Осаждение с помощью испарения растворителя

Для создания оптимальных условий образования характерных кристаллов рекомендуют следующую технику выполнения реакции. Каплю исследуемого раствора помещают на тщательно промытое и сухое предметное стекло. Капля должна быть небольшой, диаметр ее на предметном стекле не должен превышать 5-7 мм. Рядом помещают каплю раствора реагента так, чтобы между каплями оставался промежуток около 2 мм. Капли осторожно соединяют с помощью тонкой стеклянной палочки узкой перемычкой. Это обеспечивает медленное увеличение концентрации осадителя за перемычкой за счет процесса диффузии и позволяет получать более крупные и правильные кристаллы. В случае органических соединений определение можно проводить и без введения реактивов путем медленного испарения растворителя. Этот прием используют и при осаждении неорганических осадков, например, А (КНз)2С1. Иногда каплю при слабом нагревании лишь слегка подсушивают, особенно при анализе очень разбавленных растворов. В разных точках капли условия роста кристаллов различны. По периферии, где в большей степени испаряется растворитель, кристаллы образуются в первую очередь. В центре капли, где испарение не так важно, кристаллы появляются позже. Реактив можно вводить в каплю в твердом состоянии в виде отдельного кристаллика размером не более 0,1 мм. При проведении микрокристаллоскопических реакций в разбавленных растворах капли анализируемого раствора и реагента рекомендуют перемешивать на предметном стекле. В некоторых случаях обрабатывают каплю газо- или [c.171]

П.3.1. Осаждение с помощью испарения растворителя [c.95]

Можно, конечно, полученный раствор полимера концентрировать испарением растворителя в вакууме, но этот процесс вследствие высокой вязкости растворов полимера и образования геля протекает крайне медленно и полного удаления растворителя достигнуть можно лишь с большим трудом. Выделение образовавшегося полимера осаждением при помощи разбавления жидкостью, не растворяющей полимер, требует, во-первых, дополнительного расхода осадителя, а во-вторых, не устраняет трудности удаления остатков растворителя. [c.390]

Если фракции отбирают с помощью сифона, то необходимо следить за тем, чтобы не происходило испарения растворителя в сифоне. Обычно раствор полимера, выходящий из колонки, насыщен, поэтому испарение растворителя может вызвать осаждение полимера или разделение раствора на две фазы. Для того чтобы избежать разделения фаз, можно соединить сифон с небольшим резервуаром, содержащим растворитель, при этом воздушное пространство в сифоне всегда будет насыщено парами раствори- [c.94]

Этот метод весьма близок к методу фракционного осаждения и требует использования таких двух систем растворитель — осадитель, из которых гомополимеры осаждаются во взаимно противоположном порядке. Например, при исследовании системы полистирол — полиметилметакрилат продукт вначале растворяют в бензоле, приготавливая 2%-ный раствор. Этот раствор разбавляют равным объемом ацетона и медленно добавляют при перемешивании петролейный эфир (температура кипения 60—80°) до достижения точки, лежащей посередине первого горизонтального участка кривой осаждения (рис. 74), в результате чего осаждается свободный метилметакрилат. После центрифугирования выделяют смесь сополимера и свободного полистирола из раствора при помощи сушки в замороженном состоянии и вновь растворяют ее в бензоле последний раствор разбавляют равным объемом хлорбензола. Добавление метанола до состояния, соответствующего середине первого горизонтального участка кривой для этой системы, приводит к осаждению свободного полистирола, который выделяют центрифугированием обычным способом. Блок-сополимер остается в растворе, состоящем из бензола, хлорбензола и метанола, и может быть выделен испарением растворителя или осаждением. Гомополимеры можно осаждать в обратном порядке, что позволяет проверить общий состав продукта и состав сополимерной фракции. [c.325]

Полимеризация в растворителях характеризуется проведением процесса в присутствии инертного растворителя, хорошо растворяющего мономер, но не реагирующего с ним. Образующийся полимер может растворяться или не растворяться в применяемом растворителе. В первом случае получают готовый к использованию раствор (лак) или выделяют полимер из раствора испарением растворителя, а также осаждением при помощи жидкости, не растворяющей полимер. [c.287]

Наиболее простая методика приготовления мембран с помощью инверсии фаз — это осаждение испарением растворителя. По этой методике полимер растворяется, и раствор полимера наносится на соответствующую подложку, например, стеклянную пластину или другой вид суппорта, который может быть пористым (например, нетканый полиэфирный материал) или непористым (металл, стекло или полимер типа полиметилметакрилата или тефлона). Растворитель может быть испарен в инертной атмосфере (например, азота), с тем чтобы исключить контакт с парами воды, это позволяет получить плотную гомогенную мембрану. Вместо отливки возможно нанести раствор полимера на поверхность субстрата при погружении (см. рис. П1-11) или путем опрыскивания с последующим испарением. [c.95]

Вначале проводятся те же операции, что и при фракционировании добавлением осадителя. Сосуд для фракционирования термостатируют при температуре, обеспечивающей удобную скорость испарения при вакууме, например 100 мм рт. ст. Для системы метилэтилкетон — бутанол, успешно применяемой при фракционировании полистирола [22], приемлема температура 40°. Раствор полимера титруют осадителем до начала появления мутности, как было описано ранее. Затем мутность уничтожают добавлением нескольких миллилитров растворителя и при энергичном перемешивании медленно снижают давление. Скорость испарения регулируют при помощи давления так, чтобы существенного охлаждения раствора не происходило. При повторном появлении мутности испарение прекращают, в сосуд вводят азот до создания там атмосферного давления и систему герметизируют. Последующие стадии фракционирования очень мало отличаются от описанных при рассмотрении метода осаждения добавлением осадителя. [c.52]

Фракционирование методом дробного осаждения сводится к выделению (осаждению) из раствора полимера более высокомолекулярной части. Для этого необходимо нарушение термодинамического равновесия системы с помощью изменения либо состава растворителя (добавление осадителя), либо концентрации раствора (испарение части растворителя при постоянной температуре), либо температуры (понижение). Однородность фракций по молекулярной массе определяется концентрацией используемого раствора полимера чем меньше концентрация, тем уже выделяемая фракция. Обычно при осаждении стараются получить небольшие, по возможности одинаковые по массе фракции с последовательно снижающейся молекулярной массой. [c.329]

Колба с широким горлом (шлиф № 34), применяющаяся для фракционного осаждения, чрезвычайно удобна и для избирательного растворения, так как из нее легко удалять экстрагированный материал. Образец полимера, который необходимо экстрагировать, следует изготовить в виде листов толщиной 1 мм или меньше при помощи вальцевания, прессования или разрезанием микротомом или другим аналогичным инструментом. В каждую колбу для экстрагирования помещают 0,5 г образца и ЪОмл растворителя. Колбы закрывают пробкой, герметизируют при помощи липкой ленты и выдерживают при постоянной температуре в течение нескольких суток их следует предохранять от прямого солнечного] света. Если раствор прозрачен, колбу наклоняют, отбирают из нее пипеткой пробу (10 мл) раствора, которую вливают во взвешенную коническую колбу емкостью 25 мл. Если растворы мутны или содержат значительное количество вещества во взвешенном состоянии, их следует центрифугировать до отбора пробы. Содержание полимера в пробах, отобранных из каждой колбы, определяют при помощи методов, описанных в гл. 1, например при помощи испарения растворителя или сушки в замороженном состоянии. [c.324]

Испарение растворителя. Протекание реакции осаждения можно регулировать с помощью смешанных растворителей [29]. Медленное испарение ацетона из буферной водно-ацетоновой смеси приводит к тем же результатам, что и ОИГР при осаждении алюминия в виде комплекса с 8-оксихинолином. [c.203]

Концепция инверсии фаз включает широкий круг различных методик, таких, как испарение растворителя, осаждение с контролируемым испарением, термическое осаждение, осгокдение под действием паровой фазы, осаждение путем погружения. Большинство мембран, полученных с помощью фг13овой инверсии, приготовлены именно последним методом. [c.95]

Образец полимера, растворенный в соответствующем растворителе (0,1—1,0 вес.%), помещают в сосуд для фракционирования (рис. 4.2,6). При тщательном перемешивании и постоянной температуре в атмосфере инертного газа добавляют постепенно нерастворитель до достижения точки мутности. Испарение смеси растворителя с нерастворителем осуществляется с помощью тока сухого нагретого газа, который пропускают через сосуд, находящийся под разрежением, которое создается водоструйным насосом. Степень осаждения можно контролировать с помощью тур-бидиметра, Когда раствор достигает определенной степени мутности, ток воздуха сначала замедляют и затем совсем прекращают подачу воздуха. После этого раствор нагревают на несколько градусов до тех пор, пока он не станет прозрачным, и при энергичном перемешивании охлаждают его постепенно до первоначальной температуры. Через несколько часов выпавшую полимерную фракцию можно отделить через кран на дне сосуда, а также декантацией, сифонированием или отсасыванием с помощью шприца. Преимуществами этого метода являются уменьшение объема системы по мере протекания фракционирования, непрерывность изменения состава смеси растворитель — нерастворитель, исключение локальной, более высокой концентрации нерастворителя, а также возможность увеличения в 2 раза загрузки полимера на том же самом оборудовании. [c.76]

В этой главе будут описаны методы фракционирования полимеров с помощью последовательного осаждения из раствора ряда фракций, первая из которых обладает наибольшим молекулярным весом, а молекулярные веса последующих фракций монотонно уменьшаются. Осанодение происходит в резу.пьтате постаднйного снижения растворяющей способности системы. Подобное снижение может быть достигнуто любым из следующих трех методов 1) добавлением нерастворителя (или осадителя) 2) удалением растворителя путем испарения 3) понижением температуры системы. [c.41]

Раствор полимера из колонки сразу попадает в сборник-мензурку,, которую периодически заменяют вручную или, что лучше, автоматически с помощью коллектора для фракционирования, работающего на принципе постоянного объема или постоянного времени. Основная трудность, возникающая при отборе фракций, обусловлена осаждением полимера на выходе из колонки. Этот эффект пытались предотвратить несколькими способами. Наиболее простой из них состоит в нагревании кончика колонки [29]. Другие исследователи для этой цели применяли подогреваемые сифоны типа Сок-слета, непосредственно связанные с кончиком колонки [14]. Для того чтобы свести к минимуму испарение, атмосфера в сифоне насыщена парами растворителя, а поплавок, находящийся в сифоне, регулирует поворот столика в коллекторе. В конструкции Френсиса, Кука и Эллиота [23] элюирующий, заствор собирали непосредственно после прохождения им фильтра колонки. 1ри этом сборник фракций обогревался рубашкой колонки с циркулирующим по ней паром. Холлом также описана подобная система [7]. Сбор фракции при элюировании растворителя снизу вверх облегчен, однако при этом способе дополнительно расходуется растворитель для предотвращения перемешивания фракций, имеющего место вследствие того, что фракции в колонке находятся во взвешенном состоянии [34]. [c.364]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология