50 и 50 мл) и далее поступают так, как это описано при определении 2,4-Д в воде. [c.180]

Для определения содержания воды в низших спиртах, ацетоне и в диэтиловом эфире могут быть применены интерферометриче-ские методы. Краханов и сотр. [52] наблюдали линейную зависимость между интерферометрической величиной d и содержани ем влаги W [c.511]

Количество осушителя, необходимое для обезвоживания определенного объема жидкости, рассчитывают исходя из начального содержания воды в растворителе и влагопоглощающей способности твердого поглотителя. Практически рекомендуется брать осушитель с двух-, а иногда даже трехкратным избытком. Пусть, например, необходимо высушить 1 л товарного диэтилового эфира оксидом алюминия. Поскольку растворимость воды в эфире при 20 °С составляет около 1,2%, а прокаленный оксид алюминия поглощает примерно 20% воды по отношению к своей массе, расчетное количество адсорбента для осушки 1 л эфира составит 60 г. Практически следует взять 120—150 г оксида алюминия, причем разделить это количество на две равные части. С первой порцией эфир встряхивают около часа, после чего его осторожно сливают, добавляют вторую порцию и оставляют над ней на ночь. Эфир после такой обработки будет содержать не более 0,01% (масс.) воды, а если выдерл<ку над осушителем проводить в холодильнике,— всего около 0,001% (масс.) воды. Кроме того, он будет свободен от пероксидов и кислых примесей. [c.166]

Для определения фосфора в галлии берут три навески металла по1г, помещают каждую в кварцевый стакан или чашку емкостью 50 мл, приливают 12 мл смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовым стеклом и проводят растворение при умеренном нагревании. Полученный раствор переводят в делительную воронку емкостью 50 мл, смывая стакан 2—3 мл 6 н. соляной кислоты, приливают 15 мл диэтилового эфира и экстрагируют галлий, встрахивая содержимое воронки в течение 1 мин. По расслаивании жидкостей водную фазу отделяют в кварцевую чашку и упаривают при умеренном нагревании досуха. К остатку добавляют 2 мл 5 н. соляной кислоты, смывают его водой в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 0,6 мл раствора молибдата аммония, 1,2 мл раствора аскорбиновой кислоты и 0,2 мл раствора тартрата калия антимонила. Доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Измерение оптической плотности см. на стр. 142. Содержание фосфора находят по градуировочному графику. Данные параллельных (не менее четырех) определений обрабатывают методами математической статистики. [c.144]

В качестве примера радиоактивацнонного анализа приведем схему определения железа. В основе определения лежит ядерная реакция Fe (и, у) Fe (содержание Fe в природном железе составляет 0,34%). Облученный образец растворяют в смеси азотной и хлорной кислот, куда в качестве носителя добавлено определенное количество Fe ls. Дальнейшие манипуляции преследуют своей целью отделение Fe от других активированных элементов. Для этого образовавшийся раствор упаривают до появления паров, добавляют НС1 и КМПО4 и проводят экстрагирование железа диэтиловым эфиром. Из эфирных экстрактов железо реэкстрагируют водой, реэкстракт подкисляют, добавляют хлориды мышьяка, меди, палладия, сурьмы и пропускают сероводород. Отфильтровав выпавшие сульфиды, к фильтрату добавляют аммиак и выделяют, центрифугируя, выпавший сульфид железа. Последний рас- [c.166]

Распределительную хроматографию фенолов, которая является по существу экстракционным процессом, чаще ведут на силикагеле. Стационарной фазой для разделения фенолов обычно служат метанол, вода элюэнтами — петролейный эфир, бензол, циклогексан, диэтиловый эфир, этилизоцианат, метанол или их смеси. Анализу подвергают узкие фракции (фенольную, крезольную, ксиленольную) [62, 63], а также более широкие, влючающие алкилфенолы, нафтолы, двухатомные фенолы [64, 65] и фракции смол коксования и полукоксования [64, 66]. Идентификацию и определение содержания фенолов в элюатах проводят колориметрическими и спектральными методами. Как показывают результаты анализов, в данном методе достигается довольно хорошее разделение фенолов по молекулярному весу и количеству гидроксильных групп в молекуле. Разделение изомеров обычно проходит не полностью. Замена силикагеля цеолитом [67] сокращает время анализа. [c.50]

В соответствии с данными Вендта [254], измерение поглощения в ближней ИК-области спектра примерно при 1 мкм можно использовать для определения воды в ацетоне, уксусной кислоте, метаноле, этаноле, глицерине и пиридине. Излучение нужной длины волны для работы с сернистосеребряным фотоэлементом выделялось с помощью специального фильтра. Содержание воды определялось с помощью набора стандартных кривых, полученных при анализе смесей известного состава. Такая же методика может быть использована для определения воды (вплоть до насыщения) в бутаноле, этилацетате, диэтиловом эфире, бензоле, толуоле и хлороформе. В работе Александрова [4] показано, что использование для определения воды измерений интегральной интенсивности поглощения в интервале 700—200 см эквивалентно по чувствительности измерениям при 3600 см" , а также при более высокой частоте 5200 см . [c.422]

Ход определения. Анализ сточных вод с относи > тельно высоким содержанием летучих фенолов Отбирают такоц объем анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось 10—100 мг всех летучих фенолов и отгоняют их, каю описано в разд. 9.28.2.1. Дистиллят подкисляют до pH = 3—4 до- бавлением 1 н. НС1, насыщают поваренной солью и обрабатывают,, диэтиловым эфиром до полного извлечения фенолов. Обычно на это расходуется несколько порций эфира но 20—30 мл. Полноту,, извлечения проверяют качественной реакцией с 4-аминоантипирином (см- разд. 9.28.2.3). Из объединенной эфирной вытяжки фенолы количественно извлекают несколькими порциями 1,5%-ного раствора едкого кали и в мерной колбе доводят объем щелочного раствора до 100 мл. [c.379]

Для определения содержания нафталинов и фенантрена в газолине [37] применяли колонку (400 X 8мм), содержащую 10 г дезактивированного 4% воды оксида апюминия Al oa F-20. В качестве элюентов использовали к-пентан и смесь диэтилового эфира и пентана (10 90), а количественный расчет содержания нафталина и фенантрена в газолине проводили на осно [c.110]

Турбидихроматографический метод рекомендуется для определения нефтепродуктов в городских сточных водах, содержащих большое количество примесей. Нефтепродукты отделяют от других веществ, извлекаемых хлороформом, в тонком слое силикагеля при использовании гексана в качестве подвижного растворителя. Хроматографическое отделение и концентрирование нефтепродуктов проводят в тонком слое. Хроматографическую зону нефтепродуктов (вместе с силикагелем) переносят в диэтиловый эфир. Определение заканчивают турбидиметрнческим методом, т. е. измерением оптической плотности эмульсии нефтепродуктов в водно-нсслатиновом растворе. В связи с малой зависимостью результатов турбидиметрических определений от углеводородного состава нефтепродуктов не требуется готовить стандартные растворы для калсдого вида анализируемых вод. Просмотр хроматограммы в ультрафиолетовом свете дает возможность приблин енно оценить содержание нефтепродуктов в анализируемой воде, а также полноту их отделения от других органических веществ, извлеченных хлороформом. Чувствительность метода 0,3 мг во взятом для анализа объеме пробы, погрешность определения 10%. Летучие нефтепродукты (бензиновые и керосиновые фракции) в тонкослойной хроматограмме теряются. [c.98]

Для количественного определения липидов применялись почти все методы количественного анализа результатов ТСХ. Виок и Холмен [257] оценивали содержание сложных эфиров колориметрически. После разделения соединений пятна экстрагировали диэтиловым эфиром и переводили соединения в гидроксамовые кислоты. С этой целью к каждой экстрагированной пробе добавляли по 0,1 мл 2,5 %-ного раствора гидроксида натрия и 0,1 мл 2,5 %-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина (оба раствора в 95 %-ном этаноле), нагревали на водяной бане при 65—70°С до полного испарения растворителя, охлаждали, добавляли 5 мл обнаруживающего реактива —перхлората железа. В результате образовывались окрашенные комплексы. Через 30 мин измеряли оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 520 нм. Обнаруживающий реагент можно приготовить следующим образом [257] сначала исходный раствор, содержащий 5,0 г перхлората железа (не желтого) в 10 мл 70 %-ной хлорной кислоты плюс 10 мл дистиллированной воды, разбавляют до объема 100 мл холодным абсолютным этанолом. Далее 4 мл этого раствора плюс 3 мл 70 %-ной хлорной кислоты разбавляют до 100 мл охлажденным абсолютным этанолом и сразу же после этого используют реактив. [c.98]

Штурм и др. [46] определяли наличие, а-, у- и б-токоферолов в арахисовом масле, элюируя пробы масла хлороформом на силикагеле G. Количественные определения они проводили, элюируя эти соединения после разделения с пластинки и обрабатывая элюаты реактивом Эммери—Энгеля. Эти операции следует выполнять при слабом искусственном свете. Лавледи [47] испытал семь различных элюирующих систем в сочетании с силикагелем G и нашел, что наилучшее разделение р- и -токо-феролов дает смесь циклогексан—н-гексан—изопропиловый эфир—аммиак (20 20 10 1). При опрыскивании реактивом,, представляющим собой смесь 1,6 г фосфомолибденовой кислоты и 0,092 г 2,7-дихлорфлуоресцеина в 60 мл этанола, к которой добавляют 7,6 мл аммиака и затем разбавляют до 100 мл деионизованной дистиллированной водой, можно выделить и обнаружить витамины при их содержании 0,08 мкг/мкл. Полученные пятна не обесцвечиваются несколько месяцев. Этим методом определяли содержание индивидуальных токоферолов в плазме крови и красных кровяных тельцах [48], С тем чтобы количественно оценить содержание витаминов, разделенные вещества элюируют с пластинки, получают их триметилсилильные производные и затем анализируют методом газовой хроматографии. Предел обнаружения при использовании водородного пламенного детектора составляет 0,03 мкг. Уиттл и Пеннок [49] разделяли а-, р-, у- и б-токоферолы методом двумерного хроматографирования на силикагеле G, элюируя пробу в одном направлении хлороформом, и в другом смесью петролейный эфир (40—60°С)—диизопропиловый эфир (5 1). Далее зоны элюировали с пластин и обрабатывали реактивом Эммери—Энгеля (Т-108). Выход составлял около 92%. Pao и др. [50] разделяли эти соединения на силикагеле посредством одномернога элюирования смесью петролейный эфир (60—80°С)—диэтиловый эфир—диизопропиловый эфир—ацетон—уксусная кислота (254 3 32 12 3), используя затем ту же методику количественного определения. В этом случае выход разделяемых продуктов составлял 97—98 %. С помощью этой же системы элюентов Стоу [51] разделял р- и -токоферолы. [c.411]

Попытки впервые применить спектрофотометрический метод к определению суммарного содержания нефтепродуктов в водах предприняты в 1958 г. Харва и Сомерсало [4]. В дальнейшем метод усовершенствовала М. Т. Голубева [5, 6], которая определяла из одной пробы раздельно летучие и нелетучие углеводороды, выделяемые из воды четыреххлористым углеродом при длине волны 1=262 нм. Некоторые исследователи для выделения нефтепродуктов использовали также хлороформ, изооктан, октан [7], смесь диэтилового эфира с изооктаном 1 1 [8]. [c.141]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология