Отбор методы испарения образца

В нашей лаборатории широко применяется описанный метод [194], позволяющий достигнуть очень высокой чувствительности и исключающий необходимость отбора каждой фракции в отдельном приборе. Это устройство схематически изображено на рис. 89. Элюент, выходящий из колонки, проходит через и-образную трубку, которая поддерживается при температуре, достаточно низкой, чтобы сконденсировать любой образец, проходящий через нее. При обнаружении пика элюент собирается в охлаждаемой и-образной трубке затем поток газа прерывается игольчатым вентилем, показанным в левой части рисунка. Это исключает избыток газа-носителя, и когда второй вентиль закрыт, образец оказывается изолированным внутри системы напуска, и-образная трубка может быть нагрета до температуры, необходимой для испарения образца (например, погружением ее в масляную баню с соответствующей температурой). После этого осуществляется съемка масс-спектра первого образца и его откачка. В колонку снова начинает поступать поток газа-носителя, и операция по- [c.199]

Колба с широким горлом (шлиф № 34), применяющаяся для фракционного осаждения, чрезвычайно удобна и для избирательного растворения, так как из нее легко удалять экстрагированный материал. Образец полимера, который необходимо экстрагировать, следует изготовить в виде листов толщиной 1 мм или меньше при помощи вальцевания, прессования или разрезанием микротомом или другим аналогичным инструментом. В каждую колбу для экстрагирования помещают 0,5 г образца и ЪОмл растворителя. Колбы закрывают пробкой, герметизируют при помощи липкой ленты и выдерживают при постоянной температуре в течение нескольких суток их следует предохранять от прямого солнечного] света. Если раствор прозрачен, колбу наклоняют, отбирают из нее пипеткой пробу (10 мл) раствора, которую вливают во взвешенную коническую колбу емкостью 25 мл. Если растворы мутны или содержат значительное количество вещества во взвешенном состоянии, их следует центрифугировать до отбора пробы. Содержание полимера в пробах, отобранных из каждой колбы, определяют при помощи методов, описанных в гл. 1, например при помощи испарения растворителя или сушки в замороженном состоянии. [c.324]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология