Аргон масс-спектр

Рис. 2. Участки. масс-спектров с.ме-си и-гексана и аргона заштрихован вклад ионов Аг+ в линию 40 а. е. -М.)

Рис. 7.8. Масс-спектры, полученные при ионизации атомами аргона (сплошные линии) и электронами (пунктирные линии)

Гидразид получался ири кипячении лактона в тетрагидрофуране в атмосфере аргона с двукратным избытком 80% гидразингидрата в течение 3 ч Структура соединения была доказана с помощью масс- и Н-ЯМР-спектроскопии В спектре Н-ЯМР появляется сигнал МНз-фуппы в обласги 6 15 м д Молекулярный ион (m/z+2H) 671 в масс-спектре подтверждает сгруктуру соединения [c.38]

Образование фуллеренов Сбо и С70 было отмечено в саже, полученной при пропускании паров нафталина в смеси с аргоном через кварцевую трубку, нагретую до 1000 С. Продукты, растворяющиеся в СЗт, дают линии масс-спектра, характерные для Сбо и С70, а также для полициклических углеводородов, состоящих из 2-7 нафталиновых звеньев с разной степенью дегидрогенизации. [c.117]

Ионизация при атмосферном давлении. Этот метод интересен тем, что ионизация происходит вне вакуумной системы масс-спектрометра, а образующиеся ионы и нейтральные молекулы в потоке газа-носителя через диафрагму поступают в аналитическую часть масс-спектрометра. При ионизации в качестве источника электронов применяют Р-источник или коронный разряд. В качестве газа-носителя используют азот или аргон. Характер масс-спектров очень сильно зависит от чистоты газа-носителя, расстояния между электродом и диафрагмой. В общем случае масс-спектры, полученные этим методом, близки к [c.36]

При использовании смеси аргон — вода в качестве газа pea гента получаемые масс спектры содержат как ионы, характери зующие молекулярные массы так и осколочные ионы, характе ризующие структуру молекул образца Такие спектры очень по лезны когда необходимо получить максимум структурной ин формации при малом количестве образца Аналогичные масс спектры получаются при использовании в качестве газа реаген та смеси азот — вода [c.97]

В спектрах инертных газов наряду с основными линиями, характерными для гелия (масса 4), неона (масса 20), аргона (масса 40), была обнаружена линия, соответствующая массе 22, которая не была отнесена ни к одному известному газу [2022]. [c.14]

Чаще всего интерпретация масс-спектров в таких исследованиях представляет простую задачу трудность заключается в приготовлении образца для анализа. В частности, такая задача возникает при анализе пузырьков газа, включенных в стеклянные пластинки 1471], о чем упоминалось в гл. 5. Газы из таких пузырьков состоят главным образом из двуокиси углерода, азота, сернистого газа и аргона. Иногда наблюдаются следы кислорода никогда не были найдены окись углерода или вода. [c.498]

Масс-спектр аргона [c.567]

Дальнейшая разработка вопроса стала возможной лишь в результате значительного усовершенствования метода парабол. Соответственно изменив относительное расположение электрического и магнитного полей, удалось добиться того, что все ионы с одним и тем же отношением заряда к массе независимо от их скорости попадали на фотографической пластинке в одно место (Астон, 1919 г.). Благодаря замене ветви параболы одним небольшим пятном получилось резкое увеличение чувствительности метода. Вместе с тем точность определения масс отдельных частиц при помощи нового прибора (масс-спектро-Рис. 218, Спектры масс графа) достигала 0, %-аргона и криптона. Принципиально важным результатом масс- [c.434]

Типичные вторично-эмиссионные масс-спектры исследованных полимеров, полученные при бомбардировке мишени пучком атомов аргона с энергией 2,5 кэВ, приведены в табл. 7.5. В качестве примера на рис. 7.10 приведен реальный вторично-эмиссионный масс-спектр политрифторхлорэтилена, получающийся на диаграммной ленте автоматического потенциометра. [c.199]

Примесь воздуха в анализируемом газе дает соответствующие линии кислорода, азота и аргона. В масс-спектрах углеводородов. [c.222]

Вторичные эмиссионные методы включают эмиссию ионов с поверхностей, обработанных органическими соединениями, под воздействием ионов высокой энергии (вторичная ионно-ионная эмиссия), ускоренных незаряженных атомов, быстрых электронов (вторичная электронно-ионная эмиссия) или фотонов (лазерная десорбция) [22]. Порог чувствительности чаще всего применяемого варианта вторичной ионной эмиссии под действием ускоренных атомов аргона с энергией около 10 эВ сравним с другими способами ионизации и составляет примерно г вещества. При этом возможно образование и детектирование как протонированных молекулярных ионов [М+Н] + и образующихся из них фрагментов, так и анионов [М — Н]-. Выход и характер вторичных ионов зависят от чрезвычайно большого числа факторов типа металла подложки, свойств раствора, из которого наносится образец, температуры и размеров мишени и от энергии и природы ионизирующих частиц. Влияние этих факторов столь велико, что в настоящее время еще сложно говорить о воспроизводимости масс-спектров вторичной ионной эмиссии, а также о возможностях использования их в количественном масс-спектрометрическом анализе. [c.30]

И наконец, при изучении масс-спектра необходимо учитывать наличие углеводородов, поскольку последние могут содержаться непосредственно в образце или быть следствием недостаточных очистки образца и откачки вакуумной системы прибора. Даже в предварительно прогретой камере после откачки ионным и диффузионным насосами с азотной ловушкой и обработки ионами аргона автор данной главы наблюдал углеводороды при экспозициях выше 100 нК. Спектр углеводородов или спектр остаточных газов обычно состоит из всех масс, равных 2n- -m, где 5 п 1, а 2n + 2 m 0. Кроме этих линий, присутствуют [c.193]

Основным физическим методом, использованным при открытии изотопов стабильных элементов, стал метод катодных лучей, впервые применённый для анализа масс элементов Дж.Дж. Томпсоном — метод парабол [5. Исследуя газовую составляющую воздуха, Томпсон в 1913 году впервые наблюдал раздвоение на фотопластинке параболы, описывающей массы атомов инертного газа неона, что было невозможно объяснить присутствием в катодных лучах какой-либо с ним связанной молекулярной составляющей. Война прервала эти работы, но сразу с её окончанием Ф. Астон, работавший до войны с Томпсоном, вернулся к этой тематике и, критически пересмотрев метод парабол, сконструировал первый масс-спектрограф для анализа масс изотопов, имевший разрешение на уровне 1/1000 [6. В 1919 году он использовал новый прибор для исследования проблемы неона и показал, что природный неон является смесью двух изотопов — Ые-20 и Ме-22 [7], так что его химический атомный вес 20,2 (в единицах 1/16 массы кислорода), отличный от целого числа 20, можно объяснить, предполагая, что естественный неон — смесь двух изотопов, массы которых близки к целым числам, смешанных в пропорции 1 10. Тем самым Ф. Астон впервые убедительно экспериментально доказал принципиальное существование изотопов стабильных элементов, которое уже широко дискутировалось в то время в теоретических работах В. Харкинса в связи с проблемой целочисленности атомных весов [8]. Получив прямое подтверждение существования изотопов неона, Астон вскоре на том же приборе, развивая успех, показал сложный изотопный состав хлора, ртути, аргона, криптона, ксенона, ряда галогенов — иода, брома, нескольких элементов, легко образующих летучие соединения — В, 51, Р, 5, Аз, и ряда щелочных металлов — элементов первой группы таблицы Менделеева. Он также зафиксировал шкалу масс ядер, положив в её основу кислород (0-16) и углерод (С-12), в то время считавшихся моноизотопными, и провёл сопоставление их масс. К концу 1922 года им были найдены наиболее распространённые изотопы около трёх десятков элементов (см. табл. 2.1), за что 12 декабря 1922 года он получает Нобелевскую премию. Несколько раньше (1920) он, проанализировав первый экспериментальный материал, формулирует эмпирическое правило целочисленности атомных весов изотопов в шкале 0-16 [9]. В 1922 году в исследовании изотопов к нему присоединился А. Демпстер, предложивший свой вариант магнитного масс-спектро-метра с поворотом исследуемых пучков на 180 градусов [10]. Он открыл основные изотопы магния, кальция, цинка и подтвердил существование двух изотопов лития, найденных перед этим Ф. Астоном и Дж.П. Томпсоном (табл. 2.1). [c.39]

При масс-спектрометрическом анализе селеноводорода из-за наложения массовых линий затруднено определение арсина и германа, углеводородов Сд, аргона. При анализе сероводорода и селеноводорода из-за идентичности масс-спектров чрезвычайно трудно различить сероуглерод и арсин, присутствие которых возможно в обоих гидридах. В литературе отсутствуют работы по масс-спектрометрическому изучению теллуроводорода. [c.86]

В качестве примера на рис. XVI-10 показаны масс-спектры аргона и криптона. Как видно из рисунка, обычный аргон оказался смесью двух изотопов с массами 40 и 36. Зная его практический атомный вес (39,95), можно было ориентировочно подсчитать, что он содержит 99,6 7о атомов Аг и 0,4% з Аг. Этому резкому количественному преобладанию первого из изотопов и отвечает гораздо более темное пятно для пего на фотографии. [c.537]

Метастабильные переходы не обязательно связаны с заметным изменением массы. Отношение массы к заряду — фактор, измеряемый масс-спектрометром,— может меняться вследствие изменения заряда иона. Например, в спектре аргона 11523] был обнаружен переход -[- Аг-> Аг + Аг" наблюдались также пики, соответствующие удвоенному атомному весу ртути в масс-спектре этого элемента. Такие ионы, образующиеся в процессах столкновения, а не спонтанного распада, рассматриваются в следующем разделе. Механизм образования этих ионов не может быть выяснен методом измерения масс. Образующиеся ионы подчиняются тому же уравнению, что и при удвоении отношения массы к заряду при метастабильном переходе. Используя уже применявшиеся обозначения, получаем [c.265]

Рис. 14.3-3. Сравнение масс-спектров кленбутерола (запрещенный стимулятор роста), полученных термораспылительной МС (а) термораспылительной МС/МС (б). МС/МС-спектр получен выбором массы тп/г 227 [М+Н]+ (квадруполь 1), затем в квадруполе 2 происходит активация аргоном (24 эВ), а в сканирующем квадруполе 3 получают ионный спектр продукта.

Определение легких газов, таких как водород, кислород, азот, диоксид углерода, монооксид углерода, аргон и водяной пар, может вьтолняться с помощью масс-спектрометрии. Учитывая чувствительность масс-спектрометров при определении этих газов, масс-спектрометрию для промышленного контроля обычно применяют в процессах ферментации [16.4-34], для контроля топочных газов в сталелитейном производстве [16.4-35]. Другим основным применением промышленной масс-спектрометрии является мониторинг окружающей среды и атмосферы [16.4-36-16.4-38]. Масс-спектрометры также часто используются для определения различных углеводородов. При анализе сложных смесей этих веществ наблюдаются значительные перекрьтания линий в масс-спектрах, поэтому необходимо использование специальных методов обработки спектральной информации. Кроме того, масс-спектрометры применяются для обнаружения течей в заводских вакуумных системах [16.4-39]. [c.662]

Рис. 2.6. Масс-спектр отрицательных ионов N-nponнлтpифтopaцeтaмидa (ХИ, газ-реагент - аргон)

Для этого часто применяют аргон, однако более тяжелые атомы ксенона обладают большей энергией и, следовательно, эффективнее ионизируют изучаемое вещество. Пучок ускоренных атомов направляют на пробу, представляющую собой раствор изучаемого вещества в жидкой матрице (обычно глицерине) на металлической подложке (рис. 5.5). Между металлической подложкой и щелью ионного источника поддерживают разность потенциалов, поэтому образующиеся под де т-вием ускоренных атомов на поверхности пробы или вблизи нее ионы выталкиваются из ионн(нх) источника. В зависимости от приложенной разности потенциалов можно изучать как положительные, так и отрицательные ионы. Метод чрезвычайно прост и позволяет регистрировать масс-спектры при температурах близких к комнатной. Масс-спектрометрня с БУА особенно эффективна при изучении сравнительно полярных веществ, легко отдающих или присоединяющих протон. Как правило, зарегистрированный в режиме БУА масс-спектр состоит из интенсивного квазимолекулярного иона (например, [М + Н]+ или [М - Н] и небольшого числа структуряо-ин- рмативных осколочных ионов. [c.187]

Исследовались ионно-молекулярные реакции в системах метан, метанол, вода, аргон и криптон с иодом [237], галогенными солями щелочных металлов [354], азотом, кислородом, окисью углерода, двуокисью серы, двуокисью углерода, карбонилсульфидом и сероуглеродом [89] натрий, калий, рубидий и цезий с водородом, дейтерием и кислородом [79]. Исследовалось взаимодействие атомов аргона с одно- и двузарядным неоном и аргоном [5] водород, кислород, вода и их бинарные смеси [144] триэтилалюминий и октен-1 [387] атомы азота с озоном, молекулярные ионы водорода с водородом, азотом гелием, аргоном и криптоном [391]. Гиз и Майер [210] исследовали ионно молекулярные реакции в приборе, в котором первичный пучок пересекал продольно ионизационную камеру. Ирза и Фридман [269] изучали диссоциацию НВ", вызванную столкновением. Филд [173] описал ионно-молекулярные реакции высшего порядка и получил масс-спектр этилена при сверхвысоком давлении. Бейнон, Лестер и Сондерс [45] исследовали ионно-молекулярные реакции разнообразных органических кислород- и азотсодержащих соединений они установили, что наиболее значительными пиками в их масс-спектрах являются пики с массой на единицу больше молекулярной. Беккей [34] исследовал ассоциацию воды и ионно-молекулярные реакции, используя ионный источник с ионизацией на острие. Хенглейн и Мучини [238] проанализировали значение ионно-молекулярных реакций в радиационной химии. [c.664]

Измерения показали, что один регистрируемый за период колебания ион аргона соответствует парциальному давлению аргона 1 10" ммрт. ст. в области ионизации (или 10 ООО ионов в секунду). Уровень шумов электронного умножителя, измеренный в интервале масс, равном единице, составляет около одного импульса, равного по величине импульсу, создаваемому одним ионом, за 10 колебаний, что соответствует парциальному давлению в ионном источнике 1 -10 мм рт. ст. Абсолютная чувствительность, однако, ограничена в действительности не шумами, а составом и количеством остаточного газа в вакуумной системе. Специально не предпринималось никаких мер для достижения максимального вакуума путем длительного прогрева, хотя конструкция прибора позволяет осуществить тако11 прогрев. Мы считали вполне достаточным ограничиться давлением около 1-10 ммрт. ст. Ртутный насос с эффективной ловушкой дает очень низкое парциальное давление газов почти во всей области масс-спектра. [c.255]

Относительно недавно удалось получить карбены в метаста-бильном состоянии при низких температурах первым в 1962 г. был получен дифторкарбен при температуре 77 К в стекле из замороженного аргона (так называемый метод матричной изоляции). Позднее были получены в матрицах многие другие карбены— метилен, гало-, дигало-, фенил- и дифенилкарбены. Их строение подтверждено методами ИК, УФ, ЭПР и масс-спектро-метрин. Совпадение экспериментальных данных о строении этих частиц с результатами квантово-химических расчетов делает достоверным реальное существование карбенов. [c.7]

В качестве первого примера исследования была выбрана диссоциативная ионизация н-гексана. В источник впускалась смесь аргона и н-гексана и снимался масс-спектр смеси при нулевом потенциале нити относительно цилиндра (как в обычном ионном источнике масс-спектрометра) и при потенциале нити -ЬЮО в с последующим торможением ионов до -Ь 105в. На рис. 2 приведены участки масс-спектров смеси н-гексана и аргона заштрихован вклад ионов Аг+в линию 40 а. е. м.). Отношения / +//дг+, I +/аг+ и [c.13]

Ширюсь на масс-спектры, полученные на время-пропетном масс-спектрометре, этот гидропероксид идентифицировали в холодном пламени ацетальдегида, а также (при использовании в качестве внутреннего стандарта аргона), нашли и его концентрацию в смеси продуктов горения [3]. [c.304]

Во всех случаях фотолиза было обгшружено возникновение, непосредственно после импульса, метастабильного промежуточного соединения. Это соединение через 1 сек. полностью исчезало, превраш,аясь в исходное ароматическое соединение. Скорость исчезновения промежуточного продукта не зависела ни от концентрации ароматического соединения (в пределах от 10 до 80%), ни от присутствия кислорода в системе. На рис. 5 представлены для примера масс-спектры смеси гексафторбензола, аргона и кислорода до фотолиза, а также через 285 мксек носле фотолиза. Спектры после фотолиза в этом случае регистрировались каждые 42 мксек. Видно, что па фоне масс-спектра гексафторбензола после фотолиза появляется новый спектр. Образование метастабильного соединения в идтнульс-ном фотолизе гексафторбенгюла подтверждает также результаты, полученные нами методом абсорбционной спектроскопии Норриша — Портера. [c.51]

Испытание синтезированных катализаторов в реакции циклотриме-ризации фенилацетилена (ФА) проводили в стеклянном реакторе, имеющем три тубуса, два из которых использовали для продувки системы аргоном, через третий тубус загружали катализатор, ФА, предварительно перегнанный под вакуумом, боргидрид натрия в этаноле —для активации катализатора. Затем реакционную смесь нагревали при фиксированной температуре в течение 4—7 ч. Реакции проводили в интервале температур 150—200 °С в запаянных стеклянных ампулах. Продукты анализировали методом газо-жидкостной хроматографии (ДХМ-8 МД с пламенно-ионизационным детектором, колонка набивная 3 м, внутренний диаметр 4 мм, фаза 5Е-30, газ-носитель — гелий). Масс-спектры продуктов снимали на приборе МХ-1303 при энергиях ионизирующих электронов 15 и 70 эв, ИК-спектры — на приборе иК-20. [c.80]

При промывке прибора аргоном интенсивность пика, отвечающего ионам с массой 71 в спектре изопонанола уменьшалась в 1,5—2 раза, а при откачке аргона опять возрастала (рнс. 15). Иная картина наблюдалась при промывке вакуумной системы масс-спектрометра водородом (рис. 16). При натекании последнего в ионный источник возрастал пик, на [c.46]

В трсхтуоусную колбу (100 мл), снабженную мешалкой, обратным -ХОЛОДИЛЬНИКОМ и вводом аргона, по-меш,ают 40 мл абсолютного этилового спирта, 0,1 г гидразина и 0,34 г диацетила (мольное соотношенпе гидразин днацетил =4 5). Смесь перемешивают и нагревают до температуры кипения спирта. Через 3 ч нагрев прекращают и охлаждают колбу. Прн стоянии из раствора выпадает осадок желтого цвета, который отфильтровывают, промывают этиловым спиртом и сушат з вакууме до прекращения изменения веса. Синтез проводят в тяге в токе инертного газа. Затем определяют содержание азота, среднсчнслеиную молекулярную массу (М), снимают ИК-спектр в хлороформе в области 700—ЗПОО см . Результаты записывают по форме табл. ПМ. [c.53]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология